SU600159A1 - Способ получени активного монохлортриазинового медьсодержащего азокрасител - Google Patents

Description

В качестве высаливающего агента используют поварениую соль в количестве 1 -15% от объема раствора при рН 2,0-3,5 или пигмент целевого продукта в количестве 1-2% от объема реакционной массы при рН 1,5-3,5.

Пример 1.

Диазотирование 2-аминофенол-4-сульфокислоты .

В колбу емкостью 250 мл, снабженную мешалкой , термометром, заливают 70 мл воды, при размешивании загружают 3,78 г 2-аминофенол-4-сульфокислоты , 1,84 г сол ной кислоты и охлаждают смесь до 5-7°С, при этой температуре загружают 1,46 г нитрита натри  и выдерживают 1 ч. Затем избыток азотной кислоты снимают 10%-ным раствором сульфаминовой кислоты.

Сочетание с Аш-кислотой.

В п тигорлую колбу емкостью 250 мл, снабженную мешалкой, термометром, стекл нным и каломельным электродами, загружают 40 мл воды, 7,18 г Аш-кислоты и охлаждают до О-2°С, при этой температуре довод т рН до 8,0 аммиачной водой и прибавл ют диазосоединение , поддержива  посто нно рН 8,0- 8,2 и температуру не выше 8° С. Затем смесь выдерживают 2 ч. При положительном анализе на конец сочетани  провод т омеднение.

Омеднение азокрасител .

В колбу емкостью 250 мл, снабженную мешалкой , термометром, загружают раствор азокрасител  и аммиакат меди, предварительно приготовленный из 20 мл воды, 4,3 г медного купороса и 2,71 г аммиачной воды при 30- 40°С. Омеднение провод т в течение 1,5 ч при 18-20°С, после выдержи сол ной кислотой довод т рП до 3,0-3,5, загружают поваренную соль в количестве 15% от объема раствора , размешивают 1 ч и фильтруют. Пасту азокрасител  ацилируют хлористым циануром.

Ацилирование.

В п тигорлую колбу емкостью 250 мл, снабженную термометром, -мешалкой, стекл нным и каломельным электродами, загружают 130 мл воды, пасту омедненного азокрасител  раствор ют при рН 6,0. В охлажденную смесь до 2-4° С загружают 0,23 г препарата ОС 20, 3,5 г хлористого цианура и довод т рН до 6,5. Выдерживают 1 ч и определ ют конец ацилировани  (хроматографически).

Аминирование и выделение красител .

В колбу емкостью 250 мл, где проходило ацилирование, загружают 1,63 г аммиачной воды, подогревают до 40°С и выдерживают 2 ч. Затем довод т рН до 2,5-3,5, нагревают до 60°С, выдерживают I ч и фильтруют. Пасту готового красител  стабилизируют 10% динатрийфосфата и сушат. Вес сухого красител  17 г, выход 80%, крас ша  концентраци  160-190%, 1000/о-ного красител  11,3 г. Полученный краситель окрашивают хлопчатобумажное волокно в фиолетовый цвет. По качественным показател м целевой продукт соответствует МРТУ № 6-14-238-69.

Прим-ер 2. Опыт ведут в услови х примера ., 1, но реакционную смесь после омеднени  азокрасител  непосредственно ацилируют, исключа  стадии выделени , фильтрации, перерастворени  азокрасител . Выход красител , счита  на 2-аминофенол-4-сульфокислоту, 95%. По оттенку, чистоте соответствует типовому образцу, крас ща  концентраци  130- 150%.

Пример 3. Опыт ведут в услови х примера 1, но готовый краситель выдел ют 2% пигмента при рН 2,5-3,5. Выход красител  80%. По оттенку, чистоте краситель соответствует МРТУ № 6-14-238-69. Крас ща  концентраци  160% по отношению к типовому образцу.

Пример 4. Опыт ведут в услови х примера 2, но выделение готового красител  провод т при рН 1,0-1,5 без добавлени  соли с последуюшей стабилизацией и сушкой. Выход красител  81,0%, счита  на 2-аминофенол-4сульфокислоту . По оттенку и чистоте краситель соответствует типовому образцу.

Предлагаемый способ позвол ет повысить выход целевого продукта до 80-95% против 49,2% по известному, т. е. на 30-45%; сократить длительность технологического процесса на стадии выделени  до 1 ч против 20-30 ч по известному; за счет полного исключени  применени  поваренной соли или сокращени  ее расхода вдвое (например, в насто щее врем  на высаливание 1 т готового продукта расходуетс  4,5 т поваренной соли высшего качества марки «Экстра) резко сократить минерализацию промстоков и, тем самым, создать возможность их многократного использовани  в технологическом процессе.

По оттенку, чистоте целевой продукт соответствует МРТУ № 6-14-238-69, по крас щей концентрации превосходит типовой образец на 60-90%.

Экономический эффект от внедрени  целевого способа составит около 61 000 рублей в год по сырью.

Claims (1)

1. Формула изобретени 

   Способ получени  активного монохлортриазинового медьсодержащего азокрасител  сочетанием предварительно продиазотированной 2-аминофенол-4-сульфокислоты с Аш- кислотой с последующей обработкой полученного при этом азосоединени  аммиакатом меди, ацилированием медного комплекса азосоединени  хлористым циануром с последующим аминированием триазинового азосоединени , выделением , стабилизацией и сушкой целевого продукта, отличающийс  тем, что, с целью повышени  выхода и крас щей концентрации целевого продукта, интенсификации технологического процесса и снижени  минерализации сточных вод, выделение целевого продукта ведут при рН 1,0-3,5. 5 Источники информации, прин тые во внимание при экспертизе Технологический регламент № 280 про6 изводства красител  активного фиолетового 4К, Д 334, п. 2, N° 9689. Архив Объединена «Краситель.