SU763352A1

SU763352A1 - Method of preparing tertiary phosphinesulfides

Info

Publication number: SU763352A1
Application number: SU782671995A
Authority: SU
Inventors: Владлен Васильевич Маловик; Василий Алексеевич Бондарь; Лидия Андреевна Козачко; Неля Петровна Чернухо; Валерий Яковлевич Семений
Original assignee: Институт Органической Химии Ан Украинской Сср
Priority date: 1978-10-06
Filing date: 1978-10-06
Publication date: 1980-09-15

Description

1one

Изобретение относитс к химии фосфорорганических соединений с С-Р-св зью,а именно к новому способу получени третичных фосфинсульфидов общей формулы 1 R 5 Р S , где R - алкил 5 или арил, которые примен ютс в качестве экстрагентов металлов, а также как полупродукты органического синтеза.This invention relates to the chemistry of organophosphorus compounds with a C-P bond, in particular to a new method for the preparation of tertiary phosphine sulfides of the general formula 1 R 5 P S, where R is alkyl 5 or aryl, which are used as extractants of metals, and also as intermediate products organic synthesis.

Известен способ получени третич- 10 ных фосфинсульфидов, заключающийс в том, что йодистый алкил подвергают взаимодействию с красным фосфором при нагревании в присутствии йода с последующей обработкой реакционной 5 массы серой. Выход целевых продуктов 65-75% 1 . . A known method for producing tertiary-10 phosphinosulfides is that alkyl iodide is reacted with red phosphorus when heated in the presence of iodine, followed by treatment of the reaction mass with sulfur. The yield of the target products is 65-75% 1. .

Однако этот способ не может быть применен дл получени триарилфосфинсулфидов , так как арилйодиды не 20 вступают в реакцию с красным фосфором .However, this method cannot be applied to obtain triarylphosphine sulfides, since aryl iodides do not react 20 with red phosphorus.

Известен способ получени третичных фосфинсульфидов взаимодействием третичных фосфинов с серой в среде 25 органического растворител t2l .A known method for the preparation of tertiary phosphine sulfides is the interaction of tertiary phosphines with sulfur in an environment of 25 organic solvent t2l.

Недостатком этого способа вл етс труднодоступность исходных третичных фосфинов, их высока токсичность и повышенна огн бпасность. зоThe disadvantage of this method is the inaccessibility of the initial tertiary phosphines, their high toxicity and increased fire safety. zo

Наиболее близким по технической сущности и достигаемым результатам к предлагаемому вл етс способ получени третичных фос(1)инсульфидов взаимодействием тетраалкилдифосфиндисульфидов с галоидным алкилом 1з1 .The closest in technical essence and achievable results to the proposed method is the method of obtaining tertiary phos (1) insulphides by the interaction of tetraalkyl diphosphine disulfides with halogen alkyl 1з1.

Процесс ведут в запа нной ампуле при нагревании до 120-200°С в течение 2-5 ч с последующим гидролизом полученного продукта водным раствором щелочи, экстракцией целевого продукта бензолом и очисткой, перекристаллизацией или разгонкой. Выход целевых продуктов 66-90%.The process is carried out in a sealed ampoule when heated to 120–200 ° C for 2–5 h, followed by hydrolysis of the obtained product with an aqueous solution of alkali, extraction of the target product with benzene and purification, recrystallization or distillation. The yield of the target products is 66-90%.

Недостатком этого способа вл етс необходимость длительного нагревани реагентов в запа нной ампуле. Кроме того, указанный способ не дает возможности получать триарилфосфинсульфиды . The disadvantage of this method is the need for long-term heating of the reagents in the sealed ampoule. In addition, this method does not allow to obtain triarylphosphine.

Цель изобретени - упрощение процесса получени третичных фосфинсульфидов .The purpose of the invention is to simplify the process for producing tertiary phosphinosulfides.

Поставленна цель достигаетс teM, что окись третичного фосфина подвергают взаимодействию с хлорокисью фосфора при мольном соотношении реагентов 2-3:1 и полученную фосфониевую соль обрабатывают сероводородом при 120-150°С.The goal is achieved by teM that the tertiary phosphine oxide is reacted with phosphorus oxychloride at a molar ratio of reagents of 2-3: 1 and the resulting phosphonium salt is treated with hydrogen sulfide at 120-150 ° C.

Claims

Claim

1. A method of producing tertiary phosphine sulfides of the general formula R ₃ PS, where R is alkyl or aryl, based on a phosphine derivative, characterized in that, in order to simplify the process, tertiary phosphine oxide is used as a phosphine derivative, which is reacted with phosphorus oxychloride at the molar ratio of reactants is 2-3: 1, and the obtained phosphonium salt is treated with hydrogen sulfide at a temperature of 120-150 ° C.