SU213868A1 - Способ получения триэтиламмониевых солей 0,0-динитрофенилдитиофосфорнь!х кислот - Google Patents

Description

Изобретение относитс  к сиособу нолученн  не оннсанных в литературе трнэтиламмониеЕых солей О,О-диннтрофенилдитнофосфорных кислот взанмодействием п- или ж-ннтрофенолов с пентасульфидом фосфора в присутствии триэтиламнна при мол рном соотношении 4:1:2.

Полученные (соединени  могут найти при:менение дл  синтеза пестицидов и присадок к маслаМ.

Пример 1. К 10 г «-нитрофенола и 3,63 г триэтиламина при перемешивании и нагревании до 110-117°С прибавл ют маленькими порци ми 3,99 г пентасульфида фосфора. Смесь нагревают 3 час. Реакционную массу тш,ательно промывают гор чим эфиром. Остаток раствор ют в IOQ мл сухого ацетона, фильтруют и ацетон отгон ют в вакууме. Соль выдел ют обработкой водой. Перекристаллизацией из спирта получают вещество с т. нл. 168-170°С. Выход 8 г (69%).

Найдено, %: Р 6,28; 6,43; N 8,80; 8,76.

Вычислено, %: Р 6,54; N 8,87.

Пример 2. К1г и-нитрофенола и 3,27 г триэтиламина при перемешивании и нагревании при 105-110°С присыпают 3,59 г пенгасульфида фосфора. Нагревают 2,5 час, пск  весь пентасульфид фосфора не прореагирует. Выделение и очистку триэтиламмониевых солей провод т аналогично примеру 1. Выход 11 г (96%); т. пл. 91-93°С.

Найдено, % Р 6,66; 6,70; N 8,85; 8,81.

Вычислено, % : Р 6,54; N 8,87.

Предмет изобретени 

Способ получени  триэтиламмониевых солей О,О-динитрофенилдитиофосфорных кислот, отличающийс  тем что п- или и1-нитрофенолы подвергают взаимодействию с пентасульфидом фосфора в присутствии триэтиламина при мол рном соотношении 4:1:2.