SU708208A1

SU708208A1 - Thermal probe for measuring heat conductivity of solid bodies

Info

Publication number: SU708208A1
Application number: SU762426075A
Authority: SU
Inventors: Татьяна Даниловна Оситинская; Александр Григорьевич Гонтарь; Анатолий Семенович Вишневский
Original assignee: Институт сверхтвердых материалов АН Украинской ССР
Priority date: 1976-12-01
Filing date: 1976-12-01
Publication date: 1980-01-05

Description

Изобретение относится к устройствам для определения теплопроводности твердых тел преимущественно неправильной геометрической формы, например алмазных кристаллов.The invention relates to devices for determining the thermal conductivity of solids of predominantly irregular geometric shapes, such as diamond crystals.

Известны различные устройства для определения теплопроводности твердых тел, однако все они предназначены для образцов сравнительно больших размеров правильной геометрической формы и не- ₁₀применимы для образцов малых размеров (ej 1 мм), имеющих к тому же неправильную форму. Измерение теплопроводности особенно осложняется, если образцы малых размеров неправильной формы имеют очень высокую теплопроводность, как например алмазы, теплопроводность которых превышает теплопроводность наилучших проводников тепла меди и серебра £1].Various devices are known for determining the thermal conductivity of solids, but they are all intended for relatively large samples of regular geometric shape and _non-10 are applicable for small sizes (ej 1 mm) samples having also an irregular shape. The measurement of thermal conductivity is especially complicated if small irregularly sized samples have very high thermal conductivity, such as diamonds, whose thermal conductivity exceeds the thermal conductivity of the best copper and silver heat conductors £ 1].

Высокая теплопроводность алмазов позволяет использовать их в качестве теплоотводов в полупроводниковых приборах, .работающих при больших плотнос тях тока (лавинно-пролетных диодах, диодах Ганна,лазерах)» При этом возникает необходимость отоора алмазных кристаллов с максимальной теплопроводностью для теплоотводов, размеры которых не превышают 1-1,5 мм. Алмазные теплоотводы позволяют повысить эффективность работы указанных приборов на 15-20%.The high thermal conductivity of diamonds makes it possible to use them as heat sinks in semiconductor devices operating at high current densities (avalanche-span diodes, Gunn diodes, lasers). ”This necessitates the extraction of diamond crystals with maximum thermal conductivity for heat sinks, the sizes of which do not exceed 1 -1.5 mm. Diamond heat sinks can improve the efficiency of these devices by 15-20%.

Известно устройство для измерения теплопроводности алмазных кристаллов длиной не менее 10 мм, включающее нагреватель и холодильник, между которыми зажимается образец с закрепленными на некотором расстоянии от его концов датчиками температуры. Теплопроводность образца определяется путем измерения величины теплового потока Q, разности температур по длине образца &Т и расстояния Δ X , на котором эта разность температур возникает, при известной площади поперечного сечения образца 5 по в формулеA device is known for measuring the thermal conductivity of diamond crystals with a length of at least 10 mm, including a heater and a refrigerator, between which a sample is clamped with temperature sensors fixed at a certain distance from its ends. The thermal conductivity of the sample is determined by measuring the heat flux Q, the temperature difference along the length of the sample & T and the distance Δ X at which this temperature difference occurs, with the known cross-sectional area of sample 5 in the formula

Недостатками описанного устройства являются: невозможность измерения теплопроводности твердых тел неправильной формы с размерами менее 10 мм, сложность крепления датчиков температуры к образцу.The disadvantages of the described device are: the impossibility of measuring the thermal conductivity of solids of irregular shape with dimensions less than 10 mm, the difficulty of attaching temperature sensors to the sample.

Известно также устройство для измерения теплопроводности алмазов [2j методом продольного теплового потока, величина которого определяется тепломером.A device is also known for measuring the thermal conductivity of diamonds [2j by the method of longitudinal heat flux, the value of which is determined by a heat meter.

Образец в виде прямоугольного стерж· |Ня прижимается ко дну измерительной ^ячейки тепломером, представляющим собой длинный медный стержень с плоской пятой на конце. Корпус измерительной ячейки охлаждается жидким азотом. Тепломер центрируется внутри ячейки эбонитовой втулкой и зажимается винтом. На тепломере размещены нагреватель, являющийся источником измеряемого теплового потока, и дифференциальная термопара. Образец длиной 4,8 мм имеет, два расположенных на расстоянии - 2 мм друг от друга глухих отверстия, внутри которых закреплены клеем спаи дифференциальной ' термопары. Тепломер предварительно калибруют для получения его эффективной теплопроводности во всем диапазоне измеряемых температур. Теплопроводность образца определяется по формулеA sample in the form of a rectangular rod · | Ня is pressed to the bottom of the measuring cell with a heat meter, which is a long copper rod with a flat heel at the end. The housing of the measuring cell is cooled by liquid nitrogen. The heat meter is centered inside the cell with an ebonite sleeve and clamped with a screw. The heat meter contains a heater, which is the source of the measured heat flux, and a differential thermocouple. The 4.8 mm long sample has two blind holes located at a distance of 2 mm from each other, inside of which adhesives of the differential 'thermocouple are fixed with glue. The heat meter is pre-calibrated to obtain its effective thermal conductivity in the entire range of measured temperatures. The thermal conductivity of the sample is determined by the formula

ЭедЕм АлЕ ’ где -эффективная теплопроводность тепломера; А - коэффициент,учитывающий форму и размеры образца; /д Е соотношение измеряемых ЭДС термопар ^гтепломера и образца.Eedem AlE 'where is the effective thermal conductivity of the heat meter; A - coefficient taking into account the shape and size of the sample; / d E the ratio of the measured EMF of thermocouples ^{g of the} heat meter and the sample.

Это устройство имеет те же недостатки, что и описанное ранее; кроме того, при высверливании отверстий нарушается целостность исследуемого образца. Наиболее близким к предложенному является устройство, представляющее собой термозонц рЗ].This device has the same disadvantages as described previously; in addition, when drilling holes, the integrity of the test sample is violated. Closest to the proposed is a device, which is a thermal zone pZ].

На корпусе термозонда укреплены на•греватель, создающий тепловой поток, до' полнительный нагреватель для компенсации потерь тепла, термопара для контроля компенсации и измерения разности . температур. Термозонд заканчивается алмазным наконечником, имеющим сферическое закругление, так что при достаточном усилии прижима тепловой поток попадает в образец через малую круговую площадь с известным радиусом. Теплопроводность определяют путем ввода в образец потока тепла с постоянной скоростью через термический контактOn the body of the thermal probe are mounted on a heater • that creates a heat flow, an additional heater to compensate for heat losses, a thermocouple to control compensation and measure the difference. temperatures. The thermal probe ends with a diamond tip having a spherical rounding, so that with sufficient clamping force, the heat flux enters the sample through a small circular area with a known radius. Thermal conductivity is determined by introducing a heat flux into the sample at a constant speed through thermal contact

SO термозонда с образцом, имеющий низкое: термическое сопротивление и малую площадь известной величины. При этом возникает термическое сопротивление стягивания, которое не зависит от формы и размеров образцов, а определяется только величиной его теплопроводности и радиусом площади контакта. Теплопроводность определяется из соотношения ^Л * 1Г-ГАТ ’ (3) гдеA low temperature SO probe with a thermal resistance and a small area of known magnitude. In this case, thermal contraction resistance arises, which does not depend on the shape and size of the samples, but is determined only by the value of its thermal conductivity and the radius of the contact area. Thermal conductivity is determined from the relation ^L * 1G-GAT '(3) where

Q - скорость ввода тепла или вводимая мощность;Q - heat input rate or input power;

b - радиус площади ввода тепла; йТ - разность температур в зоне ввода тепла (Т^) и на противоположной стороне образца (Т^)b is the radius of the heat input area; yT is the temperature difference in the heat input zone (Т ^) and on the opposite side of the sample (Т ^)

Для надежного измерения теплопроводности подобным термозондом необходимо точное измерение разности температурдТ· Измерение Т _а не вызывает затруднений, а измерение % в описанном устройстве непосредственно осуществить невозможно. Возникает необходимость калибровки .устройства на кристаллах с известной теплопроводностью с целью определения составляющих перепада температур АТ. . Калибровка по кристаллам с очень высо. кой теплопроводностью <?сложняется отсутствием алмазных эталонов,т. е. кристаллов с точно известной величиной Д. Это вызывает необходимость проведения . дополнительного цикла измерений Λ этих материалов известными методами и устройствами на образцах больших размеров правильной геометрической формы. Если таковые отсутствуют, то калибровка невозможна.For reliable measurement of thermal conductivity by such a thermal probe, an accurate measurement of the temperature difference T is necessary. · The measurement of T _and does not cause difficulties, and it is impossible to directly measure% in the described device. It becomes necessary to calibrate devices on crystals with known thermal conductivity in order to determine the components of the temperature difference AT. . Calibration by crystals with very high. thermal conductivity <? is complicated by the absence of diamond standards, i.e. E. Crystals with a precisely known value of D. This causes the need for. an additional measurement cycle Λ of these materials by known methods and devices on large samples of regular geometric shape. If none are available, then calibration is not possible.

Цель изобретения — повышение точности и упрощение измерений.The purpose of the invention is improving accuracy and simplifying measurements.

Указанная цель достигается тем, что наконечник выполнен из полупроводникового алмаза и снабжен электрическими контактами.This goal is achieved by the fact that the tip is made of semiconductor diamond and is equipped with electrical contacts.

Нафиг. 1 показан предложенный термозонд в разрезе; на фиг. 2 - зависимость сопротивления полупроводникового алмаза от температуры.Haha. 1 shows the proposed thermal probe in the context; in FIG. 2 - temperature dependence of semiconductor diamond resistance.

Термозонд состоит из корпуса 1, основного нагревателя 2, создающего тепловой поток, вводимый в образец, компенсирующего нагревателя 3, дифференциалыной термопары 4 для контроля компенсации потерь тепла основного нагревателя наконечника 5 из полупроводникового ал5 70ί маза, имеющего сферическое закругление и электрические контакты 6 и 7 с провод- .The thermal probe consists of a housing 1, a main heater 2, which generates the heat flow introduced into the sample, a compensating heater 3, a differential thermocouple 4 to control the heat loss compensation of the main heater of tip 5 from semiconductor al5 70ί maize, having spherical rounding and electrical contacts 6 and 7 s the wire- .

никами 8,9,. термопары 10.nicknames 8.9. thermocouples 10.

Теплопроводность измеряется следующим образом. При приложении давления Р постоянный поток тепла, создаваемый нагревателем 2, вводится в исследуемый алмазный образец 11 через малую площадь контакта полупроводникового алмазного наконечника 5 с поверхностью об- 1 разца. Две противоположные грани алмазного наконечника имеют контакты 6 и 7, к которым присоединены золотые проволочки диаметром 30 мкм (тонкие проводники используются для уменьшения тепло- ’ .вых потерь). Эти проводники подключаются к измерителю электрического сопротивления алмазного наконечника. Температура в зоне контакта определяется по величине электрического сопротивления ²' из его зависимости от температуры (фиг. 2) Температурный коэффициент сопротивления для любой температуры определяетсякок _Л= В, (4)Thermal conductivity is measured as follows. When pressure P is applied, the constant heat flux created by the heater 2 is introduced into the diamond sample 11 through a small contact area of the semiconductor diamond tip 5 with the surface of the sample 1. Two opposite faces of the diamond tip have contacts 6 and 7, to which gold wires with a diameter of 30 μm are attached (thin conductors are used to reduce heat loss.) These conductors are connected to a diamond tip electrical resistance meter. The temperature in the contact zone is determined by the value of the electrical resistance ² 'from its dependence on temperature (Fig. 2). The temperature coefficient of resistance for any temperature is determined as _{L =} B, (4)

Т'т¹' ^Β=-γπ^τ-εη (5) где Τ' - исходная температура, Т’’- конечная температура К^и f?^. электрическое сопротивление алмазного наконечника со- ^зсответственно при температурах т'и Т’\Т'т ¹ '^ Β = -γπ ^ τ-εη (5) where Τ' is the initial temperature, Т '' is the final temperature К ^ and f? ^. the electrical resistance of the diamond tip ^{coz is} responsible at temperatures t 'and t' \

Удельное сопротивление образца равно p = ·^(6ί The resistivity of the sample is p = · ^(6ί

Так как электропроводность полупровод-, никовых алмазов обусловлена наличием акцепторной примеси (например, атомов бора), получить полупроводниковые алмазы можно либо путем синтеза, либо легированием обычных природных алмазов при 4с высоких давлениях и температурах. Величина удельного электрического сопротивления таких алмазов определяется уровнем легирования. Для сильнолегироваяного алмаза с удельным сопротивлением р у~- д₅^1,0 Ом-см. абсолютное значение при комнатной температуре составляет примерно 0,5% град?^ _? для алмазов с удельным сопротивлением более 1,0 Ом см сС может достигать 4% град и более, sq Из фиг. 2 видно, что величина с£ может иметь разные значения в различных температурных диапазонах. В обшем случае ха рак—¹‘тер температурной зависимости опреде1208 6 ляетсятемпературнойза’висимостыо удельного сопротивления полупроводникового алмаза.Since the electrical conductivity of semiconductor, nickel diamonds is due to the presence of acceptor impurities (for example, boron atoms), semiconductor diamonds can be obtained either by synthesis or by alloying ordinary natural diamonds at 4c high pressures and temperatures. The value of the electrical resistivity of such diamonds is determined by the level of alloying. For a high-alloyed diamond with a specific resistance p ~ ~ d ₅ ^ 1.0 Ohm-cm. the absolute value at room temperature is approximately 0.5% deg? ^ _? for diamonds with a resistivity of more than 1.0 ohm cm ss, it can reach 4% hail or more, sq From fig. 2 it can be seen that the quantity c £ can have different values in different temperature ranges. In the general case, the nature ^{of the} temperature dependence is determined by 1208 6 and is determined by the temperature dependence of the resistivity of semiconductor diamond.

Использование полупроводникового ал5 маза в термозонде позволяет существенно упростить процесс определения теплопроводности, исключив предварительную калибровку и увеличив точность измерения ΔΤ Кроме того, _не требуется ⁰ крепления термопар к алмазу.The use of a semiconductor diamond in a thermal probe can significantly simplify the process of determining thermal conductivity by eliminating preliminary calibration and increasing the measurement accuracy ΔΤ In addition, ⁰ thermocouples to diamond are _not required.

Дополнительное преимущество предлагаемого термозонда заключается в том, что полупроводниковый алмаз можно использовать как самостоятельный источник ³ тепла. Это возможно при пропускании через полупроводниковый алмаз достаточно большого электрического тока, который нагревает его за счет выделения·· джоулова тепла. Предварительно получен• мая зависимость температуры нагрева этого алмаза от подводимой мощности 'позволяет одновременно определять количество тепла, вводимого в образец, й температуру в зоне контакта.An additional advantage of the proposed thermal probe is that a semiconductor diamond can be used as an independent heat source ³ . This is possible when a sufficiently large electric current is passed through a semiconductor diamond, which heats it due to the release of Joule heat. The preliminary dependence of the heating temperature of this diamond on the input power 'was previously obtained. It allows us to simultaneously determine the amount of heat introduced into the sample and the temperature in the contact zone.

’ Термозонд с наконечником из полупроводникового алмаза позволяет повысить точность измерений на 7-8% и вдвое сократить время измерений.’A thermal probe with a semiconductor diamond tip improves measurement accuracy by 7-8% and halves measurement time.

Claims

(54} THERMAL PROTECTION FOR MEASURING THE DENSITY OF SOLID BODIES 37 The disadvantages of the described device are: the inability to measure the heat conductivity of irregular solid bodies with dimensions less than 10 mm, the difficulty of attaching temperature sensors to the sample. It is also known a device for measuring thermal conductivity of aluazal 2 using a thermal method flow, the magnitude of which is determined by the calorimeter. The sample in the form of a rectangular rod. | H pr.zizm goes to the bottom of the measuring cell by a calorimeter, which is a long copper rod. with a flat plate at the end. The body of the measuring cell is cooled with nitrogen. The meter is centered inside the square by means of an aboglass tube and interposed in. The meter measures the heater, which is the source of the measured thermal current, and the differential thermocouple. mm has two blind holes located at a distance of 2 mm from each other, inside of which differential thermocouple junctions are fixed with glue. The heat meter is pre-calibrated to obtain its effective thermal conductivity over the entire range and measured temperatures. The thermal conductivity of the sample is determined by the formula L-, (2) -effective thermal conductivity of the heat meter; A - coefficient taking into account the shape and size of the sample; d d / d, corresponding to the measured EMF of the thermocouple of the heat meter and the sample. This device has the same drawbacks as previously described; in addition, when drilling holes, the integrity of the test sample is impaired. The closest to the proposed device is a device that represents a temperature probe Z.; On the jcopnyce thermoprobe, a heater is added to the heat flow generator, an additional heater to compensate for heat loss, a thermocouple to control the compensation of the difference measurement. temperatures. The thermal probe ends with a diamond tip, which has a spherical curvature, so that with sufficient clamping force, the heat flux enters the sample through a small circular area with a known radius. Thermal conductivity is determined by introducing a constant-rate heat flux into a sample through a thermal contact 8 of a thermal probe with a sample that has a low one; thermal resistance and a small area of known size. In this case, a thermal resistance of shrinkage occurs, which does not depend on the shape and size of the samples, but is determined only by the value of its thermal conductivity and the radius of the contact area. Thermal conductivity is determined from the ratio Q - velocity v of the heat or power input; h is the radius of the heat input area; LT is the temperature difference in the heat input zone (T) and on the opposite sample surface (T2). For measuring the thermal conductivity with a similar thermal probe, it was not necessary to accurately measure the temperature difference T. Measurement of T2 is not difficult, and measuring T in the described device cannot be directly performed. There is a need to calibrate the device on crystals with known tenloconductivity in order to determine the components of the temperature difference LT Calibration on crystals with very high tenloconductivity is complicated by the absence of diamond standards, i.e., crystals with an exactly known value of L. materials by known methods and devices on large specimens of regular geometric shape. If there are none, then calibration is not possible. The purpose of the invention is to improve accuracy and simplify measurements. This goal is achieved that the tip is made of semiconductor diamond and provided with electrical contacts. FIG. 1 shows the proposed thermal probe in the section; in fig. 2 - temperature dependence of the resistance of semiconductor diamond. The thermal probe consists of the case 1, the main heater 2, which creates a thermal note introduced into the sample, the compensating heater 3, the differential thermocouple 4 to control the compensation of the heat losses of the main heater,. the tip 5 of semiconductor aluminum, having a spherical rounding and electrical contacts 6 and Tube, thermocouples 10. Thermal conductivity is measured as follows. When danshepi P is applied, the constant heat flux created by heater 2 is introduced into the diamond sample 11 through a small contact area of the semiconductor HOIXI diamond tip 5 with the sample surface. Two opposite faces of the diamond tip have contacts 6 and 7 to which gold wires with a diameter of 30 µm are attached (thin wires are used to reduce heat loss). These conductors are connected to a diamond tip electrical resistance meter. The temperature T in the contact zone is determined by the magnitude of the electrical resistance of its temperature dependence (Fig. 2). The temperature coefficient of the conpoTjm for any temperature is defined as, b is TP where T is the initial temperature temperature Jv-jn b is the electrical resistance of the diamond tip, respectively, at temperatures T and T. The resistivity of the sample is equal to. P-t Since the electrical conductivity of semi-conductive diamonds is caused by the fencing of an acceptor impurity (Hanpinviep, boron atoms), semiconducting diamonds can be obtained either by synthesis or by doping ordinary natural diamonds at high pressures and temperatures. The electrical resistivity of such diamonds is determined by the doping level. For a heavily alloyed diamond with a resistivity of p 1.0 Ohm.cm. the absolute value at room temperature is about 0.5% deg G J for al. 1 grades with a specific resistance of more than 1, OOK-1cm cL can reach 4% hail. and more. From FIG. 2 that in & dc may have different values in different temperature ranges. In the general case, the character of the thermal dependence is determined by the temperature dependence of the specific resistance of 1–1 hectares of semiconductor al.tase. The use of a tempered diamond diamond in TepN 030Hne allows one to impair the process of determining heat conduction, eliminating the preliminary potassium-b-op and increasing the accuracy of DT measurement. In addition, no thermocouple attachment is required. An additional advantage of the proposed thermal probe is that semiconductor diamond can be used as a separate source of heat. This is 1ZoZo 1ay when passing through a semiconductor diamond sufficiently boleshhh) electric current, which heats it at the expense of released heat. Preliminary, the thermal dependence of the heating temperature of this diamond on the input power makes it possible to simultaneously determine the amount of heat introduced into the sample and the temperature in the contact zone. A brake probe with a single semiconductor diamond diamond allows an increase in accuracy of 7–8% out of 1 oia and a reduction of the lsorepium times by half. Claims of the invention Thermocontors for intending to carry solid bodies are extremely irregular, for example, Al-1az, I switch (a body in the form of a rod, a heater, and a diamond accumulator with a spherical rounding, so that The aim is to increase accuracy and sharpening of ih-genii, the tip is made of semiconductor diamond and sp-ect with electrical contacts. atures, Proc.Roa.Soo.A,, 208, pp.90-iO72. Linsky, D. B., and others. Ustr An example of measuring tsilop; water content of diamonds, b. Diamonds and c (1htvordyo. materials, °., 1975, Ho 4, pp. 22-23. 3. US Patent 3011780, L. 73-15.

.v; -f "- - -. l

708208

y /

J "5

f03 / T (Off-fl

ag.2