SU835955A1 - Способ получени двуокиси кремни ,СОдЕРжАщЕй фОСфАТ XPOMA - Google Patents

Description

(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДВУОКИСИ КРЕМНИЯ, СОДЕРЖАЩЕЙ ФОСФАТ ХРОМА

1

Изобретение относитс  к способам получени  двуокиси кремни , используемой в качестве катализатора, и может найти при менение в химической промышленности.

Известен способ получени  двуокиси кремни , содержащей окислы хрома и фосфорную кислоту на носителе-силикагеле 1.

Недостатком данного способа  вл етс  многостадийность и сложность процесса.

Наиболее близким по технической сущности и достигаемому результату  вл етс  способ получени  двуокиси кремни , содержащей фосфат хрома, включающий взаимодействие растворов, кремнеземсодержащего соединени , фосфорной кислоты, аммиачной воды и нитрат хрома с последующей фильтрацией осадка, промывкой его и сушкой 2.

Недостатком известного способа  вл етс  многостадийность процесса и его сложность за счет дополнительной стадии получени  зол  двуокиси кремни , а также небольша  величина удельной поверхности целевого продукта.

Целью изобретени   вл етс  упрощение процесса и увеличение удельной поверхности целевого продукта.

Поставленна  цель достигаетс  тем, что в предлагаемом способе в качестве кремнеземсодержащего соединени  используют кремнефторид аммони , а взаимодействие осуществл ют при соотнощени х кремнефторида аммони  к фосфорной кислоте и нитрату хрома, равных 0,9-0,82:0,029-0,05: 0,071-0,13. Причем раствор кремнефторида аммони  используют с концентрацией 2- 3 масс. о/о.

Пример 1. К 500 мл 3%-ного раствора

кремнефторида аммони  при 90°С прибавл ют 5 мл 1 М раствора фосфорной кислоты , а затем при интенсивном перемешивании 5 мл 1 М раствора азотнокислого хрома , что соответствует соотнощению исходных компонентов (NH4) :HjPO :Сг(НОз)з

0,90:0,029:0,071, рН смеси при этом равно 3. Далее повыщают рН среды до 7 аммиаком . Гелеобразный осадок отмывают от соединений фтора, сушат вначале при 120°С, а затем прокаливают при 350°С. Химический состав полученного продукта, масс, /о: SiOg 86,0; 1,9; СгРО 9,7. Удельна  поверхность - 1000 .

Пример 2. К 600 мл 2,5/о-ного раствора кремнефторида аммони  при интенсивном

перемешивании прибавл ют 10 мл 1М раствора фосфорной кислоты, затем 10 мл 1М раствора нитрата хрома, что соответствует соотношению .исходных компонентов (NH4r)zSiF6:H3PO«:Cr(NO)3 0,82:0,05: :0,13. Дальнейшие операции аналогичны примеру 1. Химический состав полученного продукта , масс. %: SiO266,4; HjO 5,6; СгРО/, 25,2. Удельна  поверхность 642 .

Пример 3. Услови  опыта аналогичны примеру 1, количество же исходных компонентов: (NH4)aSiF6 - 500 мл 3%-ного раствора , 2 мл 1М раствора НзРО и 2 мл 1М раствора Сг{ЫОз)з, что соответствует соотношению {NH4)2.SiF6:H3PO4:Cr(NO3)3 0,96:0,013:0,031. Химический состав полученного продукта, масс. %: SiO2 91,30; HjP 2,65; CrPOj(4,51. Удельна  поверхность 402 м2/г.

Пример 4. К 500 мл 3 /о-ного раствора кремнефторида аммони  при интенсивном перемешивании прибавл ют 15 мл 1М раствора НзРО, а затем 15 мл 1М раствора Cr(NO3)3, что соответствует соотношению исходных компонентов (NH) 1Рб:НзРО4. Cr(NO3) 3 0,635:0,104:0,252. Остальные операции те же, что и в примере 1. Химический состав полученного осадка, масс. %: 51Ог52,3; СгРО429,8; Н2О 6,15. -Удельна  поверхность 328 .

Пример 5. Гель SiO осаждают аммиаком из 500 мл 3°/о-ного раствора (NH)2SiF6 при интенсивном перемешивании. Отмывают от соединений фтора и сушат при 120°С, а затем прокаливают при 350°С. Химический состав,масс. %: SiOg. 94,5; HjO 4,81; п. п. п. 0,70. Удельна  поверхность 341 .

Как видно из примеров, отличительные признаки предлагаемого способа позвол ют получить конечный продукт с удельной поверхностью 600-1000 .

Получение гел  двуокиси кремни  в отсутствие фосфата хрома, а также вне указанных интервалов значений содержани  фосфата хрома в конечном продукте приводит к снижению его удельной поверхности

почти в два раза. В случае получени  гел  двуокиси кремни  с содержанием фосфата хрома меньше 8 масс. % в конечном продукте , уменьшение его удельной поверхности объ сн етс  недостаточной защитной силой окислов. При содержании фосфата хрома выше 25 масс. % снижение удельной поверхности продукта происходит вследствие осаждени  фосфата хрома в виде грубодисперсного осадка, способствующего укрупнению частиц гел  двуокиси кремни . Значительное же повышение удельной поверхности смешенного гел  при содержании в нем 87-25 масс. % фосфата хрома св зано с образованием в процессе совместного осаждени  твердых растворов замещени  и изменени  энергии кристаллической решетки окислов.

Claims (2)

1. Способ получени  двуокиси кремни ,

содержащей фосфат хрома, включающий взаимодействие растворов кремнийсодержащего соединени , фосфорной кислоты и нитрата хрома с последующей фильтрацией полученного осадка, его промывкой и сушкой, отличающийс  тем, что, с целью упрощени  процесса и увеличени  удельной поверхности целевого продукта, в качестве кремнийсодержащего соединени  используют кремнефторид аммони , а взаимодействие осушествл ют при соотношени х кремнефторида аммони  к фосфорной кислоте и нитрату хрома, равных 0,9-0,82:0,029- 0,05:0,071-0,13.

2. Способ по п. 1, отличающийс  тем, что раствор кремнефторида аммони  исполь5 зуют с концентрацией 2-3 масс. /о.

Источники информации, прин тые во внимание при экспертизе

1.Патент Японии № 30488, кл. В 01 J, 1971.

2.Патент США № 3650783, кл. 106-69,

1973 (прототип).