SU433168A1 - METHOD OF OBTAINING POLYACRYLATE BLOCK - Google Patents
METHOD OF OBTAINING POLYACRYLATE BLOCKInfo
- Publication number
- SU433168A1 SU433168A1 SU1856539A SU1856539A SU433168A1 SU 433168 A1 SU433168 A1 SU 433168A1 SU 1856539 A SU1856539 A SU 1856539A SU 1856539 A SU1856539 A SU 1856539A SU 433168 A1 SU433168 A1 SU 433168A1
- Authority
- SU
- USSR - Soviet Union
- Prior art keywords
- block
- dimethyl
- polyacrylate block
- obtaining
- hours
- Prior art date
Links
- 238000000034 method Methods 0.000 title description 6
- 229920000058 polyacrylate Polymers 0.000 title description 4
- 239000000178 monomer Substances 0.000 description 5
- 239000002253 acid Substances 0.000 description 4
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 description 4
- 150000002148 esters Chemical class 0.000 description 4
- 239000011541 reaction mixture Substances 0.000 description 4
- LSDPWZHWYPCBBB-UHFFFAOYSA-N Methanethiol Chemical compound SC LSDPWZHWYPCBBB-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- VVQNEPGJFQJSBK-UHFFFAOYSA-N Methyl methacrylate Chemical compound COC(=O)C(C)=C VVQNEPGJFQJSBK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 239000011521 glass Substances 0.000 description 3
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 description 3
- 229920003229 poly(methyl methacrylate) Polymers 0.000 description 3
- 238000006116 polymerization reaction Methods 0.000 description 3
- 239000004926 polymethyl methacrylate Substances 0.000 description 3
- 239000007787 solid Substances 0.000 description 3
- SCYULBFZEHDVBN-UHFFFAOYSA-N 1,1-Dichloroethane Chemical compound CC(Cl)Cl SCYULBFZEHDVBN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- NIXOWILDQLNWCW-UHFFFAOYSA-M Acrylate Chemical compound [O-]C(=O)C=C NIXOWILDQLNWCW-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 2
- NIXOWILDQLNWCW-UHFFFAOYSA-N acrylic acid group Chemical group C(C=C)(=O)O NIXOWILDQLNWCW-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000012467 final product Substances 0.000 description 2
- -1 phenylphosphoric acid phenyl ester Chemical class 0.000 description 2
- 229920001485 poly(butyl acrylate) polymer Polymers 0.000 description 2
- 230000000379 polymerizing effect Effects 0.000 description 2
- JLBJTVDPSNHSKJ-UHFFFAOYSA-N 4-Methylstyrene Chemical compound CC1=CC=C(C=C)C=C1 JLBJTVDPSNHSKJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000012298 atmosphere Substances 0.000 description 1
- CQEYYJKEWSMYFG-UHFFFAOYSA-N butyl acrylate Chemical compound CCCCOC(=O)C=C CQEYYJKEWSMYFG-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- KFTYVQNPGNCKKD-UHFFFAOYSA-N carbonic acid methylperoxymethane Chemical compound C(O)(O)=O.COOC KFTYVQNPGNCKKD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- FPXFMRRAVFDHMN-UHFFFAOYSA-N carboxy hydrogen carbonate;cyclohexylperoxycyclohexane Chemical compound OC(=O)OC(O)=O.C1CCCCC1OOC1CCCCC1 FPXFMRRAVFDHMN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- HRYZWHHZPQKTII-UHFFFAOYSA-N chloroethane Chemical compound CCCl HRYZWHHZPQKTII-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- WNAHIZMDSQCWRP-UHFFFAOYSA-N dodecane-1-thiol Chemical compound CCCCCCCCCCCCS WNAHIZMDSQCWRP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 125000003438 dodecyl group Chemical group [H]C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])* 0.000 description 1
- 239000003999 initiator Substances 0.000 description 1
- 239000002184 metal Substances 0.000 description 1
- ZEGMVGVSKKJVPT-UHFFFAOYSA-N methoxycarbonyloxyperoxy methyl carbonate Chemical compound C(OC)(OOOOC(OC)=O)=O ZEGMVGVSKKJVPT-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000012299 nitrogen atmosphere Substances 0.000 description 1
- MMCOUVMKNAHQOY-UHFFFAOYSA-L oxido carbonate Chemical compound [O-]OC([O-])=O MMCOUVMKNAHQOY-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 1
- 150000002978 peroxides Chemical class 0.000 description 1
- 229920000642 polymer Polymers 0.000 description 1
- 229920000193 polymethacrylate Polymers 0.000 description 1
Landscapes
- Graft Or Block Polymers (AREA)
Description
1one
Изобретение относитс к получению блоков полиакрилатов, которые могут быть использованы , например, дл герметизации различных объектов, требующих защиты от атмосферного вл11 ни и не способных при этом выдерживать высокие температуры и давле1ш .The invention relates to the production of polyacrylate blocks, which can be used, for example, to seal various objects that require protection from atmospheric conditions and are not able to withstand high temperatures and pressure.
Известен способ получени блоков поли- акрилата полимеризацией акриловых мономеров в массе в присутствии перекисных инициаторов. По этому способу акрилат по- лимеризуют в присутствии пероксикарбоната , распадающегос при низкой температуре на свободные радикалы. Однако этот способ не позвол ет получать бездефектный крупный блок, так как при достижении конверсии 20-30% происходит значительное увеличение скорости процесса, характерное при полимеризации акрилатОв, и, как следствие этого, повыщаетс количество выдел ющегос в ходе реакции тепла, что приводит к по влению внутренних напр жений, и, следовательно, раковин и пузырей.A known method for producing polyacrylate blocks by polymerizing acrylic monomers in bulk in the presence of peroxide initiators. In this method, the acrylate will be polymerized in the presence of peroxycarbonate, which decomposes into free radicals at low temperature. However, this method does not allow to obtain a defect-free large block, since upon reaching a conversion of 20-30%, a significant increase in the process speed, characteristic of the polymerization of acrylate, occurs, and, as a result, the heat released during the reaction increases, which leads to internal stresses, and therefore shells and bubbles.
Предлагаемый способ отличаетс от известного тем, что дл улучшени качества The proposed method differs from the known one in that for improving the quality
конечного продукта процесс осуществл ют в присутствии 5-10 вес. % (Л -метилстирола , О,05-О,. % меркаптана, О,О5О ,5 вес., % 4,4-диметил-6,б-дитретбутил-2 ,2 -метиленбисфенилового эфира арилфосфористой кислоты (в расчете на реакционную массу).The final product is carried out in the presence of 5-10 wt. % (L-methylstyrene, O, 05-O,% mercaptan, O, O5O, 5 wt.%, 4,4-dimethyl-6, b-ditertbutyl-2, 2-methylene bisphenyl arylphosphorous acid ester (based on the reaction mass).
Процесс полимеризации осуществл ют при 2О-4О° в течение 25О-5ОО час.The polymerization process is carried out at 200-° C for 25 -5 hours.
Пример 1. Реакционную смесь, состо щую из 36ОО г метилметакрилата, 40О г d -метилстирола, 4 г диметнлпероксидикарбоната . Юг н-лаурилмеркаптана, 2О г 4,4 -диметил-6,в -дитретбутил-2,2-метиленбисфенилового эфира с( -нафтилфосфористой кислоты, помещают в атмосфере воздуха в стекл нный сосуд и выдерживают при 2О С в течение 5ОО час. После этого из сосуда извлекают твердый прозрачный блок полиметилметакрилата. Пузьфи и ракбвины в блоке отсутствуют. Полученный полиметнлметакрилат имеет характеристическую в зкость в дихлорэтане 2,18 и содержит остаточный мономер в пределах О 81 ,2%. Пример 2. Реакционную смесь, со сто щую из 19ОО г бутилакрилата, 1ОО г af метшютирола, 2О г дициклогексилперокс дикарбоната, 1 г трет-додеци меркаптана, 1 г 4,4-диметил-6,6 -днтретбутил-2,2-м%тш1енбиа| енилового эфира фенилфосфористо кислоты, помещают в атмосфере азота в закрытую металлическую форму и выдер . жйвают при 40 С в течение 250 час. Затем форму разбирают и извлекают твердый прозрачный блок полибутилакрилата. Полученный полибутилакрилат имеет характеристическую в зкость в д 1хлорэтане 1,87 и содержит остаточный мономер в преде лах 1-1,25%. Пример 3. Реакционную , состо щую из 37ОО г метилметакрилата, ЗрО гД -метилстирола, 1О г диметилперрксидикарбоната , 6 г н лаурилмеркаптана ID г 4,4-диметил-6,б-дитретбутил-2 ,2 -метиленбисфенилового эфира фецилфбсфористой кислоты, помещают в стекл нную форму и выдерживают при ЗО С в течение 500 час. Затем из формы извлекают твердый прозрачный блок полимера, пузыри и раковины в блоке отсутствуют. Полученный полиметилметакрилат имеет хйрактеристическую в зкость в дихлорэтане 1,98 и содержит остаточный мономер 1 в пределах 0,9-1,2%. Пример 4 (контрольный). Реакционную смесь, состо щую из 40ОО г метилметакрилата , Юг диметилпероксиди- карбоната, помещают при 2О С в стекл нный сосуд. По истечении примерно 300 час реакционна смесь разогреваетс до 100120 с. после чего полимеризаци заканчиваетс в течение 2-3 час. Полученный блок полиметилметакрилата имеет в большом количестве внутренние раковины и пузыри. Предмет изобретени Способ получени блока полиакрилата путем полимеризации акрилового мономера в массе в присутствии перекисного ишпшацкатора , отличающийс тем, что, с целью улучщени качества конечного продукта, процесс осуществл ют в присутствиц 5-10 вес. % с( -метилстирола, О,О5-О,25 вес. % меркаптана и О,05О ,6 вес.% 4,4-диметил-6,6-дитретбутил-2 ,2 -метиленбисфенилового эфира арилфосфористой кислоты.Example 1. A reaction mixture consisting of 36OO g of methyl methacrylate, 40 O g of d-methyl styrene, 4 g of dimethyl peroxy dicarbonate. South of n-lauryl mercaptan, 2O g 4,4-dimethyl-6, in β-ditert-2,2-methylenebisphenyl ester with (-naphthylphosphorous acid, placed in an atmosphere of air in a glass vessel and kept at 2 ° C for 5OO hour. After A solid transparent block of polymethyl methacrylate is removed from the vessel. Puzfi and rabbvin are absent in the block. The obtained polymethacrylate has an intrinsic viscosity in dichloroethane 2.18 and contains residual monomer within the limits of O 81, 2%. Example 2. The reaction mixture consisting of 19OO g butyl acrylate, 1OO g af metstietirol, 2O g dits cyclohexyl peroxide dicarbonate, 1 g of tert-dodecium mercaptan, 1 g of 4,4-dimethyl-6,6-d-tertbutyl-2.2-m% of phenylphosphoric acid phenyl ester are placed under a nitrogen atmosphere in a closed metal form and are dried at 40 ° C for 250 hours. Then the form is disassembled and a solid transparent block of polybutyl acrylate is extracted. The resulting polybutyl acrylate has an intrinsic viscosity in g 1 chloroethane 1.87 and contains residual monomer in the range of 1-1.25%. EXAMPLE 3 The reaction consisting of 37OO g of methyl methacrylate, AWGB by DG methylstyrene, dimetilperrksidikarbonata 1O g, 6 g of n lauryl ID g of 4,4-dimethyl-6, b-di-tertbutyl-2, 2 -metilenbisfenilovogo fetsilfbsforistoy ester acid is placed in a glass form and maintained at ZO C for 500 hours. Then, a solid transparent polymer block is removed from the mold, and there are no bubbles and shells in the block. The polymethyl methacrylate obtained has a hoerastic viscosity in dichloroethane 1.98 and contains residual monomer 1 in the range of 0.9-1.2%. Example 4 (control). A reaction mixture consisting of 40OO g of methyl methacrylate, South of dimethyl peroxide-carbonate, is placed at 2 ° C in a glass vessel. After about 300 hours, the reaction mixture is heated to 100-120 seconds. after which the polymerization is completed within 2-3 hours. The resulting block of polymethyl methacrylate has plenty of internal shells and bubbles. The subject of the invention is a method for producing a polyacrylate block by polymerizing an acrylic monomer in the mass in the presence of a peroxide isopropylate, characterized in that, in order to improve the quality of the final product, the process is carried out in 5 to 10 weight units. % s (-methylstyrene, O, O5-O, 25 wt.% mercaptan and O, 05O, 6 wt.% 4,4-dimethyl-6,6-ditertbutyl-2, 2-methylene bisphenyl ester arylphosphorous acid.
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
SU1856539A SU433168A1 (en) | 1972-12-11 | 1972-12-11 | METHOD OF OBTAINING POLYACRYLATE BLOCK |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
SU1856539A SU433168A1 (en) | 1972-12-11 | 1972-12-11 | METHOD OF OBTAINING POLYACRYLATE BLOCK |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
SU433168A1 true SU433168A1 (en) | 1974-06-25 |
Family
ID=20534911
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
SU1856539A SU433168A1 (en) | 1972-12-11 | 1972-12-11 | METHOD OF OBTAINING POLYACRYLATE BLOCK |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
SU (1) | SU433168A1 (en) |
-
1972
- 1972-12-11 SU SU1856539A patent/SU433168A1/en active
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
GB1339727A (en) | Preparation of hydrophilic gel polymers | |
US2379218A (en) | Method of casting resins | |
NO961283L (en) | Reaction injection molding to make contact lenses | |
US4623708A (en) | Prepolymerization of monomer compositions containing diethylene glycol bis(allyl carbonate) | |
US2379248A (en) | Method of preparing curved sheets of polymeric material | |
Dial et al. | Polymerization control in casting a thermosetting resin | |
US2385932A (en) | Unsaturated esters and polymers thereof | |
SU433168A1 (en) | METHOD OF OBTAINING POLYACRYLATE BLOCK | |
GB725215A (en) | Polymerization of ª-chloroacrylates | |
US3350366A (en) | Cross-linking of polymeric nu-vinyl lactams, polymeric vinyl esters and polymeric acrylate esters with alpha-omega aliphatic diolefins | |
US3117108A (en) | Process for producing methacrylate/nu-methylolacrylamide polymers | |
US2441516A (en) | Interpolymers of allylic alcohol and allylic acrylates | |
KR890000531A (en) | Manufacturing method of aromatic vinyl resin molded article | |
FI58137B (en) | I WASH FORMBAR ACRYLIC SHEETS FOR FOUNDATION | |
GB830947A (en) | Process for preparing thermoplastic polymers | |
US2956939A (en) | Process of preparing stable polymers and the resultant product | |
GB636321A (en) | Polymerization of haloacrylic acid compounds | |
ES257518A1 (en) | Manufacture of prepolymers | |
GB696994A (en) | Preparation of colorless, color-stable bulk polymers of methyl -a-chloroacrylate | |
SU562094A1 (en) | Method of obtaining pre-polymers | |
SU138047A1 (en) | The method of obtaining soluble polymers | |
GB738487A (en) | Improvements in or relating to the manufacture of moulded articles | |
US2474686A (en) | Allyl diglycolyl allyl glycolate | |
SU382649A1 (en) | METHOD OF OBTAINING POLYSTYRENE CONTAINING EPOXYGROUP | |
US3609129A (en) | Method of polymerizing acrylonitrile in the presence of an alkali metal alcoholate of an {60 -hydroxyalkylamine |