SU180192A1 - METHOD OF OBTAINING N-FENIL- - Google Patents
METHOD OF OBTAINING N-FENIL-Info
- Publication number
- SU180192A1 SU180192A1 SU907354A SU907354A SU180192A1 SU 180192 A1 SU180192 A1 SU 180192A1 SU 907354 A SU907354 A SU 907354A SU 907354 A SU907354 A SU 907354A SU 180192 A1 SU180192 A1 SU 180192A1
- Authority
- SU
- USSR - Soviet Union
- Prior art keywords
- acid
- ester
- chloroethylphenylphosphinic
- fenil
- obtaining
- Prior art date
Links
- -1 p-chloroethylphenylphosphinic acid Chemical compound 0.000 description 8
- 239000011734 sodium Substances 0.000 description 5
- 229910052708 sodium Inorganic materials 0.000 description 5
- 150000002148 esters Chemical class 0.000 description 4
- LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N ethanol Chemical compound CCO LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- KEAYESYHFKHZAL-UHFFFAOYSA-N sodium Chemical compound [Na] KEAYESYHFKHZAL-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N HCl Chemical compound Cl VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 239000002253 acid Substances 0.000 description 3
- 238000001914 filtration Methods 0.000 description 3
- WSLDOOZREJYCGB-UHFFFAOYSA-N 1,2-dichloroethane Chemical compound ClCCCl WSLDOOZREJYCGB-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- UHOVQNZJYSORNB-UHFFFAOYSA-N benzene Chemical compound C1=CC=CC=C1 UHOVQNZJYSORNB-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- RTZKZFJDLAIYFH-UHFFFAOYSA-N diethyl ether Chemical compound CCOCC RTZKZFJDLAIYFH-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 238000001704 evaporation Methods 0.000 description 2
- 239000002904 solvent Substances 0.000 description 2
- MWGATWIBSKHFMR-UHFFFAOYSA-N 2-anilinoethanol Chemical compound OCCNC1=CC=CC=C1 MWGATWIBSKHFMR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- KURXSCSILCPYDY-UHFFFAOYSA-N 2-chloroethyl(phenyl)phosphane Chemical compound ClCCPC1=CC=CC=C1 KURXSCSILCPYDY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 241000272201 Columbiformes Species 0.000 description 1
- 208000008454 Hyperhidrosis Diseases 0.000 description 1
- IIMIOEBMYPRQGU-UHFFFAOYSA-L Picoplatin Chemical compound N.[Cl-].[Cl-].[Pt+2].CC1=CC=CC=N1 IIMIOEBMYPRQGU-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 1
- 238000007792 addition Methods 0.000 description 1
- 230000001476 alcoholic Effects 0.000 description 1
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 description 1
- 238000004821 distillation Methods 0.000 description 1
- 238000001035 drying Methods 0.000 description 1
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 1
- IAYPIBMASNFSPL-UHFFFAOYSA-N oxane Chemical compound C1CO1 IAYPIBMASNFSPL-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- OAICVXFJPJFONN-UHFFFAOYSA-N phosphorus Chemical compound [P] OAICVXFJPJFONN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000011574 phosphorus Substances 0.000 description 1
- 229910052698 phosphorus Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000006116 polymerization reaction Methods 0.000 description 1
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 description 1
- 239000000376 reactant Substances 0.000 description 1
- 238000010992 reflux Methods 0.000 description 1
- FAPWRFPIFSIZLT-UHFFFAOYSA-M sodium chloride Chemical compound [Na+].[Cl-] FAPWRFPIFSIZLT-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 1
- 235000002639 sodium chloride Nutrition 0.000 description 1
- 239000011780 sodium chloride Substances 0.000 description 1
- 239000007858 starting material Substances 0.000 description 1
- NINIDFKCEFEMDL-UHFFFAOYSA-N sulfur Chemical compound [S] NINIDFKCEFEMDL-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000011593 sulfur Substances 0.000 description 1
- 229910052717 sulfur Inorganic materials 0.000 description 1
Description
Предложен способ получени Ы-фенил-|3амииоэтилового эфира р-хлорэтилфенилфосфиновой кислоты взаимодействием N-фенилэтаноламин и хлорапгидрида р-хлорэтилфепнлфосфиновой кислоты в среде дпхлорэтап;; при нагревании с носледующей отгонкой раст15орител , сушкой, обработкой образовавшегос хлоргидрата 1 -фе11ил-р-ам П10этилово1-о эфира р-хлорэтнлфенилфосфи повой кислоты алкогол то.м натри в среде абсолют 1ого сипрта , фильтрацией и выпариванием.A method has been proposed for the preparation of p-chloroethylphenylphosphinic acid N-phenyl-3-iamioethyl ester by reacting N-phenyl ethanolamine and p-chloroethylphenylphosphinic acid chlorophenhydride in a dichloride step ;; when heated with the following nasal distillation of the solvent, drying, treating the resulting 1-fe11yl-p-Cm P10 ethyl-1-o-chloroethylphenylphosphonic acid ester hydrochloride with sodium alcohol in sodium abs., filtering and evaporating.
Получае1мый предложенным способом эфир вл етс полимеризационноспособным соединением и может быть использован дл получеии фосфорсодержащих олигомеров.The ester prepared by the proposed method is a polymerization compound and can be used to prepare phosphorus-containing oligomers.
Исходный хлораигидрид р-хлорэтилфенилфосфнновой кислоты сиитезпруют из бензола, трех- и п тихлористого фосфора и окиси этилена .The starting p-chloroethylphenylphosphonic acid chlorohydride is obtained from benzene, trichloride and p-chloride of phosphorus and ethylene oxide.
Что касаетс другого исходного продукта, а именно N-фепплэтаноламнна, то он вл етс шнрокодостунным соединением.As for the other starting material, namely N-appletanolamine, it is a snoodostone.
Пример. В трехгорлую колбу, снабженпую обратным холодильником, термометром и капельпой зоропкой, помеидают 16 г .N-фенилэтаполамина в 100 .мл дихлорэтана .и к нему в течение Рчас приливают 26 г хлорангидрида р-хлорэтилфенилфосфиновой кислоты в 100.1., дихлорэтана. По окончаиии прибавлени всего хлорапгидрида реакпионную смесь нагревают на кии пгей вод пой бапе еше 3 час. Далее отгон ют растворитель и суишт.Example. In a three-necked flask, equipped with a reflux condenser, a thermometer and a droplet tube, 16 g of N-phenylethapolamine in 100 ml of dichloroethane were poured into sulfur and 26 g of p-chloroethylphenylphosphinic acid chloride in 100.1. At the end of the addition of all the chlorohydride, the reactant mixture is heated to pigeon cues for 3 hours. Then the solvent and distilled distilled.
Найдено, %: Р 8.20; N 3,40.Found,%: P 8.20; N 3.40.
Вычислепо, %: Р 8,61; N3,90.Calculated,%: P 8.61; N3.90.
42 г хлоргидрата Х-фепил-р-ампноэти.юпого эфира р-хлорэтилфонилфосфиновой кислоты п растворе абсолютн 1го спирта обра.батьпзают алкогол том натри , нрпготов.юииым из 2,6 г натри п 70 .1/.; абсо,потного спирта. Раствор отдел ют от в -Л 1ав1ПС поваренной соли фильтрацией и выпаривают.42 g of hydrochloride X-phenyl-p-ampno-ethydehyde. P-chloroethylphonylphosphinic acid ester in a solution of an absolute 1st alcohol is prepared by sodium alcohol, which is prepared from 2.6 g sodium by 70 .1 /; Abs, sweaty alcohol. The solution is separated from the α-1A1PS table salt by filtration and evaporated.
Получают 86% Х-феннл-р-амииоэти.ювого эфира р-хлорэтилфенилфосфиновой кнс.юты.86% of the X-fennl-p-amio-ethyethoxy. P-chloroethylphenylphosphine ester ether is obtained.
Найдено, %: Р 9,15; N 4,19.Found,%: P 9.15; N 4.19.
Вычнслепо, %: Р 9.63; ХЧ.ЗЗ.Highly,%: P 9.63; HH.H.C.
Предмет изобретени Subject invention
, Способ получепп -феинл-р-аминоэтилового эфира р-хлорэтилфенилфосфиио1юй кислоты , отличающийс тем. что Х-феннлэтаноламип подвергают взаимодействию с хлорангидридом р-хлорэтилфенилфосфиновой кислоть; в среде дихлорэтана нри иагревапни с иоследуюи1 ,ей опоикоГ растворнтел , сугнкой. обработкой обраоог авн1егос хлоргидрата Nфенил-р-аминоэтнлоного зфнра р-хлорэт)лфеН1 лфосфтюво1 кислоты алкогол том натри в среде абсолютиого спирта, фильтрацией и выпарпваиием.The method for preparing p-chloroethylphenylphosphinic acid p-aminoethyl-p-aminoethyl ester, characterized in that. that X-fennethanolamip is reacted with p-chloroethylphenylphosphinic acid chloride; in dichloroethane nryagruvni with and subsequent1, she has dissolved herbal solution, with a vine. by treating the hydrochloride of Nphenyl-p-aminoethyl zfnr p-chloroethyl) lHe1lphoftyuvo1 acid with sodium alkoxide in an absolute alcoholic medium, by filtration and by evaporation.
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| SU180193A1 SU180193A1 (en) | |
| SU180192A1 true SU180192A1 (en) |
Family
ID=
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| SU645587A3 (en) | Method of obtaining n-phosphonomethylglycine | |
| RU2056414C1 (en) | PROCESS FOR PREPARING SALT OF CIS-β-PHENYLGLYCIDYL (2R,3R) ACID | |
| SU180192A1 (en) | METHOD OF OBTAINING N-FENIL- | |
| AU2019205093B2 (en) | 3-phenyl-4-hexynoic acid derivatives as GPR40 agonists | |
| US4425284A (en) | Method for preparation of N-phosphonomethylglycine | |
| SU239942A1 (en) | METHOD FOR PRODUCING METHACRYLIC ETHER ACETYLENE AL1IIOSPIRTOV | |
| SU643068A3 (en) | Method of fighting insects and ticks | |
| SU232233A1 (en) | METHOD OF OBTAINING NITRILES a-DIPHTHOROMAMINO-CARBONIC ACIDS | |
| US4534902A (en) | Method for preparation of N-phosphonomethylglycine | |
| US4476063A (en) | N-Acylaminomethyl-N-cyanomethyl phosphonates | |
| SU277781A1 (en) | METHOD FOR OBTAINING N-SUBSTITUTED AMYLO-ALKYL ETHERES OF PYROCATEXINPHOSPHORIC ACID | |
| US4425283A (en) | Method for preparation of N-phosphonomethylglycine | |
| SU247302A1 (en) | Method of production of phosphorus-containing aryloxyacetate | |
| SU264382A1 (en) | METHOD OF OBTAINING OPTICALLY ACTIVE 1- (p-NITRO-PENYL) -2-AMINO-1,3-PROPANDIOL | |
| SU252334A1 (en) | ||
| SU202922A1 (en) | METHOD FOR OBTAINING ALKYL MONOESTERS OF TETRACHLOROIZEPTAL ACID | |
| SU259905A1 (en) | Method of production of phosphoric acid dichlorohydride | |
| SU666180A1 (en) | Method of producing monoalkyl esters of alpha-alkoxyalkylphosphonic acids | |
| SU277798A1 (en) | ||
| SU172320A1 (en) | METHOD OF OBTAINING UNLIMITED SILICON ORGAN ORGANIC PHOSPHORUS MONOMERS | |
| SU243616A1 (en) | Method of producing sulfate phosphonates | |
| SU421696A1 (en) | METHOD OF OBTAINING DIALYL PHOSPHITE | |
| SU391147A1 (en) | METHOD FOR PREPARING DICHLORAPHYDRIDES OF ALKYLTIOVINYLPHYLPHOSPHOPIC ACIDS | |
| CA2083653A1 (en) | Preparation of alkenols | |
| CH494778A (en) | Process for the preparation of internal salts of orthophosphoric and phosphonic acids and their preparation |