SU173784A1 - - Google Patents

Description

Изобретение относитс  к области получени  2-замещенных 3-амиио-1-иминоинденов-2, соединений с потенциальными электрофизическими и мутагенными свойствами.

Известен способ получени  2-арилзамещенных 3-амино-1-иминоиндепов-2 из иминов 2-арилзамещенных иидаидионоБ-1,3.

Дл  упрощени  процесса предлагаетс  способ получепи  галогенидов или органических солей 2-замещенных З-амино-1-иминоинденов2 , состо щий в том, что моиоэтиленкетали 2замещеиных индандионов-1,3 подвергают взаимодействию с ацетатом аммони  при кип чении в лед ной уксусной кислоте.

Пример 1. йодгидрат 3-ами110-2-фенил-1иминоиндена-2 .

2 г (0,0075 моль) моноэтиленкетал  2-фенили ,:1да;1диоиа-1,3 и 10 г (0,13 моль) ацетата аммони  нагревают до «ипени  с 7 мл уксусной кислоты и кип т т до момента .начала кристаллизации3-ал1ино-2-фенилиндо-на-

(около 2 мин), отчетливо наблюдаемого по поверхности реакционной смеси, после чего сразу же приливают 21 мл холодной воды, смесь охлаждают и размещ ивают. По охлал дении отфильтровывают 0,95 г  рко-красного осадка и промывают ма фильтре разбавленной (1:3) уксусной кислотой. К темно-краснсхму водно-уксуснокислому фильтрату добавл ют 15 г йодида натри  при интенсивном размешивании и через час отф1 льтровывают темно-красные кристаллы йодгидрата 3амиио-2-фенил-1-иминоиндена-2 , которые промывают на фильтре 6о/о-ным раствором йодида натри , а затем небольшим количеством воды.

Выход - 1,41 г (53о/о), т. пл. 292-294° С. Кристаллизуют из смеси: 16 мл дистиллированной воды, 5 капель уксусной кислоты и 5 капель насыщенного водного раствора йодистого натри .

Пример 2. Сукиинат 3-амиио-2-фенил-1им11ноиндена-2 .

0,22 г (0,01 моль) 3-амино-2-фенил-1-иминоиндена-2 при нагревании раствор ют в 10 мл метанола, в котором заранее растворено 1,5 г  нтарной кислоты. По охлалсдении реакционную массу фильтруют и к фильтрату npi ливают эфир до полного выпадени  темнокрасных кристаллов сукцината З-амино-2-фенил-1-иминоиндена-2 . Через день его снова фильтруют и промывают эфиром.

Выход - 0,2 г (59о/о). Кристаллизуют из 10 мл метанола, прилива  15 мл эфира. Т.пл. 208-209° С.

Пример 3. Ацетат З-амино-2-р-метоксифенил- -иминоиндена-2.

2,5 г (0,01 моль) З-амино-2-р-метоксифенил1-имипоиндена-2 раствор ют в 50 мл сухого диоксапа, к фнльтрату по капл м добавл ют 1 мл лед ной уксусной кислоты при встр хнвании смеси. Оставл ют на один час в холодильнике , затем отфильтровывают 2,38 г (77о/о) темно-красных кристаллов ацетата 3амино-2-р-метоксифенил-1 -иминоиндена-2, которые промывают на фильтре диоксаном. Кристаллизуют из 40 мл диоксана. Т. пл. 194,5- 196° С.

Предмет изобретени 

Способ иолучени  галогенидов и органических солей 2-замещенных З-амино-1-иминоинденов-2 обработкой исходного продукта ацетатом аммони  ири кип чении реакционной массы в уксусной кислоте, отличающийс  тем, что, с целью упрощени  процесса, моноэтиленкетали 2-замещенных индандионов-1,3 подвергают взаимодействию с ацетатом аммони  при кип чении в уксусной кислоте и на полученный продукт действуют органической кислотой или галогенидом натри .