SU793595A1 - Способ очистки веществ методомфРАКциОННОгО плАВлЕНи - Google Patents

Description

1

Изобретение относитс  к области химической технологии и может быть использовано дл  очистки различных веществ от примесей или разделени  смесей на фракции , обогащенные тем или иным компонентом .

Известен способ очистки веществ методом фракционного плавлени  от примесей путем охлаждени  их расплавов до полной или частичной кристаллизации с последующим нагревом образующейс  кристаллической фазы и отделени  низкоплавких примесей (фракций) 1.

Известный способ малоэффективен при разделении расплавов с высокой в зкостью, а также труднокристаллизующихс  веществ из-за того, что процесс охлаждени  на стадии кристаллизации и процесс нагрева на стадии плавлени  системы провод т с низкими скорост ми, что не позвол ет получать высокую степень очистки вещества от примесей и выход готового продукта, а также приводит к увеличению продолжительности процесса в целом.

Ограничение скорости охлаждени  вызвано необходимостью предотвращени  образовани  на стадии кристаллизации мелкокристаллической структуры, при нагревании которой на стадии плавлени  образуетс  мелкопористый кристаллический слой.

который за счет капилл рных и адсорбционных сил задерживает значительное количество жидкой фазы, обогащенной низкоплавкими примес ми, преп тствз ет отделению жидких фракций от оставшейс  кристаллической фазы. Скорость нагревани  выбираетс  из- условий получени  заданной степени очистки вещества и ограничена скоростью массообменных процессов, протекающих при отделении жидких фракций от кристаллической фазы.

Использование известного способа практически невозможно при очистке веществ от примесей, повышающих температуру кристаллизации.

Целью изобретени   вл етс  повышение эффективности очистки веществ от примесей за счет ускорени  тепло- и массообменных процессов, протекающих при фракционировании .

Поставленна  цель достигаетс  путем добавлени  перед кристаллизацией к исходному очищаемому веществу растворител , раствор ющего примеси и не образующего с очищаемым веществом твердых растворов .

Способ осуществл етс  следующим образом .

Пример 1. Получаемый в результате реакции конденсации сплав каптакса (2-мер3

каптобензотиазола) обычно содерлсит около 88% основного вещества и имеет температуру начала кристаллизации, равную 130- . При этом основной примесью  вл ютс  смолистые вещества и стеаринова  кислота, обладаюп;ис высокой в зкостью. Очистка каптакса от этих веществ методом простого фракционного плавлени  крайне затруднена и св зана со 311ачительньш.1 потер ми основного вещества.

При использовании предлагаемого метода к исходному расплаву каптакса добавл ютс  хлороформ или сероуглерод в количестве 40-50%. В результате однократной очистки содержание примесей снижаетс  до 1%. При этом практически полностью удал ютс  смолистые вещества.

В процессе проведени  очистки было установлено , что добавление к расплаву каптакса низкоилавкого растворител  приводит к значительному снижению в зкости исходной смеси, что, с одной стороны, существенно интенсифицирует тепломассообмспные процессы на стади х кристаллизации (нанример, образование и рост кристаллов каптакса), и плавлени , а, с другой стороны, способствует более полномх отделепию образующихс  жидких фракций на стадии плавлепи . При добавлении растворител  ироисходит зиачительиое понижение температуры кристаллизации очищаемого вещества, что позвол ет осуществл ть процесс разделени  при более низких температурах. Получаемый в результате очистки каитакс имеет требуемую температуру кристаллизации 178- 179°С.

Использование предлагаемого способа позвол ет увеличить по срависпию с известпым способом фракционного плавлении очии1,еппого продукта практически в 2 раза.

Пример 2. Очистка бензола.

В исходном бензоле, полученном путем синтеза, содержитс  до 5% смолистых вепдеств , которые обычным методом фракциоипого плавлени  полностью ие удал ютс 

даже при трехкратной очистке.

При использовании предлагаемого метода к исходпому бензолу в качестве растворител  добавл етс  хлорбензол в количестве 30%. Очищеиный продукт практпческп

не содерлчит смолистых веществ и имеет требуемую температуру кристаллизации 129°С. При этом выход очищенного иродукта возрастает в 1,6 раза по сравнению с известиым способом.

Предлагаемый способ фракционировани  позвол ет значительно повысить эффективность процесса очистки веществ от примесей и молсет быть использован дл  очистки целого р да технологических смесей,

которые не могут быть разделены обычным фракционным плавлением.

Claims (1)

1. Патеит Великобритании № 837295, опубл. 6.02.1959.