RU2316390C2 - Способ получения микрокапсул - Google Patents
Способ получения микрокапсул Download PDFInfo
- Publication number
- RU2316390C2 RU2316390C2 RU2005136413/04A RU2005136413A RU2316390C2 RU 2316390 C2 RU2316390 C2 RU 2316390C2 RU 2005136413/04 A RU2005136413/04 A RU 2005136413/04A RU 2005136413 A RU2005136413 A RU 2005136413A RU 2316390 C2 RU2316390 C2 RU 2316390C2
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- microcapsules
- polymer
- production
- solution
- methyl cellulose
- Prior art date
Links
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims abstract description 20
- 239000003094 microcapsule Substances 0.000 title claims abstract description 18
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 title abstract description 7
- 229920000609 methyl cellulose Polymers 0.000 claims abstract description 18
- 239000001923 methylcellulose Substances 0.000 claims abstract description 18
- 235000010981 methylcellulose Nutrition 0.000 claims abstract description 18
- 229920000642 polymer Polymers 0.000 claims abstract description 18
- CSCPPACGZOOCGX-UHFFFAOYSA-N Acetone Chemical compound CC(C)=O CSCPPACGZOOCGX-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 14
- 239000000126 substance Substances 0.000 claims abstract description 9
- 238000003756 stirring Methods 0.000 claims abstract description 7
- 239000003995 emulsifying agent Substances 0.000 claims abstract description 4
- 239000000839 emulsion Substances 0.000 claims abstract description 4
- 239000007791 liquid phase Substances 0.000 claims abstract description 4
- 235000019484 Rapeseed oil Nutrition 0.000 claims description 5
- -1 methoxyl group Chemical group 0.000 claims description 5
- 238000000151 deposition Methods 0.000 claims description 4
- 230000008021 deposition Effects 0.000 claims description 3
- 230000001804 emulsifying effect Effects 0.000 claims 1
- 239000000463 material Substances 0.000 claims 1
- 238000004945 emulsification Methods 0.000 abstract description 3
- 238000011090 industrial biotechnology method and process Methods 0.000 abstract description 3
- 239000005445 natural material Substances 0.000 abstract description 3
- 229930014626 natural product Natural products 0.000 abstract description 2
- 238000004062 sedimentation Methods 0.000 abstract 2
- 239000010499 rapseed oil Substances 0.000 abstract 1
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 21
- 239000000243 solution Substances 0.000 description 14
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 description 7
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 description 5
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 5
- 239000011541 reaction mixture Substances 0.000 description 5
- 239000002244 precipitate Substances 0.000 description 4
- 239000000725 suspension Substances 0.000 description 4
- LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N Ethanol Chemical compound CCO LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 108010010803 Gelatin Proteins 0.000 description 2
- 239000006185 dispersion Substances 0.000 description 2
- 238000004090 dissolution Methods 0.000 description 2
- 239000008273 gelatin Substances 0.000 description 2
- 229920000159 gelatin Polymers 0.000 description 2
- 235000019322 gelatine Nutrition 0.000 description 2
- 235000011852 gelatine desserts Nutrition 0.000 description 2
- 125000000956 methoxy group Chemical group [H]C([H])([H])O* 0.000 description 2
- 238000002156 mixing Methods 0.000 description 2
- 235000019198 oils Nutrition 0.000 description 2
- 239000012071 phase Substances 0.000 description 2
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 description 2
- 244000188595 Brassica sinapistrum Species 0.000 description 1
- 235000004977 Brassica sinapistrum Nutrition 0.000 description 1
- 102000004190 Enzymes Human genes 0.000 description 1
- 108090000790 Enzymes Proteins 0.000 description 1
- 239000013543 active substance Substances 0.000 description 1
- 239000003242 anti bacterial agent Substances 0.000 description 1
- 229940088710 antibiotic agent Drugs 0.000 description 1
- 239000007864 aqueous solution Substances 0.000 description 1
- 229920002678 cellulose Polymers 0.000 description 1
- 239000001913 cellulose Substances 0.000 description 1
- 239000003795 chemical substances by application Substances 0.000 description 1
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 description 1
- 239000011162 core material Substances 0.000 description 1
- 230000006866 deterioration Effects 0.000 description 1
- 239000012467 final product Substances 0.000 description 1
- 239000000499 gel Substances 0.000 description 1
- 238000001879 gelation Methods 0.000 description 1
- 229910052739 hydrogen Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000001257 hydrogen Substances 0.000 description 1
- 125000002887 hydroxy group Chemical group [H]O* 0.000 description 1
- 229920002521 macromolecule Polymers 0.000 description 1
- 229940041323 measles vaccine Drugs 0.000 description 1
- 230000011987 methylation Effects 0.000 description 1
- 238000007069 methylation reaction Methods 0.000 description 1
- 238000005191 phase separation Methods 0.000 description 1
- LGRFSURHDFAFJT-UHFFFAOYSA-N phthalic anhydride Chemical class C1=CC=C2C(=O)OC(=O)C2=C1 LGRFSURHDFAFJT-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000000710 polymer precipitation Methods 0.000 description 1
- 230000008092 positive effect Effects 0.000 description 1
- 238000001556 precipitation Methods 0.000 description 1
- 108090000623 proteins and genes Proteins 0.000 description 1
- 102000004169 proteins and genes Human genes 0.000 description 1
- 238000006467 substitution reaction Methods 0.000 description 1
- 229930003231 vitamin Natural products 0.000 description 1
- 239000011782 vitamin Substances 0.000 description 1
- 229940088594 vitamin Drugs 0.000 description 1
- 235000013343 vitamin Nutrition 0.000 description 1
Landscapes
- Manufacturing Of Micro-Capsules (AREA)
- Medicinal Preparation (AREA)
Abstract
Изобретение относится к промышленной биотехнологии и предназначено для получения микрокапсулированных препаратов природных соединений. Цель изобретения - разработка эффективного способа получения микрокапсул жидкофазных природных веществ. Способ осуществляют путем эмульгирования капсулируемого вещества в растворе полимера и осаждения полимера на поверхности капель эмульсии. Осаждение проводят троекратно при температуре 75-80°С в течение 5-10 мин при непрерывном перемешивании с последующей обработкой ацетоном. В качестве раствора полимера используют 1-2,5% раствор метилцеллюлозы с содержанием метоксильных групп от 27,5 до 32%. В качестве эмульгатора используют рапсовое масло в количестве 7,5-40 мас.% от количества раствора полимера. 3 з.п. ф-лы.
Description
Изобретение относится к промышленной биотехнологии и предназначено для получения микрокапсулированных препаратов природных соединений.
Известен способ получения микрокапсул (патент US 33699000, 1968), в котором используется модифицированный фталевым ангидридом желатин. Недостатком является использование некоторых дорогостоящих компонентов. Известен способ получения микрокапсул коревой вакцины (патент RU 2210361, 2003). Недостатком является техническая сложность выполнения способа.
Наиболее близким к предлагаемому по технической сущности и достигаемому положительному эффекту является способ производства микрокапсул (патент RU 2107542,1998), в котором эмульгирование материала ядра проводят в растворе модифицированного желатина с последующим его осаждением на поверхности капель эмульсии с формированием оболочек. К недостаткам способа можно отнести использование органических компонентов, запрещенных для применения внутрь.
Цель изобретения - разработка эффективного способа получения микрокапсул природных веществ.
Для этого в предлагаемом способе получения микрокапсул при формировании оболочки использовалась метилцеллюлоза с содержанием метоксильных групп от 27,5 до 32%. С повышением степени метилирования гигроскопичность метилцеллюлозы увеличивается. Это объясняется тем, что в макромолекулах целлюлозы имеет место взаимонасыщение большинства гидроксильных групп с образованием водородных связей.
При достижении более высокой степени замещения в области 26,5-32,5% содержания метоксильных групп метилцеллюлоза растворяется в воде. При дальнейшем увеличении метоксильных групп до 38% и выше она теряет свою растворимость.
На основании предлагаемого способа может быть осуществлено микрокапсулирование витаминов, антибиотиков, белков, в том числе ферментов, и других биологически-активных веществ, находящихся в жидкой фазе.
Способ получения микрокапсул заключается в следующем.
Получают 1-2,5% раствор метилцеллюлозы. Для этого метилцеллюлозу вносят в теплую воду с температурой 50-60°С. Смесь выдерживают 1,5-2 часа. Температурный режим обусловлен следующими ограничениями. При температуре ниже 50°С и выше 60°С процесс гелеобразования замедляется. В полученный коллоидный гель метилцеллюлозы вводят капсулируемое вещество и эмульгируют его посредством перемешивания. Скорость вращения мешалки лежит в пределах 250-400 мин-1. Выбор режима перемешивания определяет характер конечного продукта.
В качестве эмульгатора используют рапсовое или другое масло, добавление которого вызывает диспергирование водного раствора пленкообразователя с распределенным в нем капсулируемым веществом на мелкие капельки. Внесение эмульгатора в количестве меньше нижнего предела (5,0 мас.% от количества полимера) не обеспечивает создание стойкой эмульсии, при введении выше верхнего предела (8,0 мас.% от количества полимера) замедляет процесс эмульгирования.
На следующем этапе производится формирование оболочки из метилцеллюлозы. Для этого полученную дисперсию нагревают при температуре 75-80°С в течение 5-10 мин, непрерывно перемешивая. Образование новой фазы в водном растворе полимера происходит при повышении температуры.
При нагревании раствора метилцеллюлозы происходит ухудшение растворимости вплоть до осаждения полимера. Объясняется это явление образованием «гидроксониевого соединения» метоксильной группы с водой, которое при повышении температуры разрушается, приводя к осаждению полимера.
Данный способ формирования оболочки основан на следующем физико-химическом явлении: разделение фаз в системе происходит при повышении температуры, если система имеет нижнюю критическую температуру растворения. Раствор метилцеллюлозы в воде имеет нижнюю критическую температуру растворения, которая составляет 59,5°С. Вследствие этого повышение температуры выше указанного значения приводит к осаждению полимера на поверхности микрокапсул. На следующем этапе к охлажденному раствору препарата добавляют ацетон с целью удаления избытка масляной фазы из реакционной смеси. Микрокапсулы отфильтровывают, промывают водой и сушат в сушилке или водоотнимающими средствами (этанол) или хранят в виде суспензии в воде при 4°С.
Данный способ получения микрокапсул поясняется конкретными примерами.
Пример 1. В реактор, снабженный мешалкой, вносят 30 мл 1,5% раствора метилцеллюлозы в воде, капсулируемое вещество и перемешивают при скорости вращения мешалки 250 мин-1 в течение 10 мин. В полученный раствор вводят 5 мл рапсового масла. Через 30 мин реакционную смесь нагревают на водяной бане при 80°С 5 минут, непрерывно перемешивая. Процесс нагревания повторяют 3 раза с промежутками 30 с с целью полного осаждения полимера. Затем реактор охлаждают до комнатной температуры, обрабатывают 10 мл ацетона и перемешивают в течение 1 часа. Микрокапсулы отфильтровывают, промывают водой и хранят в виде суспензии в воде при 4°С.
Пример 2. В реактор, снабженный мешалкой, вносят 40 мл 1% раствора метилцеллюлозы в воде, капсулируемое вещество и перемешивают при скорости вращения мешалки 350 мин-1 в течение 15 мин. В полученный раствор вводят 3 мл рапсового масла. Через 30 мин реакционную смесь нагревают на водяной бане при 80°С 8 минут, непрерывно перемешивая. Процесс нагревания повторяют 3 раза с промежутками 30 с с целью полного осаждения полимера. Затем реактор охлаждают до комнатной температуры, обрабатывают 7,5 мл ацетона и перемешивают в течение 1,5 часа. Микрокапсулы отфильтровывают, промывают водой и хранят в виде суспензии в воде при 4°С.
Пример 3. В реактор, снабженный мешалкой, вносят 30 мл 2,5% раствора метилцеллюлозы в воде, капсулируемое вещество и перемешивают при скорости вращения мешалки 400 мин-1 в течение 8 мин. В полученный раствор вводят 8 мл рапсового масла. Через 30 мин реакционную смесь нагревают на водяной бане при 75°С 10 мин, непрерывно перемешивая. Процесс нагревания повторяют 3 раза с промежутками 30 с с целью полного осаждения полимера. Затем реактор охлаждают до комнатной температуры, обрабатывают 15 мл ацетона и перемешивают в течение 0,5 часа. Микрокапсулы отфильтровывают, промывают водой и хранят в виде суспензии в воде.
Пример 4. В реактор, снабженный мешалкой, вносят 40 мл 1% раствора метилцеллюлозы в воде, капсулируемое вещество и перемешивают при скорости вращения мешалки 350 мин-1 в течение 15 мин. В полученный раствор вводят 3 мл рапсового масла. Через 30 мин реакционную смесь нагревают на водяной бане при 80°С 8 мин, непрерывно перемешивая. Процесс нагревания повторяют 3 раза с промежутками 30 с с целью полного осаждения полимера. Затем реактор охлаждают до комнатной температуры, обрабатывают 7,5 мл ацетона и перемешивают в течение 1,5 часа. Микрокапсулы отфильтровывают, промывают водой и сушат в сушилке при 50°С.
Claims (4)
1. Способ получения микрокапсул жидкофазных материалов путем эмульгирования капсулируемого вещества в растворе полимера и осаждения полимера на поверхности капель эмульсии, отличающийся тем, что в качестве раствора полимера используют 1-2,5%-ный раствор метилцеллюлозы с содержанием метоксильных групп от 27,5 до 32%, в качестве эмульгатора используют рапсовое масло в количестве 7,5-40 мас.% от количества раствора полимера, а осаждение осуществляют троекратно при температуре 75-80°С в течение 5-10 мин при непрерывном перемешивании с последующей обработкой ацетоном.
2. Способ по п.1, отличающийся тем, в качестве полимера, образующего оболочку, выступает метилцеллюлоза в концентрации 1,5%.
3. Способ по п.1, отличающийся тем, в качестве полимера, образующего оболочку, выступает метилцеллюлоза в концентрации 2,5%.
4. Способ по п.1, отличающийся тем, что используют метилцеллюлозу с содержанием метоксильных групп 28%.
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU2005136413/04A RU2316390C2 (ru) | 2005-11-23 | 2005-11-23 | Способ получения микрокапсул |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU2005136413/04A RU2316390C2 (ru) | 2005-11-23 | 2005-11-23 | Способ получения микрокапсул |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| RU2005136413A RU2005136413A (ru) | 2007-05-27 |
| RU2316390C2 true RU2316390C2 (ru) | 2008-02-10 |
Family
ID=38310459
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| RU2005136413/04A RU2316390C2 (ru) | 2005-11-23 | 2005-11-23 | Способ получения микрокапсул |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| RU (1) | RU2316390C2 (ru) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| MD557Z (ru) * | 2012-05-11 | 2013-06-30 | Алексей БАЕРЛЕ | Способ микрокапсулирования пищевых и косметических масляных композиций |
| RU2768953C1 (ru) * | 2021-04-28 | 2022-03-25 | Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего образования "Курский государственный университет" | Способ получения микрокапсул антибиотиков |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2488437C1 (ru) * | 2012-04-19 | 2013-07-27 | Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего профессионального образования Курская государственная сельскохозяйственная академия имени профессора И.И. Иванова Министерства сельского хозяйства Российской Федерации | Способ получения микрокапсул пестицидов методом осаждения нерастворителем |
-
2005
- 2005-11-23 RU RU2005136413/04A patent/RU2316390C2/ru not_active IP Right Cessation
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| MD557Z (ru) * | 2012-05-11 | 2013-06-30 | Алексей БАЕРЛЕ | Способ микрокапсулирования пищевых и косметических масляных композиций |
| RU2768953C1 (ru) * | 2021-04-28 | 2022-03-25 | Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего образования "Курский государственный университет" | Способ получения микрокапсул антибиотиков |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| RU2005136413A (ru) | 2007-05-27 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| US8357318B2 (en) | Wax encapsulation | |
| US3539465A (en) | Encapsulation of hydrophilic liquid-in-oil emulsions | |
| JP3616009B2 (ja) | マイクロカプセル中への制御した水移送による、フレーバー及びフレグランスのカプセル封入方法 | |
| CN1323579A (zh) | 含水溶性美容活性组分水性核的微胶囊及含其的组合物 | |
| JP2003514008A (ja) | マイクロカプセル封入方法 | |
| KR970703755A (ko) | 친유성 물질의 다중 캡슐화 방법(multiple encapsulation of oleophilic substances) | |
| CN114190507A (zh) | 一种以木薯淀粉无醇酯化混合物为壁材制备精油微胶囊的方法 | |
| CN109692634B (zh) | 一种基于低共熔溶剂乳液的微米高分子颗粒及其制备方法 | |
| US3549555A (en) | Encapsulation of lipophilic liquid-in-hydrophilic liquid emulsions | |
| CN114532335B (zh) | 一种离子液体型农药微胶囊及其制备方法 | |
| CN109293976A (zh) | 一种多孔壳聚糖微球的制备方法 | |
| CN104226191B (zh) | 乙基纤维素多孔颗粒的常温制备方法 | |
| CN110698690A (zh) | 一种Pickering乳液及其制备方法和应用 | |
| CN108192731B (zh) | 一种甜橙香精-丝素蛋白微胶囊及制备方法 | |
| CN108479650B (zh) | 一种桂花香精-丝素蛋白微胶囊及制备方法 | |
| RU2316390C2 (ru) | Способ получения микрокапсул | |
| CN111715157A (zh) | 一种温控释放的玫瑰香精-淀粉基微胶囊及其制备方法 | |
| CN111468050A (zh) | 一种基于微流控技术制备复合精油微粒的方法 | |
| CN109044878A (zh) | 一种具有乳化功能的香精亚微米胶囊及其制备与应用 | |
| CN116268366B (zh) | 一种京尼平交联的玉米醇溶蛋白Pickering乳液及其制备方法 | |
| CN108042511B (zh) | 含紫草素的微胶囊及制备方法和用途 | |
| CN104549078B (zh) | 一种开孔结构含能高分子微球的制备方法 | |
| JPH0687741B2 (ja) | コ−ヒ−芳香物質の安定な固定化方法 | |
| CN112471484A (zh) | 一种山苍子粉末油脂及其制备方法 | |
| CN105943498A (zh) | 一种不同尺度plga微纳载体的可控乳化制备方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| MM4A | The patent is invalid due to non-payment of fees |
Effective date: 20131124 |