SU586188A1 - Способ получени активного медьсодержащего азокрасител - Google Patents

Claims (3)

1. В трехгорлую колбу емкостью 250 мл заливают 125 мл воды, загружают 5,4 г 2-аминофенол-4-сульфокислоты и 2,6 г сол ной кислоты . Образовавшуюс  суспензию диазотируют при 15-20°С 2,7 г нитрита натри , выдерживают 1 ч и избыток азотистой кислоты удал ют 10%-ным раствором сульфаминовой кислоты . 2. Сочетание с Аш-кислотой. В четырехгорлую колбу емкостью 250 мл, снабженную термометром, мешалкой, стекл нным и каломельным электродами, заливают 85 мл воды, загружают 10,25 г Аш-кислоты и аммиачной водой довод т рН раствора до 8,0. К полученному раствору, охлажденному до О-2°С, прибавл ют в течение 30 мин раствор диазосоединени , поддержива  рН 8,0 аммиачной водой, и перемешивают 2 ч при 5-6°С, получа  краситель в растворе. Содержание азокрасител  60 г/л, счита  на молекул рный вес 519. Выход 96,5%. 3. Омеднение. К раствору, содержащему 8,25 г аминоазокрасител  прибавл ют при 15-20°С раствор аммиака меди, полученный растворением 3,95 г медного купороса, 10 мл воды и 2,21 г аммиачной воды. Реакционную массу перемешивают 1,5 ч и получают 250 мл омедненного азокрасител  с содержанием крас щего вещества 60 г/л, 100%-ного продукта 15 г, счита  на молекул рный вес 580. Выход 100%. 4. Ацилирование. В четырехгорлую колбу емкостью 250 мл, снабженную мешалкой, термометром, бюреткой с краном, стекл нным и каломельным электродами, заливают раствор омедненного азокрасител , довод т рП сол ной кислоты до 6,5. Загружают 10 мл 1%-ного раствора препарата ОС-20, охлаждают до О-2°С и загружают 3,68 г хлористого цианура, поддержива  рН 6,5-7,0 10%-ным раствором кальцинированной соды. После установившегос  рН выдерживают 2 ч. Загем в ацилированный омедненный азокраситель загружают 1,67 г аммиака, нагревают до 40°С и выдерживают 2 ч, довод т рН сол ной кислотой до 6,5 и высаливают готовый краситель 30%-ным количеством поваренной соли от объема раствора красител . Полученную суспензию фильтруют при 60С и сушат. Вес сухого красители 31 г, содержание крас щего вен1ества 63%, счига  на молекул рный вес 709 100%-ного продукта 20 г. Выход 98%. Общий выход, счита  на 2-аминофенол-4-сульфокислоту 94,5%. Получе 1пый краситель окрашивает хлопчатобумажное и вискозное волокно в фиолетовый цвет. По колористическим показател м краситель соответствует МРТУ 6-14 238-69. Предлагаемый способ упрощает технологический процесс за счет исключени  стадии выделени  омедненного азокрасител  и фильтрации; сокращает длительность технологического процесса на 30 ч; повышает выход делевого продукта до 94,5% против 57,0% т е на 37,5%; уменьщает количество интенсивно окрашенных токсичных сточных вод в 2 раза на 1 т готового продукта; повышает крас щую концентрацию готового продукта на 30-50%. Формула изобретени  Способ получени  активного медьсодержащего азокрасител  сочетанием предварительно продиазотированного 2-аминофенол-4-сульфокислоты с Аш-кислотой с последуюшим омеднением полученного при этом азосоединени  с применением ацилировани  медьсодержашего азосоединени  хлористым циануром при рН 6,5 с последующим аминированием полученного при этом триазинового азосоединени  и выделением целевого продукта, отличающийс  тем, что, с целью повышени  выхода и крас щей способности целевого продукта, ацилирование ведут непосредственно после омеднени  азосоединени . Источники информации, прин тые во внимание при экспертизе 1.Патент США № 2943085, кл. 260-153, опублик. 1960.
2. 2.Патент Англии № 850559, кл. С4 Р, оиублик. 1960.
3. 3.Технологический регламент производства активного фиолетового 4К, ПИОПИиК, 9689, 1969.