SU386956A1

SU386956A1 - METHOD FOR OBTAINING CYCLIC DITHIOPHOSPHATES

Info

Publication number: SU386956A1
Application number: SU1499851A
Authority: SU
Inventors: изобретени Авторы
Original assignee: Н. К. Близнюк, Р. В. Стрельцов , Л. Э. Кирилина Всесоюзный научно исследовательский институт фитопатологии
Priority date: 1970-12-15
Filing date: 1970-12-15
Publication date: 1973-06-21

Description

1one

Изобретение относитс к получению эфиров дитиофосфорной кислоты, в частности к способу получени пиклических дитиофосфатов общей The invention relates to the preparation of dithiophosphoric acid esters, in particular, to a process for the preparation of chiclide dichiophosphates.

А( .K2CH9NHCNHK 11A (.K2CH9NHCNHK 11

SXSX

где А - алкилен;where A is alkylene;

R-алкил, алкенил, арил или аралкил; X - кислород или сера.R-alkyl, alkenyl, aryl or aralkyl; X - oxygen or sulfur.

Эти соединени могут найти практическое примеиекие в качестве пестицидов.These compounds may find practical use as pesticides.

Предлагаемый способ основан па том, что алкиленгликольдитиофосфорную кислоту формулыThe proposed method is based on the fact that alkylene glycol dithiophosphoric acid of the formula

PSKPsk

%%

где А - алкилен,where A is alkylene,

подвергают взаимодействию с органическим изоиианатом или пзотпоциаргатом формулыare reacted with an organic iso-ianate or psococargate of formula

RNCX, где R - алкил, алкенил, арил или аралкил;RNCX, where R is alkyl, alkenyl, aryl or aralkyl;

X - кислород пли сера, и этиленимином.X - oxygen pl sulfur, and ethyleneimine.

Процесс желательно проводить в среде инертного органического растворител , папример хлороформа, при 20-50°С. Целевые продукты выдел ют известными способами. В результате взаимодействи трех исходных реагентов, вз тых в эквимолекул рном соотношепии, образуетс только целевое вещество без образовани каких-либо побочных продуктов. Конечные продукты получаютс с количественным выходом. Они представл ют собой слегка окрашенные в зкие жидкости.The process is preferably carried out in an inert organic solvent, such as chloroform, at 20-50 ° C. Target products are isolated by known methods. As a result of the interaction of the three source reagents, taken in an equimolar ratio, only the target substance is formed without the formation of any by-products. The final products are obtained in quantitative yield. They are lightly colored, viscous liquids.

Пример 1. Получение S-p- (N-метилуреидо )-этил-2,3-бутиленгликольдитиофосфата.Example 1. Obtaining S-p- (N-methylureido) -ethyl-2,3-butylene glycol dithiophosphate.

К раствору 0,03 г-люль метилизоцианата в 20 мл сухого хлороформа при перемещивапии и охлаждении добавл ют раствор 0,03 г-моль 2,3-бутиленгликольдитиофосфорной кислоты в 20 мл хлороформа, поддержива температуруTo a solution of 0.03 g lule methyl isocyanate in 20 ml of dry chloroform, while moving and cooling, a solution of 0.03 g mol of 2,3-butylene glycol dithiophosphoric acid in 20 ml of chloroform is added, maintaining the temperature

в реакциоппой массе 20°С. Реакционную массу продолжают перемешивать в течение часа при комнат юй температуре и 2 час при 50°С. После этого ее охлаждают до 20°С и при этой температуре медленно добавл ют растворin a reaction mass of 20 ° C. The reaction mass is continued to stir for an hour at room temperature and 2 hours at 50 ° C. After that, it is cooled to 20 ° C and at this temperature the solution is slowly added.

0,03 г-моль этиленимина в 5 мл хлороформа. Полученную смесь продолжают перемешивать в течение часа при компатноГ; температуре и 2 час при 40°С, затем прп понил еином давлении отгон ют растворитель п в остатке0.03 gmol of ethylenimine in 5 ml of chloroform. The resulting mixture is continued to stir for an hour at room; the temperature and 2 hours at 40 ° C, then the solvent is distilled off under pressure

получают продукт в виде желтоватой малоподвижной жидкости. Выход количественный: п 1,5420.receive the product in the form of a yellowish sedentary liquid. The output is quantitative: p 1.5420.

Найдено, %: N 10,01; Р 10,43; S 22,37. CsHuNaOsPSzFound,%: N 10.01; P 10.43; S 22.37. CsHuNaOsPSz

Вычислено, %: N 9,88; Р 10,90; S 22,50.Calculated,%: N 9.88; P 10.90; S 22.50.

Предмет изобретени Subject invention

Claims

1. A method for producing cyclic dithiophosphates of the general formula

Oh

, /

AC / PSCH CK-p-IHC KHR

SX

where A is alkylene;

R-alkyl, alkenyl, aryl or aralkyl;

X - oxygen or sulfur,

characterized in that alkylene glycol dithiophosphoric acid is reacted with an organic isocyanate or isothiocyanate and ethyleneimine, followed by isolation of the target product by known methods.

2. A method according to claim 1, characterized in that the process is carried out in an inert organic solvent medium, for example chloroform.

3. A method according to claim 1, characterized in that the process is carried out at 20-50 ° C.