SU199145A1 - - Google Patents
Info
- Publication number
- SU199145A1 SU199145A1 SU325767A SU325767A SU199145A1 SU 199145 A1 SU199145 A1 SU 199145A1 SU 325767 A SU325767 A SU 325767A SU 325767 A SU325767 A SU 325767A SU 199145 A1 SU199145 A1 SU 199145A1
- Authority
- SU
- USSR - Soviet Union
- Prior art keywords
- acid
- fluoride
- preparation
- oil
- potassium bifluoride
- Prior art date
Links
- QTBSBXVTEAMEQO-UHFFFAOYSA-N acetic acid Chemical compound CC(O)=O QTBSBXVTEAMEQO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 7
- 239000002253 acid Substances 0.000 description 7
- JGDQQHLRHVADDG-UHFFFAOYSA-N Potassium bifluoride Chemical compound [K+].[F-]F JGDQQHLRHVADDG-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 229960000583 Acetic Acid Drugs 0.000 description 3
- 150000003841 chloride salts Chemical class 0.000 description 3
- RTZKZFJDLAIYFH-UHFFFAOYSA-N diethyl ether Chemical compound CCOCC RTZKZFJDLAIYFH-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 description 3
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 150000007513 acids Chemical class 0.000 description 2
- -1 chloroethylthiophosphinic acid anhydride Chemical compound 0.000 description 2
- 230000000875 corresponding Effects 0.000 description 2
- QJCDSIYLDBLMLY-UHFFFAOYSA-N diethyl-fluoro-sulfanylidene-$l^{5}-phosphane Chemical compound CCP(F)(=S)CC QJCDSIYLDBLMLY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000007788 liquid Substances 0.000 description 2
- WCUXLLCKKVVCTQ-UHFFFAOYSA-M potassium chloride Chemical compound [Cl-].[K+] WCUXLLCKKVVCTQ-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 2
- 239000002904 solvent Substances 0.000 description 2
- GQZXNSPRSGFJLY-UHFFFAOYSA-N Hypophosphorous acid Chemical class OP=O GQZXNSPRSGFJLY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- UUQVIPFWXYBJCW-UHFFFAOYSA-M [H-].[F-] Chemical compound [H-].[F-] UUQVIPFWXYBJCW-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 1
- 150000001349 alkyl fluorides Chemical class 0.000 description 1
- 125000000217 alkyl group Chemical group 0.000 description 1
- 150000001735 carboxylic acids Chemical class 0.000 description 1
- 239000007795 chemical reaction product Substances 0.000 description 1
- 239000012362 glacial acetic acid Substances 0.000 description 1
- 150000004820 halides Chemical class 0.000 description 1
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 description 1
- KLGZELKXQMTEMM-UHFFFAOYSA-N hydride Chemical compound [H-] KLGZELKXQMTEMM-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 description 1
- 238000000034 method Methods 0.000 description 1
- PMZURENOXWZQFD-UHFFFAOYSA-L na2so4 Chemical compound [Na+].[Na+].[O-]S([O-])(=O)=O PMZURENOXWZQFD-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 1
- 235000011164 potassium chloride Nutrition 0.000 description 1
- 239000001103 potassium chloride Substances 0.000 description 1
- 239000002244 precipitate Substances 0.000 description 1
- 239000000047 product Substances 0.000 description 1
- 229910052938 sodium sulfate Inorganic materials 0.000 description 1
- 235000011152 sodium sulphate Nutrition 0.000 description 1
- 239000007787 solid Substances 0.000 description 1
Description
,1,one
Изобретение относитс к области получени производных фосфиновых кислот.The invention relates to the field of the preparation of phosphinic acid derivatives.
Предлагаемый способ получени фторангидридоБ алкил- и диалкилтиофосфиновых кислот состоит Б том, что хлорангидриды соответствующих тиофосфиновых кислот обрабатывают бифторидом кали . Реакцию провод т в среде растворител {карбоновые кислоты ) или без него.The proposed method for producing alkyl fluoride and dialkylthiophosphinic acids consists in the fact that the acid chlorides of the corresponding thiophosphinic acids are treated with potassium bifluoride. The reaction is carried out in the solvent medium (carboxylic acid) or without it.
Пример 1. Получение фторангидрида диэтилтиофосфиновой кислоты. В круглодонную колбу помещают раствор 12 г бифторида кали в 200 г лед ной уксусной кислоты, затем к нему приливают 29 г хлор ангидрида диэтилтиофосфиновой кислоты в 30 г уксусной кислоты. На холоду выпадает белый кристаллический осадок хлористого кали . После 1 час нагревани на вод ной бане уксусную кислоту отгон ют под уменьшенным давлением, а к твердому охлажденному остатку приливают воду. Образовавшийс фторангидрид выдел етс в виде масла. Масло извлекают серным эфиром и подсушивают сульфатом натри . После этого эфир отгон ют, а остаток, нредставл юш,ий собой желтоватоеExample 1. Preparation of diethylthiophosphinic acid fluoride. A solution of 12 g of potassium bifluoride in 200 g of glacial acetic acid is placed in a round-bottomed flask, then 29 g of chloroethylthiophosphinic acid anhydride and 30 g of acetic acid are added to it. In the cold, a white crystalline precipitate of potassium chloride falls. After 1 hour of heating in a water bath, acetic acid is distilled off under reduced pressure, and water is added to the cooled solid residue. The resulting fluoride hydride is released as an oil. The oil is extracted with sulfuric ether and dried with sodium sulfate. Thereafter, the ether is distilled off, and the residue, which is present, is yellowish.
масло, перегон ют под уменьшенным давлением .oil distilled under reduced pressure.
Фторапгидрид диэтилтиофосфиновой кислоты представл ет собой прозрачную лсидкость со слабым галоидангидридным запахом, усгойчивую к воде. Т. кип. ее 72,5-73°С/19 JHM; df 1,0838; T)D 1,4822.Diethylthiophosphinic acid fluoride hydride is a transparent liquid with a weak acid halide odor, resistant to water. T. Kip. its 72.5-73 ° C / 19 JHM; df 1.0838; T) D 1.4822.
Выход 21 г или 80% от теории.Yield 21 g or 80% of theory.
Пример 2. Дифторангидрид этилтиофосфиновой кислоты получают простым смешиванием хлорангидридов с избытком тонко измельченного бифторида кали с последующей отгонкой продукта реакции.Example 2. Ethylthiophosphinic acid difluoroanhydride is obtained by simply mixing the acid chlorides with an excess of finely divided potassium bifluoride, followed by distilling off the reaction product.
Полученный продукт представл ет собой прозрачную жидкость с т. кип. 89°С/755 мм:The resulting product is a clear liquid with m.p. 89 ° C / 755 mm:
9П9П9P9P
df 1,2123; HD 1,4175.df 1.2123; HD 1.4175.
Предмет изобретени Subject invention
2020
Способ получени фторангидридов алкили диалкилтиофосфиновых кислот, отличающийс тем, что на соответствующие хлорангидриды действуют бифторидом кали в присутствии или в отсутствии растворителей.A process for the preparation of alkyl dialkylthiophosphinic acid fluoroanhydrides, characterized in that the corresponding acid chlorides are reacted with potassium bifluoride in the presence or in the absence of solvents.
2525
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| SU199145A1 true SU199145A1 (en) |
Family
ID=
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| SU199145A1 (en) | ||
| US2101821A (en) | Manufacture of unsaturated or ganic compounds | |
| SU152540A1 (en) | ||
| SU256751A1 (en) | METHOD OF OBTAINING DIETHYL ETHER OF p-CHLORETETRAHYDROFURYL-p-CHLOROLLYMALONIC ACID | |
| SU256750A1 (en) | METHOD FOR OBTAINING CHLORODESUBLISHED ARYLOXYLKYL CARBONIC ACIDS | |
| SU193519A1 (en) | ||
| SU199864A1 (en) | METHOD OF OBTAINING a-SUBSTITUTED UBUTYROLARAKTON-Y-CARBONIC ACIDS | |
| SU287950A1 (en) | METHOD OF OBTAINING DIETHYL ETHER N | |
| SU258304A1 (en) | METHOD OF OBTAINING N-ACYLARENSULFAMIDES | |
| SU164288A1 (en) | METHOD OF OBTAINING YY- | |
| SU213894A1 (en) | METHOD OF OBTAINING DIETHYL ETHER OF p-CHLORETETRAHYDROFURYL-PROPYLMALONIC ACID | |
| SU271502A1 (en) | METHOD OF OBTAINING DIBROMIDO8 CYCLOPENTANE | |
| SU243614A1 (en) | METHOD OF OBTAINING ORTHO-AMINO DERIVATIVES OF PHENILTRYTFORMOMETHMULSULFIDE OR SULPHOXIDE | |
| SU367596A1 (en) | ||
| SU164603A1 (en) | ||
| SU218171A1 (en) | The method of producing anhydride of 1,2,3,4-tetrachlor-11, i-dimethoxy-6-methyltricyclo- | |
| SU210768A1 (en) | ||
| SU350248A1 (en) | METHOD OF OBTAINING DERIVATIVES OF 4-HYDROXYBENZOIC ACID | |
| SU345141A1 (en) | METHOD OF OBTAINING a-METHIL-p - (/ g-METOXYPHENYL) -ETHYLAMINE | |
| SU192790A1 (en) | METHOD OF OBTAINING 4,4'-BENZOPHENONDICARBONIC ACID | |
| SU245069A1 (en) | METHOD OF OBTAINING DIETHYL ETHER OF 3-CHLORETETRAHYDROFURYL-U-CHLOROKROTYLMALONIC ACID | |
| SU269159A1 (en) | ||
| SU318571A1 (en) | ALL-UNION I • h; “j: '^^' '(vrv!': '> &: I:' '" - if, ir' J ..ji, ai!, .. l -;!?! ItvjlAh ! t-1bj: HOTEKA I | |
| SU178758A1 (en) | A METHOD FOR OBTAINING A BIPOSPHIC POLYSULFID ACID | |
| SU162852A1 (en) | METHOD OF OBTAINING IODBENZYLDE- |