SU213844A1 - Способ получения диалкилфосфонформалки-лимидов - Google Patents

Description

Изобретение касаетс  получени  диалкилфосфонформалкилимидов общей формулы

.Н О

N-C

,

I Р

где R, R, R - алкил.

Известен способ получени  таких соединений взаимодействием диалкилхлорфоофитов с формамидом в присутствии триэтиламина.

Дл  повышени  выхода продукта предложено названные соединени  -получать взаимодействием смешанных эфироалкил-а-окси-р, р, р-трИХлорэтила,мидов кислот п тивалентного фосфора и оснований при нагревании.

Пример 1. В колбочку с обратным холодильником помещают 9,2 г М-пропил-Н-(а-окси-р , р, р-грихлорэтил)-амидоэтилфосфата и больщой избыток (20-25 мл) триэтиламина. Смесь нагревают при кипении триэтиламина в течение 30-40 мин. Раствор окрашиваетс  в красный цо-ст. После удалени  легкокип щей части в вакууме водоструйного насоса при небольшом (40 -50°С) нагревании остаток подвергают фракционной разгонке. После двух разгонок получают продукт с т. кип. 64,5- 65,5°С (2,5-10-2 лш рт. ст.); по 1,4330;

d4 1,0776. Выход 5,2 г (86, от теоретического ).

Найдено, %: С 42,26; 42,42; Н 8,66; 8,40; Р 13,95; 13,48; N 5,93; 6.02. MRo 53,78.

Вычислено дл  CsnisPNOi, %: С 43,05; Н 8,07; Р 13,90; N 6,29. ЛШо 53,35.

Пример 2. В колбочку с обратиым холодильником помешают 11,4 г М-этил-М-{а-оксиР ,р,р-трихлорэтил)-амидрдиэтилфосфата и избыток триэтиламина (25-30 мл). Смесь нагревают при кипении триэтиламина .около 1 час, нри этом раство,р темнеет. Летучие компоненты удал ют в вакууме, а остаток после двух перегонок дает продукт с т. кип. 59,5- 60°С (2,5-10-- лиг рт. ст.); по 1,4319;

d

1,1070. Выход 5,8 г (80,5о/о от теоретического ).

Найдено, %: С 40,14; 40,24; Н 7,83; 8,02; Р 14,42; 14,64. MRo 48,96.

Вычислено дл  СуНюРМО, . С 40,19; Н 7,66; Р 14,83. MRo 48,73.

25

Предмет изобретени  3 ламиды кислот п тивалентного фосфора подвергают взаимодействию с основани ми при нагреваний, 4 2. Способ по п. 1, отличающийс  тем, что натревание ведут до температуры кипени  основани .