SU239145A1 - Способ получения производного тетрациклина - Google Patents

Description

Данное изобретение относитс  к области получени  нового производного тетрациклина, а именно молекул рного соединени  тетрациклина с 4-метилэскулетолмоноэтановой кислотой формулы

исо,сшЛЛЛ

заключающийс  в том, что указанную кислоту подвергают взаимодействию с тетрациклином в инертном органическом растворителе, например низшем спирте, или путем взаимодействи  соли тетрациклина и 4-метилэскулетолмоноацетата натри  в водной или водно-сниртовой среде. Полученный продукт выдел ют обычным образом, и он содержит от 1 до 6 молекул кристаллизационной воды.

Пример. К 1000 г тетрациклина, растворенного в 4,5 л диметилформамида, подогретого до 60°С на вод ной бане, добавл ют 550 г 4-метилэскулетолмоноэтановой кислоты, перемешива . Затем фильтруют раствор и добавл ют к нему 11,5 л деминерализованной воды.

Через 24 час просушивают образовавшиес  кристаллы в шкафу со льдом. Эти кристаллы промывают водой и сушат в вакуумном сушильном шкафу при 40°С. Получают 1,032 кг (66,5%) соли тетрациклина.

Продукт имеет вид микроскопических кристаллов бледно-желтого цвета, весьма мало растворимых в воде, но растворимых в гидрофильных органических растворител х, в частности в спиртах и диметилформамиде.

Дл  двухводной соли (молекул рный вес 730,68) получают следующие результаты аиализа (в %):

Гидрат плавитс  в каиилл рной

труоке при 167-168°С с разложением.

Предмет изобретени 

Способ получени  производного тетрациклина - молекул рного соединени  тетрацнклина с 4-метилэскулетолмоноэтановой кислотой , отличающийс  тем, что 4-метилэскулеголмоноэтановую кислоту подвергают взаимодействию с тетрациклином в инертном органическом растворителе, например низшем 3 спирте, или соль тетрациклина обрабатывают 4-метилэскулетолмоноацетатом натри  в водной или водно-сииртовой среде с последую4 щим выделением целевого продукта, например , в виде гидрата, содержащего от 1 до 6 молекул кристаллизационной воды.