SU428245A1 - Способ определения микропримесей в газе - Google Patents

Description

1

. Изобретение относитс  к области аналитической химии и может быть использовано при качественном и количественном определении микропримесей в газах.

Известен способ определени  микропримесей в газе путем, насыщени  малого объема жидкости до установлени  термодинамического равновеси , определени  микропримесей в жидкости известным способом, с последующим пересчетом, позвол ющим, учитыва  коэффициент распределени , находить их количество в газе.

Равновесна  концентраци  в жидкости Сж при данной концентрации определ емых соединений в газе Сг зависит только от их коэффициента распределени  между газовой и жидкой фазами Кт.

,.

Дл  каждой из определ емых микропримесей коэффициент распределени  Кт при температуре Т° предварительно устанавливаетс  специальными опытами с газами, содерлсащимн точно известное количество примесей. Одновременно определ етс  минимальный объем пропускаемого газа, необходимый дл  установлени  равновеси  с выбранной жидкостью при температуре Г°.

Таким образом, анализ примесей в газе сводитс  к определению этих же примесей, но в

более высокой концентрации, в небольшом объеме жидкого растворител , насыщенного анализируемым газом при посто нной темпе-.., ратуре Г:

г - «

- КтВыбором соответствующего растворител  можно селективно повышать чувствительность определени  примесей и уменьшать поглощение компонентов, мешающих определению .

С целью повышени  чувствительности и селективности определени  микропримесей ароматических углеводородов в воздухе в качестве насыщаемой жидкости используют лед ную уксусную кислоту.

Пример. Через ампулу с несколькими миллилитрами хроматографически чистой уксусной кислоты при температуре 25°С пропускают 25-30 л анализируемого воздуха со скоростью пор дка 200 мл/мин. Ампулу запаивают и доставл ют в лабораторию. Концентрацию ароматических углеводородов, накопленных в уксусной кислоте, определ ют газохроматографически методом абсолютной калибровки. Дл  разделени  используют металлическую колонку 150X0,4 см, состо щую из форколонки дл  поглощени  уксусной кислоты 50X0,4 см с 20% КОН и 10% ПЭГ-бОО

на сферохроме-1 (80 меш) и аналитической колонки 100X0,4 см с 20% апьезона L на хромосорбе W (80 меш). Температура колонки 100°С, скорость газа-носител  (аргона) 44 мл/мин. Величина вводимой дозы - 1 мкл. Хроматограф - «Цвет-2 с ионизационно-пламенным детектором.

Концентрацию бензола, толуола и мета-ксилола в воздухе рассчитывают по формуле (2) с численными значени ми коэффициентов распределени  при 25°С, равными дл  бензола 690dz20, дл  толуола 2250±90 и дл  метаксилола 8000+370.

Найдено: бензола 1,55 г/м толуола 0,84 мг/м мета-ксилола 0,35 мг/м (истинное содержание: бензола 1,6 мг/м толуола 0,84 мг/м, мета-ксилола 0,32 мг/м).

Точность анализа не хуже ±10%. Чувствительность данной методики составл ет, бензола 0,15, толуола 0,06 и ксилола 0,02.

Предмет изобретени 

Способ определени  микропримесей в газе путем насыщени  малого объема жидкости до установлени  термодинамического равновеси , определени  микропримесей в жидкости известным способом и нахождени  их концентрации в газе по коэффициенту распределени , отличающийс  тем, что, с целью повышени  чувствительности и селективности определени  микропримесей углеводородов, в качестве насыщаемой жидкости используют лед ную уксусную кислоту.