SU445461A1 - Способ получени желатиновых микрокапсул - Google Patents

Description

1

Изобретение относитс  к технике микрокапсулировани  жидкостей - превращени  их в массу капель, кажда  из которых заключена в сферическую твердую оболочку. Такие микрокапсулы широко используютс  в различных област х народного хоз йства дл  хранени  летучих, горючих, реакционноспособных веществ, которые в нужный момент могут быть извлечены из капсул путем механического или химического разрушени  оболочек .

Известен способ получени  желатиновых микрокапсул, заключающийс  в эмульгировании не смешивающихс  с водой жидкостей в водном растворе желатина с последующим добавлением к непрерывно перемешиваемой эмульсии веществ, снижающих растворимость желатина. Выдел ющиес  при этом капли конпентрированного раствора желатина , сталкива сь с капл ми капсулируемой жидкости, растекаютс  по их поверхности и образуют непрерывные жидкие оболочки, отверждаемые охлаждением и фиксируемые затем обработкой водным раствором формальдегида .

Реализаци  этого способа требует тщательного соблюдени  оптимальных условий проведени  процесса (температуры, концентрации растворов желатина, рН среды и, в особенности , количества добавл емых веществ.

снижающих растворимость желатина). Необходимо использовать особые, высококачественные сорта желатина и эмпирически подбирать услови  успешного осуществлени  микрокапсулировани  дл  каждой партии. Особенно трудно каждый раз устанавливать оптимальное количество добавок, снижающих растворимость желатина, так как в мутной эмульсии, уже содержащей не смешивающуюс  с водой капсулируемую жидкость, трудно обнаружить возникновение капель концентрированного раствора желатина. Недостаток добавки, как и избыток ее делает капсулировапие невозможным или снижает качество микрокапсул.

Недостатком этого способа  вл етс  также невысока  стабильность микрокапсул, обработанных лишь одним формальдегидом. Чтобы капсулы не склеивались друг с другом или с соприкасающимис  с ними поверхност ми, используют особые приемы их высушивани  - распылительную, сублимационную сушку. Однако и они не могут предотвратить агрегации готовых микрокапсул при их слу5 чайном увлажнении.

С целью упрощени  процесса по предлагаемому способу в раствор желатина в воде сначала ввод т добавки, снижающие его растворимость , а затем вливают капсулируемую

0 жидкость. с целью повышени  стабильности капсул последние целесообразно дополнительно обрабатывать водпым раствором таннидов. Предлагаемый способ осуществл етс  в семь стадий. На первой стадии получают эмульсию, состо щую из капель копцептрированного водного раствора желатина, диспергированных в разбавленном водном растворе, постепенным введением в стабильный водный раствор л елатина добавок, снижающих его растворимость . Дл  того чтобы выдел ющиес  капли концентрированного раствора обладали достаточной текучестью, добавки ввод т при повышенной температуре (40-50°С) и перемешивании . В качестве добавок можно использовать концентрированные растворы солей, например водные растворы сульфатов натри , аммони , магни . Контролировать выделение капель концентрированного раствора желатина можно по нарастанию мутности. Превращение исходной прозрачной жидкости в мутную эмульсию удаетс  зафиксировать очепь четко с помощью известных приборов дл  измерени  мутности или визуально. Обпаружить (и испарить ) недостаток или избыток добавки, снижающей растворимость белка, при этом нетрудно. На второй стадии процесса капсулируемую (не смешивающуюс  в водой) жидкость ввод т (лучше вливают тонкой струей) в непрерывно перемешиваемую эмульсию концентрированного раствора желатина, полученную на первой стадии. Не смешивающа с  с водой жидкость вначале диспергируетс , дробитс  на капли. Образуетс  трехфазна  дисперсна  система, состо ща  из капель капсулируемой жидкости, капель концентрированного раствора желатина и дисперсионной среды - разбавленного водного раствора белка, содержащего также добавки, снижающие его растворимость. При перемешивании капли капсулируемой жидкости сталкиваютс  с капл ми концентрированного раствора желатина, смачиваютс  этим раствором (при определенном соотношении между поверхностными нат жени ми на границе раздела фаз) и, наконец, окружаютс  непрерывным слоем концентрированного раствора желатина. Треть  стади  - отверждение жидких оболочек - осуществл етс  путем быстрого охлаждени  дисперсии от 40-50 до 5-10°С. Четверта  стади  - стабилизаци  микрокапсул - сводитс  к обработке полученных микрокапсул водным раствором формальдегида . После этого микрокапсулы станов тс  достаточно устойчивыми в водной среде (при комнатной температуре), но все еще склонны к образованию агрегатов после промывки и высушивани . На п той стадии предлагаемого способа осуществл ют дополнительную поверхностную стабилизацию капсул путем обработки их водным раствором таннидов, например таннина. После дополнительной стабилизации раствором таннидов капсулы приобретают устойчивость к высушиванию. Обработка танпидом , кроме того, облегчает отделение капсул от частиц желатина, не использованных дл  создани  оболочки. Шеста  стади  - промывка - осуществл етс  обычными приемами (декантацией, разбавлением водой, фильтрацией). Седьма  стади  - сушка - не вызывает особых затруднений и может осуществл тьс  любым известным способом; небольшие партии микрокапсул можно сушить, например, расстила  их тонким слоем на .аистах фильтровальной бумаги. Полученные капсулы образуют легко пересыпающийс  порошок, содержащий 85-95 вес. % закапсулированной жидкости. Пример 1. К раствору 3,75 г желатина в 75 смз воды при 50°С, при посто нном перемешивании механической мешалкой прикапывают 90-95 CMS 20%-ного водного раствора сульфата натри  до по влени  интенсивной неисчезающей мутности. К полученной эмульсии концентрированного раствора желатииа при продолжающемс  перемешивании приливают 50 смз толуола. После перемешивани  в течение 30-60 мин при 45°С вокруг капель толуола формируютс  непрерывные жидкие оболочки из концентрированного раствора желатина. Полученна  суспензи  микрокапсул быстро охлаждаетс  до 5-10°С. Затем перемешивание при этой температуре продолжают еще 1 час, после чего к суспензии добавл ют 50 смз 37%-ного водного раствора формальдегида (формалина). Через 30 мин перемешивание прекращают, капсулы оставл ют в формалине на 10-15 час при комнатной температуре. Отсто вшийс  слой микрокапсул отдел ют от жидкости и добавл ют к нему при перемешивании 50 смз насыщенного водного раствора таннина. При сто нии в покое в течение 1 час стабилизаци  капсул заканчиваетс . Таннин взаимодействует также с желатином, не прин вшим участие в формировании капсул. Образовавшийс  осадок легко отдел етс  от суспензии капсул декантацией (слой капсул всплывает, осадок желатина оказываетс  на дне). Капсулы многократно промывают водой на фильтре, а затем высушивают на листе фильтровальной бумаги. Пример 2. К раствору 1,88 г желатина в 38 смз воды при 50°С, при посто нном перемешивании механической мешалкой добавл ют по капл м 45-48 смз насыщенного йодного раствора сульфата магни  (до интенсивного помутнени  раствора и образовани  эмульсии концентрированного раствора желатина). Затем, продолжа  перемешивание, приливают 5 смз бензина. Примерно через 1 час при 45°С вокруг капель бензина формируютс  жидкие оболочки, отверждающиес  при охлаждении до 5-10°С. Еще через 1 час добавл ют 25 см-з 37%-ного водного раствора формальдегида и через 30 мин перемешивание прекращают. По истечении 3 час к отсто вшемус  слою микрокапсул (отделенному от жидкости) добавл ют при перемешивании 25 смз насыщенного водного раствора таннина и через 30 мин осадок желатина отдел ют декантацией, микрокапсулы промывают водой и высушивают на листе фильтровальной бумаги. Из полученного порошка сухого бензина горючее можно легко отпрессовать. Предмет изобретени  1.Способ получени  желатиновых инкрокапсул путем перемешивани  капсулируемой жидкости, водного раствора желатина и добавок , снижающих растворимость желатина, с последующим охлаждением и стабилизацией формальдегидом, отличающийс  тем, что, с целью упрощени  процесса, в раствор желатина в воде сначала ввод т добавки, снижающие его растворимость, а затем вливают капсулируемую жидкость. 2.Способ по н. I, отличающийс  тем, что, с целью повышени  стабильности капсул, последние дополнительно обрабатывают водным раствором таннпдов.