SU626096A1 - Способ получени бис (п-енил) платины - Google Patents
Способ получени бис (п-енил) платиныInfo
- Publication number
- SU626096A1 SU626096A1 SU752160904A SU2160904A SU626096A1 SU 626096 A1 SU626096 A1 SU 626096A1 SU 752160904 A SU752160904 A SU 752160904A SU 2160904 A SU2160904 A SU 2160904A SU 626096 A1 SU626096 A1 SU 626096A1
- Authority
- SU
- USSR - Soviet Union
- Prior art keywords
- platinum
- bis
- enyl
- ether
- crotyl
- Prior art date
Links
- BASFCYQUMIYNBI-UHFFFAOYSA-N platinum Chemical compound [Pt] BASFCYQUMIYNBI-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims description 27
- 229910052697 platinum Inorganic materials 0.000 title claims description 11
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims description 7
- RTZKZFJDLAIYFH-UHFFFAOYSA-N Diethyl ether Chemical compound CCOCC RTZKZFJDLAIYFH-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 15
- CLSUSRZJUQMOHH-UHFFFAOYSA-L platinum dichloride Chemical compound Cl[Pt]Cl CLSUSRZJUQMOHH-UHFFFAOYSA-L 0.000 claims description 6
- LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N Ethanol Chemical compound CCO LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 4
- 229910052751 metal Inorganic materials 0.000 claims description 4
- 239000002184 metal Substances 0.000 claims description 4
- 239000011541 reaction mixture Substances 0.000 claims description 4
- 239000007818 Grignard reagent Substances 0.000 claims description 3
- 239000007864 aqueous solution Substances 0.000 claims description 3
- 150000004795 grignard reagents Chemical class 0.000 claims description 3
- 230000003993 interaction Effects 0.000 claims 1
- 239000000126 substance Substances 0.000 claims 1
- UHOVQNZJYSORNB-UHFFFAOYSA-N Benzene Chemical compound C1=CC=CC=C1 UHOVQNZJYSORNB-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 12
- OKKJLVBELUTLKV-UHFFFAOYSA-N Methanol Chemical compound OC OKKJLVBELUTLKV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 6
- 239000000243 solution Substances 0.000 description 6
- 238000005160 1H NMR spectroscopy Methods 0.000 description 3
- 238000001228 spectrum Methods 0.000 description 3
- XKRFYHLGVUSROY-UHFFFAOYSA-N Argon Chemical compound [Ar] XKRFYHLGVUSROY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- KAKZBPTYRLMSJV-UHFFFAOYSA-N Butadiene Chemical compound C=CC=C KAKZBPTYRLMSJV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- HEDRZPFGACZZDS-UHFFFAOYSA-N Chloroform Chemical compound ClC(Cl)Cl HEDRZPFGACZZDS-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- OFBQJSOFQDEBGM-UHFFFAOYSA-N Pentane Chemical compound CCCCC OFBQJSOFQDEBGM-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 description 2
- 239000003054 catalyst Substances 0.000 description 2
- 239000003153 chemical reaction reagent Substances 0.000 description 2
- 239000013078 crystal Substances 0.000 description 2
- 238000000605 extraction Methods 0.000 description 2
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 description 2
- 238000001953 recrystallisation Methods 0.000 description 2
- 238000003786 synthesis reaction Methods 0.000 description 2
- CZDYPVPMEAXLPK-UHFFFAOYSA-N tetramethylsilane Chemical compound C[Si](C)(C)C CZDYPVPMEAXLPK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 125000003903 2-propenyl group Chemical group [H]C([*])([H])C([H])=C([H])[H] 0.000 description 1
- VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-M Chloride anion Chemical compound [Cl-] VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 1
- 235000008733 Citrus aurantifolia Nutrition 0.000 description 1
- QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-L Sulfate Chemical compound [O-]S([O-])(=O)=O QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 1
- 235000011941 Tilia x europaea Nutrition 0.000 description 1
- 229940045985 antineoplastic platinum compound Drugs 0.000 description 1
- 229910052786 argon Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 description 1
- 239000011521 glass Substances 0.000 description 1
- 239000004571 lime Substances 0.000 description 1
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 description 1
- 238000006384 oligomerization reaction Methods 0.000 description 1
- 150000003058 platinum compounds Chemical class 0.000 description 1
- 239000002994 raw material Substances 0.000 description 1
- 150000003839 salts Chemical class 0.000 description 1
- 238000003756 stirring Methods 0.000 description 1
- 125000003698 tetramethyl group Chemical group [H]C([H])([H])* 0.000 description 1
Description
1
РЬобретеиие относитс к области элемеитооргакической химии, более конкретно к способу иолученп бис(П-енил)нлатины обшей формулы (П-R)2Pt, где R-аллил, металлил, кротил, котора иепользуете в качестве катализатора олигомеризации 1,3-бутадиеиа, вл етс сырьем р да проиеесов получени илатиновы.к катализаторов .
Известеи сиоеоб получени бис(П-е1;1г;) платины взаимо.т,ействием безводной хлористой платпны с 2-4-кратиым избытком реактива Грииь ра в эфире. Целевой продукт выдел ют экстракиией иентаном с выходом до 10% от теории 1.
Недостатком известного способа вл етс невысокий выход целевого продукта.
Дл устранени этого недостатка предложен способ получени бие(П-енил)платины взаимодействием безводиой хлористой платины с 2-4-кратным избытком реактива Гринь ра в эфире с последующей обработкой реакционной смеси сни)том или водным раствором сиирта. Целевой продукт выдел ют экстракцией пеитаном. Процесс ведут при температуре О-20°С. Выход целевого продукта до 90% от теории .
Пример 1. В заполнеииый аргоном стекл нный реактор,- снабженный магнит9
ной мешалкой, ввод т 10 г (0.038 моль) безр.одиой хлористой платины и 500 мл 0,4 и. раствора аллильного реактива Грннь ра в диэтиловом эфире (0,2 .моль). Реакционную смесь неремешивают ири комнатно температуре в течение 5 мин (до полного раствореин хлористой п.патины ). Затем нри иеремешиваиии в реактор ввод т в течение 5 мин 50 мл 10%-раствора воды в метаноле, из реакционной смеси отгон ют под эфир и другие летучие продукты П сухого остатка экстрагируют нентаном целевой нродукт. Цосле нерекрнсталлцзации из пентана выделено 8,5 г (81,5% от теоретичеекого) беецветных кристаллов бис(П-аллил)платииы с т. ил. 43,5°С.
Найдено, %: С 25,6; Н 3,6; Pt 70,5.
Вычиелено дл бис(П-аллил), %: С 26,0; Н 3,6; Pt 70,4.
Н-ЯРМ-спектры бие(П - аллил) платины включают линии при ,54, 7,61 и 5,75 М. д. (бензол, тетраметилсилан).
Пример 2. Д,1 сиитеза исиользуют 7 г (0,026 моль) хлористой платины, 210 мл 0,5 Н. раствора кротнльного реактива Гринь ра в эфире (0,105 моль и 20 мл метанола ). Синтез провод т так же, как и в примере 1. После перекристаллизации из пеитана выделено 6,7 г (91% от теоретичеСКОРО ) бис (П-кротил) платины с т. пл. 36-
ООО/
Найдено, %: С 37,4; Н 4,2; Pt 58,4.
Вымкслеио дл бис(П-кротил)платины, %: С 37,3; Н 4,2; Pt 58,5.
Н-ЯМР-спектры бис (П-кротил) платины включают лииии при т 6,03, 7,93 и 8,16 м. д. (бензол, тетраметилсилан).
Пример 3. Дл синтеза используют 8 г (0,030 моль) безЕОдпой хлористой платины , 150 мл 0,7 Н. раствора металлильного реактива Гринь ра в эфире (0,105 моль) и 35 мл 10%-ного раствора воды в этаноле . Спитез провод т так же, как и в примере 1. После перекристаллизап.нн из пентаиа выделеио 7,2 г (78,5% от теоретического ) бесцветных кристаллов бис(П-металлил ) платины с т. ил. 67-68°С.
На1 1де1ю, %: С 37,5; Н 4,3; Pt 58,2.
Вычислено дл б11с(П-металлил)платнны , %: С 37,3; Н 4,2; Ft 58,5.
Н-ЯМР-спектры бис(П-металлил) платины включают линии нрп ,2, 7,58, 8,28м. д. (бензол, тетраметнлснлан).
Все три бис(П-енил)платиновых соединепи хорошо растворимы в метаиоле, пентане , бензоле, хлороформе, апетоне и плохо-в воде. Бис(П-кротил)платина получепа впервые.
Claims (1)
- Формула изобретениСпособ получени бис(П-енил)платины общей формулы (П-R)2Pt, где R-аллил, металлил, кротил, взаимодействием безводной хлористой платины с 2-4-кратным избытком реактива Гринь ра в эфире, отл и ч а ю П1 и и с тем, что, с целью увеличени выхода целевого продукта, полученпую реакционную смесь обрабатывают спиртом или водным раствором спирта и выдел ют целевой продукт известнымисредствами.Источники информации, прин тые во внимание при экспертизе 1. «Chemical abstracs, 61, 690, 1964.
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| SU752160904A SU626096A1 (ru) | 1975-07-25 | 1975-07-25 | Способ получени бис (п-енил) платины |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| SU752160904A SU626096A1 (ru) | 1975-07-25 | 1975-07-25 | Способ получени бис (п-енил) платины |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| SU626096A1 true SU626096A1 (ru) | 1978-09-30 |
Family
ID=20628122
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| SU752160904A SU626096A1 (ru) | 1975-07-25 | 1975-07-25 | Способ получени бис (п-енил) платины |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| SU (1) | SU626096A1 (ru) |
-
1975
- 1975-07-25 SU SU752160904A patent/SU626096A1/ru active
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| DE3783694T2 (de) | Verfahren zur herstellung von myoinositolabkoemmlingen. | |
| SU626096A1 (ru) | Способ получени бис (п-енил) платины | |
| Stevanović et al. | Ferrier rearrangement promoted by an electrochemically generated zirconium catalyst | |
| US2815348A (en) | Process of producing acetyl cycloserine | |
| CN108947995B (zh) | 一种多取代噁二嗪衍生物的制备方法 | |
| US4059634A (en) | Production of pinacolone | |
| US3374246A (en) | Preparation of 2, 4, 6-heptanetrione and 2, 6-dimethyl-4-pyranone | |
| RU2823434C1 (ru) | Способ получения бис(1-этилимидазол)аскорбата цинка | |
| SU386963A1 (ru) | ВСЕСОЮЗНАЯ мтт^пт'птf:!-H::v4riO"EKA | |
| SU374294A1 (ru) | Способ получения эфиров тритиоортол1уравьиной | |
| Yoshida et al. | SYNTHESIS AND CHARACTERIZATION OF CATIONIC DIAMINOCYCLOPROPENYLIDENE MERCURY COMPLEX | |
| SU537069A1 (ru) | Способ получени -ацил- арилгидразидов дизамещенных гликолевых кислот | |
| SU829616A1 (ru) | Способ получени этилового эфира , , -ТРифЕНилбЕНзОйНОй КиСлОТы | |
| SU453411A1 (ru) | ||
| SU956471A1 (ru) | Способ получени ненасыщенных эфиров дитиокарбаминовых кислот | |
| SU534459A1 (ru) | Способ получени аминопропилтриалкоксисиланов | |
| SU544654A1 (ru) | Способ получени гидрохлорида дианила глутаконового альдегида | |
| SU432129A1 (ru) | СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АЛКОКСИКАРБОНИЛЬНЫХПРОИЗВОДНЫХ СЛОЖНЫХ ЭФИРОВ ВТОРИЧНЫХа-ОКСИКИСЛОТ | |
| SU884562A3 (ru) | Способ получени вторичных амидов дихлоруксусной кислоты | |
| SU419503A1 (ru) | СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДИ ГАЛОИДЗАМЕЩЕННЫХ ПРОСТЫХ ЭФИРОВЦ-ч^а,^-..•,.i,l 4 W 1* | |
| SU431172A1 (ru) | Способ получения 2,2-диалкил-3-гидроксиипдан-1- оп-3-диалкилфосфонатов | |
| SU364592A1 (ru) | СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ МЕТИЛ-ш-ХЛОРАЛКИЛКЕТОНОВ | |
| SU414255A1 (ru) | Способ получения 1-ариламинопропен-з-селенонов | |
| SU941380A1 (ru) | Способ получени S-алкиловых эфиров фенил- @ -оксиалкилтиофосфиновых кислот | |
| SU395355A1 (ru) | Способ получения алкокси-или диалкокси- |