SU170052A1

SU170052A1 -

Info

Publication number: SU170052A1
Application number: SU887861A
Authority: SU

Description

Известен способ получени моноэтилового эфира хелидоновой кислоты, заключающийс в том, что через спиртовой раствор диэтилового эфира ацетондищавелевой кислоты, содержаш ,ий незначительное количество воды, пропускают хлороводород в течение 10 дней. При этом получают смесь моноэтилового эфира (76%) и диэтилового эфира хелидоновой кислоты (11%).

С целью упрощени технологического процесса и увеличени выхода продукта, диэтиловый эфир ацетондищавелевой кислоты подвергают обработке серной кислотой с последующим нагреванием при температуре 80-85° С в течение 3 час.

Пример 1. В колбу, снабженную механп-, ческой мещалкой и обратным холодильником с хлоркальциевой трубкой, помещают 51,6 г сухого диэтилового эфира ацетондищавелевой кислоты и приливают 52 мл серной кислоты (уд. вес 1,84). После нагревани на вод ной бане при 80-85° С в течение 3 час реакционный раствор разлагают 200 г льда с добавлением поваренной соли до насыщени . На следующий день осадок отдел ют, промывают водой и хлороформом. Кристаллизацией из спирта получают 34,0 г (80% от теоретического) продукта. Т. пл. 223° С, эквивалент нейтрализации (по метилроту) 210, мол. вес 212.

Пример 2. 3,5 г сухого диэтилового эфира хелидоновой кислоты в растворе 5 мл серной кислоты (уд. вес 1,84) нагревают 3 час по примеру 1 с выделением н кристаллизацией продукта . Выход 2,5 г (80% от теоретического) Т. пл. 223° С, эквивалент нейтрализации (по метилроту) 211, мол. вес 212.

Предмет изобретени

Claims

1.Способ получени моноэтилового эфира хелидоновой кислоты действием кислоты на диэтиловый эфир ацетопдищавелевой кислоты, отличающийс тем, что, с целью ускорени процесса и увеличени выхода продукта, в качестве кислоты примен ют серную кислоту и процесс провод т при нагревании.

2.Способ по п. 1, отличающийс тем, что обработку серной кислотой ведут в течение 3 час при температуре 80-85°С.