SU787983A1 - Хроматографическа колонка и способ ее изготовлени - Google Patents

Description

(S) ХРОМАТОГРАФИЧЕСКАЯ КОЛОНКА И СПОСОБ ЕЕ ИЗГОТОВЛЕНИЯ

1

Изобретение относитс  к хроматографии , точнее к устройству и способу изготовлени  хроматографических колонок.

Известна хроматографическа  колонка , представл юща  собой трубку с сорбентом l.

Однако эта колонка обладает малой эффективностью разделени  смеси.

.Известна также хроматографическа  колонка, представл юща  собой стекл нный капилл р трубки, изготавливаекые путем выт гивани  из разогретых до температуры разм гчени  стекла коротких трубок большего диаметра 2.

По сравнению с колонками, наполненными зерненным носителем, такие колонки обладают гораздо большей эффективностью , позвол ют проводить анализ значительно быстрее и при более низкой температуре, что особенно вз то при исследовании высококип щих соединений.

Однако работа с известными колонками предполагает использование дл  анализа очень малых количеств вещества , поскольку сорбционна  емкость таких колонок незначительна. Например, при анализе жидкой пробы в колонку

требуетс  ввести объем ее не превышающий нескольких сотых долей микрометра , т.е. такой объем, который не может быть точно отмерен ни одним

5 из известных дозирующих устройств. Поэтому при присоединении колонки к испарителю хроматографа примен ют специальное устройство, в котором проба анализируемого вещества делитс  на две части, причем меньша 

часть около 10%) водитс  в колонку, а больша  (около 30%) сбрасываетс  в атмосферу.

Необходимость использовани  такого устройства усложн ет работу с капилл рными колонками и отрицательно сказываетс  на результатах количественного анализа, так как весьма трудно определить с достаточной степенью

20 точности величину расщеплени  пробы н.а входе в колонку, особенно при анализе смеси веществ с различной летучестью .

Кроме того, эффективность колонки

25 повышаетс  с уменьшением диаметра капилл ра , но в хроматографических работах практически не Используютс  сверхтонкие (диаглетром в сотые доли мм) капилл рные колонки, что св зано

30 с их крайней хрупкостью. Цель изобретени  - повышение точ ности контрол  расщеплени  потока подвижной фазы и упрощение эксплуата ции колонки. Поставленна  цель достигаетс  тем что внутри.стекл нного капилл ра рас положен, по крайней мере, один стекл нный капилл р той же длины, но меньшего диаметра. При этом площадь поперечного сечени  межкапилл рного пространства больше площадей поперечного сечени  капилл ров, расположенных внутри в 3-10 раз. Колонку присоедин ют непосредстве но к у.злу ввода пробы хроматографа. Поскольку при посто нном давлении на входе скорость подвижной фазы в пространстве между внутренней поверхностью трубки-кожуха и внешними поверхност ми капилл ров во много раз выше, чем внутри капилл ров, расщепление потока происходит непосредственно внутри колонки. Предлагаемую колонку изготавливаю следующим образом. В исходную стекл нную трубку вста л ют трубки меньшего диаметра, ис .ход  из указанного выше соотношени . Один из концов оолученной заготовки запаивают. Заготовку заправл ют открытым концом в устройство дл  изготовлени  стекл нных капилл рных коло нок и выт гивают колонку до получени капилл ра., Операци  запаивани  одного из концов заготовки необходима, поскольку установлено, что герметиза ци  невыт гиваемого конца заготовки преп тствует сгииканию внутренних стенок капилл ров при выт гивании колонки. На фиг. 1-4 изображены {в масштабе 1:65) поперечные сечени  полученных по предлагаемому способу колонок с одним и трем  капилл рами в общем кожухе, где: на фиг. 1 --сечение колонки с одним капилл ром и отношением эффективной площади попереч ного сечени  межкапилл рного простра ства к площади поперечного сечени  к пилл ра 10:1; на фиг. 2 - сечение колонки с трем  капилл рами и отношением эффективной площади поперечного сечени  межкапилл рного пространства к думме площадей поперечных сечений капилл ров 10:1, на фиг. 3 - сечение ксслонки с одним капилл ром и отношением глощади поперечного сечени  меж капилл рного пространства к 1гпощали попере чного сечени  капилл ра 3:1, н фиг. 4 - сечение колонки с трем  капилл рами и отношением эффективной площади поперечного сечени  межкапил л рного пространства к сумме площаде поперечных сечений капилл ров 3:1. В примерах 1-6 описаны хроматогра мы смеси-нормальных углеводородов (октана, нонана и декана), полученные с помощью известной и предлагаемой колонок на газожидкостном хроматографе Хром-41. Пример. На фиг. 5 изображена хроматограмма смеси нормальных углеводородов, полученна  на известной колонке длиной 30 м и внутренним диаметром 0,6 мм при следующих услови х: давление газа-носител  на входе 0,3 атм, температура в термостате , объем пробы 1 мкл, детектор ионизационно-пламенный, чувствительность прибора 1/20, колонка присоединена к узлу- ввода пробы через делитель потока. Цифрами обозначены пики: 1 - н-октан, 2 - н-нонан, 3 - н-декан, Ц р .и м е р 2. Дл  разделени  той же смеси нормальных углеводородов на предлагаемых колонках оптимальными  вл ютс  следующие услови : давление газа-носител  на входе 1,5 атм, температура в термостате 120 С. Остальные услови  аналогичны примеру 1. На фиг. 6 изображена хроматограмма , полученна  при этих услови х на той же колонке, что в примере 1, состо ща  из одного пика. Примерз. На фиг. 7 изображена хроматограмма смеси нормальных углеводородов, полученна  при услови х , описанных в примере 2 на предлагаемой колонке длиной 30 м, внутренним диаметром трубки-кожуха 0,8 мм без использовани  делител  потока. Число капилл ров в трубке-кожухе 1, отношение площади эффективного сечени  межкапилл рного пространства к площади поперечного сечени  капилл ра 3:1. Цифрами обозначены пики: 1 - пик, соответствующий смеси углеводородов, попавших в межкапилл рное пространство, 2 - н-октана, 3 - н-нонана, 4 - н-декана. Пример 4. На фиг. 8 изображена хроматограглма смеси нормальных углеводородов, полученна  при услови х , аналогичных примеру 3, на предлагаемой колонке длиной 30 м, внутренним диаметром трубки-кожуха 0,8 мм. Число капилл ров в трубке-кожухе 1, отношение площади эффективного сечени  межкапилл рного пространства к площади поперечного сечени  капилл ра 10: 1. П р и м е р 5. На фиг. 9 изображена хроматограг4ма смеси углеводородов , полученна  при услови х, аналогичных примеру 3, на предлагаемой колонке длиной 30 м, внутренним диаметром трубки-кожуха 0,8 мм. Число капилл ров втрубке-кожухе 3, отношение площади эффективного сечени  межкапилл рного пространства к сумме площадей поперечных сечений капилл ров 3:1. Цифровое обозначение пиков в хроматограмме то же, что в примерах 3-4. П р и м е р 6. На фиг. 10 изображена хроматограмма смеси углеводородов , полученна  аналогично примеру

3, на предлагаемой колонке длиной 30 м, внутренним диаметром трубкикожуха 0,8 мм. Число капилл ров в .трубке-кожухе 3, отношение площади эффективного сече.ни  г- ежкапилл рного пространства к площади поперечного сечени  капилл ра 10:1.

Цифровое обозначение пиков то же, что в примерах 3-5.

Хроматограммы, полученные- на предлагаемых колонках (фиг. 7-10), отличаютс  от Хроматограммы, полученной на известной колонке (фиг. 5), наличием дополнительного пика, обусловленного расщеплением потока т-аза-носител ,внутри колонки и разностью скоростей его движени  в межкапилл рном пространстве и внутри капилл ров

Сравнива  площадь этого пика и площади пиков веществ, вышедших из капилл ров, можно точно рассчитать величину сброса на входе в колонку. По величине дополнительного пика можно также непосредственно в процессе работы оценить величину следующих за ним пиков и заранее установить нужную чувствительность прибора

Таким образом, предлагаемые колонки позвол ют решить проблему ввода пробы в колонки без использовани  специальных устройств дл  делени  потока при точной оценке количества, вещества, попадающего в капилл ры. Благодар  нару;кному защитному кожуху обеспечиваетс  возможность работы со сверхтонкими капилл рами, а также знчительно больша  эффективность разделени . Подвижна  фаза, выход ща  из межкапилл рного пространства с большой скоростью, эффективно промывает внутренние полости детектора, сокраща  врем  пребывани  в них разделенных веществ, что позвол ет значительно снизить требовани  к присоединению колонки к детектору.

Кроме того, поскольку потоки газаносител  расщепл ютс  непосредственно внутри предлагаемых колонок, исключаетс  попадание в атмосферу исследуемь5Х веществ, что значительно улучшает услови  работы со стандартными хроматографическим - приборами.

изобретени 

Claims (3)

1.Хроматографическа  колонка,

o представл юща  собой стекл нный капилл р , отличающа с  тем, что, с- целью упрощени  эксплуатации

и повышени  точности контрол  расщеплени  потока подвижной фазы, внутри

5 стекл нного капилл ра расположен, по крайней мере, один стекл нный капилл р той же длины, но меньшего диаметра .

2.Колонка по п. 1, о т л и ч .:;0

ю щ а   с   тем, что площадь поперечного с.еченик межкапнлл рного пространства больше сум .г площади поперечного сечени  капкл.))з, расположенных внутри 3 3-10 раз,.

3.Способ изготовлени  хроматогра5 фической колонки по пп. 1 и 2 путем нагрева стекл нной трубки до разм гчени  и выт гивани  ее, о т л и ч аю щ и и с   тем, V.TO, nepe/j, нагревом и выт гиванием трубки з нее  стглЕл 0 ют трубки меньшего диаметра с соотношением площадей поперечиого сечени , которое указано в п. 2, запаивают нeвыт гивae Iыe концы и затем провод т нагрев и вт гивание трубок

5 до получени  капилл ров.

Источники информации, прин тые во внимание при экспертизе

1.ГолтбертК. и др.Курс газовой хроматографии, М., 1967, с. 20-31.

0

2.Дейкстра Г. и др. Газова  хроматографи , М. , ИИЛ. 1961, с. 62 (прототип).

фиг.З

фигЛ

1 г

4 .

(put.5.

AL

JUI

-,)

ZI

2/ г2миц.