SU234402A1 - - Google Patents
Info
- Publication number
- SU234402A1 SU234402A1 SU1172863A SU1172863A SU234402A1 SU 234402 A1 SU234402 A1 SU 234402A1 SU 1172863 A SU1172863 A SU 1172863A SU 1172863 A SU1172863 A SU 1172863A SU 234402 A1 SU234402 A1 SU 234402A1
- Authority
- SU
- USSR - Soviet Union
- Prior art keywords
- acid
- chloroethylphenylphosphonic
- dichloroethane
- aminohexyl
- ester
- Prior art date
Links
- WSLDOOZREJYCGB-UHFFFAOYSA-N 1,2-dichloroethane Chemical compound ClCCCl WSLDOOZREJYCGB-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 5
- 239000002253 acid Substances 0.000 description 5
- -1 p-chloroethylphenyl Chemical group 0.000 description 4
- LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N ethanol Chemical compound CCO LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 239000003960 organic solvent Substances 0.000 description 3
- KEAYESYHFKHZAL-UHFFFAOYSA-N sodium Chemical compound [Na] KEAYESYHFKHZAL-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 239000011734 sodium Substances 0.000 description 3
- 229910052708 sodium Inorganic materials 0.000 description 3
- VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N HCl Chemical compound Cl VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 238000009835 boiling Methods 0.000 description 2
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 description 2
- 239000004677 Nylon Substances 0.000 description 1
- 150000007513 acids Chemical class 0.000 description 1
- 239000000460 chlorine Substances 0.000 description 1
- 229910052801 chlorine Inorganic materials 0.000 description 1
- ZAMOUSCENKQFHK-UHFFFAOYSA-N chlorine atom Chemical compound [Cl] ZAMOUSCENKQFHK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000002955 isolation Methods 0.000 description 1
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 description 1
- 229920001778 nylon Polymers 0.000 description 1
- OAICVXFJPJFONN-UHFFFAOYSA-N phosphorus Chemical compound [P] OAICVXFJPJFONN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000011574 phosphorus Substances 0.000 description 1
- 229910052698 phosphorus Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 description 1
- 239000011541 reaction mixture Substances 0.000 description 1
- 238000010992 reflux Methods 0.000 description 1
- 150000003839 salts Chemical class 0.000 description 1
- 239000011780 sodium chloride Substances 0.000 description 1
- 239000002904 solvent Substances 0.000 description 1
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
Description
Изобретение относитс к области получени соединений, которые могут найти применение в производстве новых фосфорсодержащих высокомолекул рных соединений, обладающих самогас щими свойствами.This invention relates to the field of producing compounds that can be used in the production of new phosphorus-containing high-molecular compounds with self-extinguishing properties.
Предлагаемый способ получени (1)-аминогексилового эфира р-хлорэтилфенилфосфоновой кислоты основан на то.м, что гсксаиоламин подвсргаюг взаимодействию с хл,)ранг дридОМ р-хлорэтилфенилфосфоновой кислоты в органическом растворителе, например дихлорэта-не , и полученный хлоргидрат и-аминогексилового эфира р-хлорэтилфенилфосфо.новой кислоты обрабатывают алкогол том натри ч спирте с последующим выделением целевого продукта известны.ми приемами.The proposed method for the preparation of (1) -aminohexyl p-chloroethylphenylphosphonic acid ester is based on the fact that hxsaiolamine is reacted with chlorine,) grade d-p-chloroethylphenylphosphonic acid in an organic solvent, for example dichloroethane, and the obtained chlorohydrate and-aminohexane in an organic solvent, e.g. -chloroethylphenylphosphonic acid is treated with sodium alcoholate and alcohol, followed by isolation of the target product by known methods.
При м е р. В трехгорлую колбу с обратным холодильником, механической мещалкой, тер .мо.метрОМ и капельной ъорОНкой помещаю г 19 г кристаллического гексаноламина в 150 .ил дихлорэтана и к нему из капельной воро-нки в течение 2 час приливают 35,5 г хлорангидрида р-хлорэтилфенилфосфоновой кислоты в 100 мл дихлорэтана. По окончании прибавлени всего хлора гидрида реакционную смесь нагревают на кип щей вод ной бане при перемещивании 2 час. Затем отгон ют растворитель и сушат.An example. In a three-necked flask with a reflux condenser, a mechanical baffle, a thermometer and a dropping bottle put 19 g of crystalline hexanolamine in 150.il dichloroethane and 35.5 g of p-chloroethylphenyl phosphone are added to it from the dropper nylon within 2 hours acids in 100 ml of dichloroethane. At the end of the addition of all the chlorine hydride, the reaction mixture is heated on a boiling water bath while moving for 2 hours. The solvent is then distilled off and dried.
Найдено, %: Р 8,85; N 3,92.Found,%: P 8.85; N 3.92.
С,вН2зОАФС1з.C, vN2zOAFS1z.
Вычислено, %: Р 9,10; N4,15.Calculated,%: P 9,10; N4.15.
54,5 г хлоргидрата (о-аминогексилового эфира р-хлорэтилфенилфосфоновой кислоты в растворе абсолютного спирга обрабатывают алкогол то .м натри , приготовленным из 3,7 г метал.тического натри в 100 мл абсолютного cnispra. Раствор отдел ют (фильтраци ) or выпавшей поваренной соли и выпаривают. Получают о)-аминогексиловый эфир р-хлорэтилфенилфосфоновой кислоты с выходом 86%.54.5 g of hydrochloride (p-chloroethylphenylphosphonic acid o-aminohexyl ester in a solution of absolute spirk is treated with an alcohol with sodium, prepared from 3.7 g of metallic sodium in 100 ml of absolute cnispra. The solution is separated (filtered) or precipitated boiling salts and evaporated.P-chloroethylphenylphosphonic acid o) -aminohexyl ester is obtained in 86% yield.
Найдено, о/о: Р 9,89; N4,15.Found, o / o: P 9.89; N4.15.
CieHzsOsNPCl.CieHzsOsNPCl.
Вычислено, %: Р 10,15; N 4,58.Calculated,%: P 10,15; N 4.58.
Предмет изобретени Subject invention
Способ получени со-аминогексилового эфира р-хлорэтилфенилфОСфоновой кислоты, отличающийс тем, что гексалоламин подвергают взаимодействию с хлорангидридам р-хлорэтилфенилфосфоновой кислоты в среде органического растворител , например дихлорэтана , с последующей обработкой полученного при этом хлоргидрага со-аминогексилового эфира р-хлорэтилфенилфосфоновой кислоты алкогол том натри в спирте и выделением целевого продукта известными приемами.A method for preparing p-chloroethylphenylphosphonic acid coso-aminohexyl ester, which is different in that its hexalolamine reacts with p-chloroethylphenylphosphonic acid chlorides in an organic solvent, for example, dichloroethane, followed by a co-aminohexylcaptophthalic acid, for example, dichloroethane; in alcohol and the selection of the target product by known methods.
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| SU234402A1 true SU234402A1 (en) |
Family
ID=
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| DE69803176T2 (en) | METHOD FOR PRODUCING A PHARMACOLOGICALLY ACTIVE SUBSTANCE | |
| SU552025A3 (en) | Method for preparing phenyl-imidazolyl alkane derivatives | |
| US2382309A (en) | Phosphonamide | |
| JP5243539B2 (en) | Methods and intermediates for the synthesis of 1,2-substituted 3,4-dioxo-1-cyclobutene compounds | |
| SU234402A1 (en) | ||
| US4427599A (en) | Method for preparation of N-phosphonomethylglycine | |
| JP6446464B2 (en) | Method for producing pyrazole derivative | |
| SU1215619A3 (en) | Method of producing compound ethers of c-alkyltartronic or c-halogenalkyltartronic acids | |
| HUE026660T2 (en) | Multi step synthesis of ibandronate | |
| EP3980434B1 (en) | Process for the preparation of the polymorph f of sodium neridronate | |
| SU235043A1 (en) | ||
| SU287950A1 (en) | METHOD OF OBTAINING DIETHYL ETHER N | |
| SU277770A1 (en) | METHOD OF OBTAINING SUBSTITUTED A ^ 'P-BUTENOLIDS | |
| SU180192A1 (en) | METHOD OF OBTAINING N-FENIL- | |
| SU311896A1 (en) | METHOD FOR OBTAINING DI ("- CARBOXYPHENYL) TETRAFTORHYDROCHINON ETHER | |
| SU421696A1 (en) | METHOD OF OBTAINING DIALYL PHOSPHITE | |
| US4534902A (en) | Method for preparation of N-phosphonomethylglycine | |
| SU213894A1 (en) | METHOD OF OBTAINING DIETHYL ETHER OF p-CHLORETETRAHYDROFURYL-PROPYLMALONIC ACID | |
| SU250133A1 (en) | METHOD OF OBTAINING APEHCULFOHIL-N- | |
| SU247301A1 (en) | METHOD FOR PREPARING DIALKYL ETHERS AND FURYLKETOPHOSPHONE ACIDS | |
| SU318571A1 (en) | ALL-UNION I • h; “j: '^^' '(vrv!': '> &: I:' '" - if, ir' J ..ji, ai!, .. l -;!?! ItvjlAh ! t-1bj: HOTEKA I | |
| SU258307A1 (en) | METHOD FOR OBTAINING ALKYLALKOXYALKYLPHOSPHINE ACID ESTERS | |
| SU311895A1 (en) | A METHOD FOR OBTAINING SIMPLE PENOL ESTERS | |
| SU237150A1 (en) | METHOD OF OBTAINING DERIVATIVE S-ACETYLEDITIOPHOSPHATE | |
| SU315359A1 (en) |