SU524792A1 - Способ получени бис( -/ метил- -(1-адамантил)-амино/ -этилового эфира) нтарной кислоты - Google Patents

Description

эфира ), R 0,7 (хлороформ - бензол - этанол - аммиак 5:4:2:0,2). Найдено,%: С 71,83; Н9,54. Сз о Н4 8 MS 04 . Вычислена,%: С 71,90; Н 9,63. Дапьнейшим подщелачиванием фильтрата рас ром щелочи и последующей экстракцией возвращ 5,0 г непрореагаровавшего аминоспирта. Таким образом выход целевого диэфира расчете на прореагировавший аминоспирт соста л ет 93,5%, а в расчете на загруженный - 84,5%. Ди (метил-п-толуолсульфонат) т.пл. 205-206,5° ( из этанола) Найдено,%: 37,61. C4.H,,N,-0,oS, Вьгаислено,%: S 7,34. Дийодметилат бис-/ М-метил-М- (1-адамантил амино этиловый эфир  нтарной кислоты, т.пл. 22 222°С (из этанола). Найдено,%: С 49,08; H6,95;J 32,11. ,,N,J,0,. Вычислено,%: С 48,98; Н 6,93; J 32,36. П р и м е р 2. По методике, описанной в примере 1. примен   в качестве растворител  ксилол, получают бис-/3- N-метил-М-(1-адамантил)амино этиловый эфир  нтарной кислоты с выходом 91,5%, счита  на прореагировавший аминоспирт; целевой продукт имеет те же константы и по данным ТСХ не содержит посторонних примесей. Форму л.а изобретени  1.Способ получени  бис {j3- N- метил- N- (1 - адамантил )амино этилового эфира  нтарной кислоты взаимодействием /3- N-(1-адамантил)-М-метиламино этанола с производным  нтарной кислоты при нагревании с последующим выделением целевого продукта , отличающийс  тем, что, с целью повыщени  выхода целевого продукта и упрощени  процесса, в качестве производного  нтарной кислоты используют ее дихлорангидрид, а исходньп аминоспирт в виде хлоргидрата, и процесс ведут в инертном растворителе при 100-190 0. 2.Способ по П.1, отличающийс  тем, что в качестве инертного растворител  примен ют ароматические углеводороды, например толуол или ксилол.