SU379872A1

SU379872A1 - METHOD FOR QUANTITATIVE DETERMINATION OF ORGANIC COMPOUNDS CONTAINING AMINOGROUPE

Info

Publication number: SU379872A1
Application number: SU1672493A
Authority: SU
Inventors: изобретени Авторы
Original assignee: С. И. Обтемперанска Н. Н. Калинина , М. Н. Сизой Московский государственный университет М. В. Ломоносова
Priority date: 1971-06-11
Filing date: 1971-06-11
Publication date: 1973-04-20

Description

1one

Известен титриметрический способ количественного определени аминов, заключающийс в том, что анализируемую пробу оттитровывают раствором кислоты в присутствии индикатора до изменени окраски. Титрование провод т в различных средах в зависимости от характера титруемого амина.A titrimetric method for the quantitative determination of amines is known, in which the sample to be analyzed is titrated with an acid solution in the presence of an indicator before the color changes. Titration is carried out in different media, depending on the nature of the titrated amine.

Но этот способ не применим дл определени аминокислот, а также солей аминов, образованных аминами и сильными кислотами. Он не дает достаточной точности при определении слабоосновных аминов в водных растворах и микроколичеств аминов.But this method is not applicable to the determination of amino acids, as well as salts of amines formed by amines and strong acids. It does not provide sufficient accuracy in the determination of weakly basic amines in aqueous solutions and trace amounts of amines.

Поэтому с целью повышени точности и расширени универсальности способа определени к пробе анализируемого вешества добавл ют 2-нитробензолсульфенилроданид в среде органического растворител , обрабатывают избыток реагента ш;елочью и водой с последующей обработкой образовавшегос 2нитробензолсульфенамида сол ной кислотой и определением полученного 2-нитробензолсульфенилхлорида иодометрически. В качестве растворител желательно использовать диоксан.Therefore, in order to increase the accuracy and extend the versatility of the method of determination, 2-nitrobenzene sulphenyl rodanide is added to the sample of the analyzed substance in an organic solvent medium, excess reagent is treated with boiling water and water, followed by treatment of the resulting 2-nitrobenzenesulfenamide with hydrochloric acid and the determination of the 2-nitrobenzene sulfenyl sulfonyl dichloromethyl chloride system. As a solvent, it is desirable to use dioxane.

Данный метод отличаетс высокой точностью определени . Относительна ошибка не превышает 1 %.This method is highly accurate. The relative error does not exceed 1%.

Результаты по определению точности приведены в таблице.The results for determining the accuracy are shown in the table.

2020

) среднее значение из 6 определений) average of 6 definitions

Навеску аминокислоты, амина или соли амина 3-8 мг, вз тую с точностью ±0,02 мг,A portion of an amino acid, amine, or amine salt, 3–8 mg, taken with an accuracy of ± 0.02 mg,

помещают в колбу емкостью 100 м.л, добавл ют одну-три капли IN раствора щелочи и 5-10 м,л 0,02 М раствора 2-нитробензолсульфенилроданида в диоксане. Раствор в колбе должен быть желтого цвета. Если растворplaced in a flask with a capacity of 100 ml, add one to three drops of IN solution of alkali and 5-10 m, l of a 0.02 M solution of 2-nitrobenzenesulfenyl rodanide in dioxane. The solution in the flask should be yellow. If the solution

имеет зеленую или синюю окраску, то необходимо либо уменьшить количество щелочи, либо увеличить количество реагента. Реакци заканчиваетс за 5-10 мин. В колбу добавл ют несколько капель IN раствора щелочи, чтобы окраска раствора стала зеленой, и 50 мл воды. Реагент разлагаетс за 5 мин.has a green or blue color, it is necessary to either reduce the amount of alkali, or increase the amount of reagent. The reaction is complete in 5-10 minutes. A few drops of IN solution of alkali are added to the flask so that the solution turns green and 50 ml of water. The reagent decomposes in 5 minutes.

В колбу добавл ют 5 мл 5%-ного водного раствора йодистого кали ц 2 мл 1%-ного раствора крахмала. По вление синей окраски указывает на неполное разложение реагента . Если син окраска не по вл етс , то в колбу добавл ют 10 мл водного раствора сол ной кислоты (30 мл концентрированной НС1 в 100 мл воды). Выделивщийс йод титруют раствором тиосульфата натри .To the flask is added 5 ml of a 5% aqueous solution of potassium iodide with 2 ml of a 1% solution of starch. The appearance of blue color indicates an incomplete decomposition of the reagent. If no blue color appears, 10 ml of an aqueous solution of hydrochloric acid (30 ml of concentrated HCl in 100 ml of water) are added to the flask. The excreted iodine is titrated with sodium thiosulfate solution.

Количество амина вычисл ют но формуле: -.мл.-N мол. вес. 100The amount of amine is calculated by the formula: - ml-N mol. weight. 100

% амина :.% amine:

навескаhitch

Предмет изобретени Subject invention

Claims

1. A method of quantitative determination of organic compounds containing an amino group is titrimetrically, characterized in that, in order to increase the accuracy and expand the versatility of the method of determination, 2-nitrobenzene sulphenyl rodanide is added to the sample of analyte in an organic solvent medium, followed by alkali and water. by treating the resulting 2-nitrobenzenesulfenamide with hydrochloric acid and determining the obtained 2-nitrobenzenesulfenyl chloride by iodometry.

2. A method according to claim 1, characterized in that dioxane is used as the solvent.