SU297644A1 - Способ получения алкилперфторвинилалкил-фосфинатов - Google Patents
Способ получения алкилперфторвинилалкил-фосфинатовInfo
- Publication number
- SU297644A1 SU297644A1 SU1387322A SU1387322A SU297644A1 SU 297644 A1 SU297644 A1 SU 297644A1 SU 1387322 A SU1387322 A SU 1387322A SU 1387322 A SU1387322 A SU 1387322A SU 297644 A1 SU297644 A1 SU 297644A1
- Authority
- SU
- USSR - Soviet Union
- Prior art keywords
- phosphinates
- perfluorvinylkyl
- obtaining alkyl
- ether
- perfluorovinyl
- Prior art date
Links
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims description 7
- RTZKZFJDLAIYFH-UHFFFAOYSA-N Diethyl ether Chemical compound CCOCC RTZKZFJDLAIYFH-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 12
- 239000002904 solvent Substances 0.000 claims description 3
- ITVPBBDAZKBMRP-UHFFFAOYSA-N chloro-dioxido-oxo-$l^{5}-phosphane;hydron Chemical class OP(O)(Cl)=O ITVPBBDAZKBMRP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 2
- 238000001816 cooling Methods 0.000 claims description 2
- 238000002955 isolation Methods 0.000 claims description 2
- BCZUDZXYBKBSCV-UHFFFAOYSA-M FC(=C(F)F)[Mg]I Chemical compound FC(=C(F)F)[Mg]I BCZUDZXYBKBSCV-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims 1
- 239000011541 reaction mixture Substances 0.000 description 4
- IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N Atomic nitrogen Chemical compound N#N IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-N Sulfuric acid Chemical compound OS(O)(=O)=O QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- -1 isopropylperfluorovinylmethylphosphinate Chemical compound 0.000 description 2
- PXGOKWXKJXAPGV-UHFFFAOYSA-N Fluorine Chemical compound FF PXGOKWXKJXAPGV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- OAICVXFJPJFONN-UHFFFAOYSA-N Phosphorus Chemical compound [P] OAICVXFJPJFONN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- PMZURENOXWZQFD-UHFFFAOYSA-L Sodium Sulfate Chemical group [Na+].[Na+].[O-]S([O-])(=O)=O PMZURENOXWZQFD-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 1
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 description 1
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 description 1
- IQTILSQVDUNLNB-UHFFFAOYSA-N chloro(methoxy)phosphinic acid Chemical compound COP(O)(Cl)=O IQTILSQVDUNLNB-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 description 1
- 229910052731 fluorine Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000011737 fluorine Substances 0.000 description 1
- 239000004009 herbicide Substances 0.000 description 1
- XMBWDFGMSWQBCA-UHFFFAOYSA-N hydrogen iodide Chemical compound I XMBWDFGMSWQBCA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000002917 insecticide Substances 0.000 description 1
- 239000007788 liquid Substances 0.000 description 1
- 239000011777 magnesium Substances 0.000 description 1
- 229910052749 magnesium Inorganic materials 0.000 description 1
- 229910052757 nitrogen Inorganic materials 0.000 description 1
- 125000002734 organomagnesium group Chemical group 0.000 description 1
- 150000002903 organophosphorus compounds Chemical class 0.000 description 1
- 229910052698 phosphorus Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000011574 phosphorus Substances 0.000 description 1
- 229910052938 sodium sulfate Inorganic materials 0.000 description 1
- 235000011152 sodium sulphate Nutrition 0.000 description 1
- 238000003786 synthesis reaction Methods 0.000 description 1
- 238000010792 warming Methods 0.000 description 1
Description
Насто щее изобретение относитс к синтезу новых фосфорорганических соединений, содержащих фтор общей формулы
R. /CF CF.
Р/ RO/ И
где R-СНз-, СгПз-; R-«-СзН:-,
t-СзН;-, , L-C4Hs-.
Синтезированные алкилперфторвинилалкилфосфинаты могут найти применение в качестве фосфорсодержащих инсектицидов, гербицидов и др.
Предлагаемый способ заключаетс в том, что диалкилхлорфосфонаты подвергают взаимодействию с перфтормагниййодидом в среде растворител , например сухого эфира, при охлаждении , желательно до -15ч-20°С с последующим выделением целевого продукта известными методами.
Пример 1. Получение изопропилперфторвинилметилфосфината .
метилхлорфосфоната (0,053 моль) из расчета 50% на приготовленную магнийорганику) в 10 мл абсолютного эфира. Реакцию ведут в атмосфере сухого очищенного азота. Наблюдаетс незначительное разогревание реакционной смеси. После прибавлени изопропилметилхлорфосфоната реакционную смесь перемещивают в течение 1 час при температуре -15°С. Затем реакционную смесь довод т до
--5°С и разлагают избыток магнийоргани ;и 10% серной кислотой до прекращени повыщени температуры. Довод т реакционную смесь до комнатной температуры. Эфирный слой отдел ют, а водный экстрагируют эфиром . Эфирный слой сущат сернокислым натрием .
После отгонки растворител выдел ют фракцию с т. кип. 55°С/3 лш - изопропилперфторвинилметилфосфинат .
Выход составл ет 3,2 г (30%); tf 1,2688; nJ 1,3952.
Найдено, %: С 34,88; Н 5,13; Р 15,11; F 28,44.
Вычислено, %: С 35,60; Н 4,96; Р 15,35; Г 28,20.
Его получают аналогично по вышеописанному соединению. Бесцветна жидкость с т. кип. 51-52°С (3 мм рт. ст.) d22 1,2087; ng 1,3900.
Выход 30-35%.
%: С 38,56; Н 5,49; Р 14,43;
Найдено, F 27,14.
%; С 38,80; Н 5,52; Р 14,35;
Вычислено, Е 26,37.
4 Предмет изобретени
Claims (2)
1.Способ получени алкилперфторвинилалкилфосфинатов , отличающийс тем, что диалкилхлорфосфонаты подвергают взаимодействию с перфторвинилмагниййодидом в среде растворител , например сухого эфира, при охлаждении с последующим выделением целевого продукта известными методами.
2.Способ по п. 1, отличающийс тем, что процесс ведут при температуре -15 -20°С.
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| SU297644A1 true SU297644A1 (ru) |
Family
ID=
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| JP4376061B2 (ja) | アルケノンの製造 | |
| SU297644A1 (ru) | Способ получения алкилперфторвинилалкил-фосфинатов | |
| EP3878845A1 (en) | Perfluoro(2-methylene-4-methyl-1,3-dioxolane) production method | |
| US4937308A (en) | Preparation of alkyl O,O-dialkyl-γ-phosphonotiglates | |
| JPS59110649A (ja) | α−ビニルプロピオン酸エステルの製法 | |
| SU305164A1 (ru) | СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ КИСЛЫХ ЭФИРОВ а-ХЛОРЦИКЛОАЛКИЛФОСФОНИСТЫХ КИСЛОТ | |
| SU246513A1 (ru) | ||
| US3110727A (en) | Method of producing methylphosphonic acid and derivatives | |
| JP3142025B2 (ja) | フッ素化方法 | |
| SU355182A1 (ru) | Способ получения смешанных хлорфторангидридов алкенфосфоновых кислот | |
| FI64571B (fi) | Foerfarande foer framstaellning av 2-aryl-propionsyra | |
| SU177889A1 (ru) | Способ получения изоцианатов фосфора | |
| SU345165A1 (ru) | Способ получения фосфинатов | |
| SU222385A1 (ru) | Способ получения 5,5-ди-(арилоксиацетоксиэтил)- -алкил(арил)дитиофосфонитов | |
| FI82442C (fi) | Foerfarande foer framstaellning av 2-arylpropionsyra- magnesiumhalogenidkomplex och dess anvaendning vid framstaellning av 2-arylpropionsyra. | |
| SU306131A1 (ru) | СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЭФИРОВ АЛКИЛ-(р-СУЛЬФОАЛКИЛ)-этилтионФосФиновой кислоты | |
| SU256761A1 (ru) | Способ получения дифенилтиофосфонгидразинов | |
| SU175057A1 (ru) | СПОСОБ ОДНОВРЕМЕННОГО ПОЛУЧЕНИЯ АЛКИЛОВОГОЭФИРА р-(СУЛЬФОФТОР)- | |
| SU248686A1 (ru) | Способ получения диэтилового эфира моно- и ди-(n-metилпиppoлидohил)maлohoboй кислоты | |
| SU292283A1 (ru) | Способ получения эфиров кислот трехвалентногофосфора | |
| SU309934A1 (ru) | Способ получения трихлорвинилгексаалкилтри- амидофосфони йхлоридов | |
| SU259877A1 (ru) | СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯДИАЛКИЛ-8-[а-АЛКОКСИ( | |
| SU323902A1 (ru) | ||
| SU169525A1 (ru) | Способ получения алкоксидифтор- и алкоксидихлор- фосфазосульфонилалкилов и арилов | |
| SU322048A1 (ru) | Способ получения 0,0-диалкилфосфонэтиленарилсульфонатов |