SU981320A1 - Способ получени дихлорангидрида 2-метилпропан-2-фосфоновой кислоты - Google Patents

Description

1

Изобретение относитс  к химии фосфорорганических соединений с С-гР св зью , а именно к усовершенствованному способу получени  дихлорангидрида 2-метиппропан-2-фосфоновой кислоты формулы

(СН } CPCt Эг° соединение может слуV3 ц Ч

о

исходным продуктом дл  получени . целого р да производных фосфоновой кис- ( лоты с вйсоко разветвленным углеводородным радикалом,  вл ющихс  модельными соединени ми в органической химии фосфора, которые также могут найти применение в качестве эффективных добавок 5 к смазочным маслам или .флотоагентам.

Известен способ получени  дихлорангйдридов фосфоновых кислот взаимодействием эквимольных количеств тригалогенида фос--2р фора, галоидного алкила и безводного галЬидного алюмини  с последующим разложением образующегос  комплекса рассчитанным количествомводы 1 .

Наиболее близким к изобретению по технической сущности и достигаемому резул этату  вл етс  способ получени  дихлорангидрида 2-метилпропан-2-фосфон{ вой кислоты взаимодействием треххлористого фосфора с 2-метил-2-хлорпропаном и хлористым алюминием при комнатной температуре с последующим разложением образующегос  комплекса в сероуглероде водой или растворами, солей 2 .

Claims (2)

1. Способ дает высокий выход целевого продукта, но отличаетс  р дом существенных недостатков. Комплекс образуетс  и далее дает высокий вькод целевого продукта только при использовании хлористого алюмини  высокой степени очистки, безводных галоидного алкила и сероуглерода . Использование в процессе порошкообразного , чувствующего даже влагу воздуха , хлористого алюмини  приводит к трудоемкости и нетехнологичности способа , как на стадий получени  комплекса, так и на стадии отделени  солей пбсле разложени  комплекса. Способ требует 3981 применени  токсичного сероуглерода, актива повышенной опасности. Способ многостадиен , требует трудоемкого процесса фильтрации солей после разложени  комплекса , а затем перегонки целевого продукта . Цель изобретени  - упрощение процесса . Поставленна  цель достигаетс  описываемым способом получени  дихлорангидрида З-метилпропан-2-фосфоновой кислоты взаимодействием треххлористого фосфора с 2-хлор-3,3-диметилбутеном при мольном соотноихении реагентов, равном 1-5:1 в присутствии кислорода при температуре 5-20с. К отличительным признакам способа относите использование в качестве хлорсодержащего /углеводорода 2-хлор-3,3-диметилбутена и проведение процесса в присутствии кислорода.-.в. ,,описанных услови х,. Описьтаемый способ получений -дихдорангидрида 2-метилпропан-2- })дсфр1Новрй кислоты характеризуетс  простоте, технологичностью , исключает необхрдимость использовани  чувствительного к влаге хлористого алюмини  и токсичного сероуглерода и позвол ет получать целевой продукт с высоким выходом (7О-9О%) в одну стадию. Пример. Через смесь 42,5 г (0:36 мол ) ,3-диметилбутена и 247,5 г (1,8 мол ) треххлористого фосфора при интенсивном перемешивании барботйруют кислород до окончани  экзотермической реакции, поддержива  температуру в пределах 5 - 2Ос. Отгон ют образующуюс  хлорокись фосфора при пониженном давлении (Р 200 300 мм рт. ст.). Остаток перегон ют в вакууме . Получают 56,5 г целевого продукта ( выход90%). 56(2 мм рт. ст.). Т„ 120С. Химический сдвиг фосфора . р 64,5м. д. в слабое поле относи4 тельно . Спектр ПМP:(fц 1,23; i.n 25,0 Ги. Пример 2, Аналогично примеру ш 0,5 молей 2-хлор-3,3-диметилбутена и 1,5 молей треххлористого фосфора при 5 - при пропускании кислорода получают продукт с выходом 85%. Пример 3. Аналогично примеру -1 го 0,5 молей 2-хлор-3,3-диметилбугена и 1 мол  треххлористого фосфора при 5- получают целевой продукт с выходом 7О%. П р и м е .р 4. Процесс ведут аналогично примеру 3. Температура синтеза 20С. Выход целевого продукта 70%. П ри м е р 5. Аналогично примеру 1 из 0,5 молей 2-хлор-3,3-диметилбутена и 0,5 молей треххлористого фосфора 5 - 20С получают целевой продукт с выходом 5О%. П р и м е р 6. Аналогично примеру 1 при 20 С получают целевой продукт с выходом 9О%. Формула изобретени  Способ получени  дихлорангидрида 2-метилпропан-2-фосфоновой кислоты взаимодействием треххлористого фосфора с хлоре одер жащим углеводородом, отличающийс  тем, что, с целью упрощени  процесса, в качестве хлорсодержащего углеводорода используют 2-хлор-3,3-диметилбутен и процесс ведут в присутствии кислорода при температуре 5 - при мольном соотношении треххлористого фосфора и 2-хлор-3 ,3-Диметилбутена, равном 1-5:. Источники информации, прин тые во внимание при экспервгизе 1. Пурдела Д., Вылчану Р. Хими  органических соединений фосфора. М., Хими , 1972, с. 379.
2. 2. Авторское свидетельство СССР № 202132, кп. С 07 Р 9/34, 1948 ( прототип).