SU275063A1 - СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ а-БРОМАКРИЛОНИТРИЛА - Google Patents

Description

11

Изобретение относитс  к снособу получени  ы-бромакрилоиитрила дегидробромированием а, р-дибромпропионитрила.

Высока  реакционна  способность а-бромакрилонитрила к реакци м нуклеофильного присоединени  позвол ет на его основе получать различные органические вещества: сульфиды , предельные и непредельные сульфоны, амины и другие соединени .

а-Галоидакрилонитрилы можно использовать в качестве добавок при полимеризации н нри сополимеризации, дл  синтеза производных а-галоидакриловой кислоты, в качестве инсектицидов.

Известен снособ получени  а-бромакрилонитрила нагреванием а, р - дибромнропионитрила в присутствии бромгидрата алифатического амина в течение 2-2,5 час с последующим выделением и разгонкой полученного нитрила.

Дл  упрощени , ускорени  и повышени  экономичности процесса дегидробромирование .а, р-дибромпропионитрила осуществл етс  эквимолекул рным количеством третичного амина, нреимущественно триэтиламина, в среде органического растворител  (бензола, диоксана , этанола) в присутствии 0,5% гидрохинона .

дегидробромировани  рекомендуетс  проводить в среде бензола. Продолжительность дегидробромировани  20-30 мин, обща  продолжительность реакции, включа  разгонку, 1,5-2 час.

Пример. К свежеполученному и, (i-дибромпропионитрилу добавл ют растворитель, 0,5% гидрохинона и нри непрерывном неремешиванин приливают но капл м эквимолекул рное количество триэтнламина. При этол температура реакционной массы не должна нревышать 20-25°С (несоблюдение температурного режима выход). После окончани  добавлени  триэтилалгина реакционную

массу перемешивают нри комнатной температуре 10 мин. Образовавшийс  осадок бромнстоводородной соли триэтиламнна собирают на фильтре, промывают небольшим количеством растворител , сушат при 90°С. Пз фильтрата выдел ют продукт реакции - а-бромакрилонитрнл . Это можно делать двум  способами .

а) К фильтрату добавл ют 0,5% гидрохинона и в вакууме отгон ют растворитель. После отгонки растворител  к остатку добавл ют еще 0,5% гидрохинона и остаток перегон ют в вакууме на колонке с медной насадкой . Если разгонку проводить в атмосфере азота, то выход и-бромакрнлонитрила состав85% ). Обща  продолжительность процесса получени  а-бромакрилонитрила 1 час.

б) К фильтрату добавл ют воду в количестве 50% от общего объема реакционной жидкости . Образовавшеес  масло дважды промывают водой, отдел ют, добавл ют 0,5% гидрохинона , сушат над хлористым кальцием (1 - 2 час) и разгон ют в вакууме, как описано выше.

Результаты проведенных опытов (по способу «б) представлены в таблице. Во всех опытах дл  разгонки использовали 0,5% гидрохинона . Разгонку а-бромакрилонитрила проводили на колонке с медной насадкой в атмосфере воздуха.

Температура кипени  и другие физико-химические константы а-бромакрилонитрила сэответствуют литературным данным: т. кип. ( мм) 114-117°С, d2o ,1,594: 1,4757.

Предмет изобретени 

Claims (2)

1. Способ получени  а-бромакрилонитрила взаимодействием а, р-дибромпропионитр,ила с алифатическим амином с последующим выделением целевого продукта известными приемами , отличающийс  тем, что, с целью повышени  выхода продукта, процесс ведут в присутствии каталитического количества гидрохинона в среде инертного органического растворител , предпочтительно бензола.

2. Способ по п. il, отличающийс  тем, что

в качестве алифатического амина берут триэтиламин в эквимолекул рном количестве по отношению к а, р-дибромпропиоиитрилу.