SU1558924A1 - Способ получени оксидов алкил-ди-( @ -карбоксифенил)арсинов - Google Patents
Способ получени оксидов алкил-ди-( @ -карбоксифенил)арсинов Download PDFInfo
- Publication number
- SU1558924A1 SU1558924A1 SU884408022A SU4408022A SU1558924A1 SU 1558924 A1 SU1558924 A1 SU 1558924A1 SU 884408022 A SU884408022 A SU 884408022A SU 4408022 A SU4408022 A SU 4408022A SU 1558924 A1 SU1558924 A1 SU 1558924A1
- Authority
- SU
- USSR - Soviet Union
- Prior art keywords
- alkyl
- aso
- yield
- carboxyphenyl
- arsines
- Prior art date
Links
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims abstract description 11
- RBFQJDQYXXHULB-UHFFFAOYSA-N arsane Chemical class [AsH3] RBFQJDQYXXHULB-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 8
- 125000000217 alkyl group Chemical group 0.000 claims abstract description 5
- 239000012736 aqueous medium Substances 0.000 claims abstract 2
- 238000002955 isolation Methods 0.000 claims abstract 2
- -1 p-carboxyphenyl Chemical group 0.000 claims description 9
- VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N Hydrochloric acid Chemical compound Cl VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 4
- 239000012286 potassium permanganate Substances 0.000 claims description 3
- 230000003647 oxidation Effects 0.000 claims description 2
- 238000007254 oxidation reaction Methods 0.000 claims description 2
- 150000002894 organic compounds Chemical class 0.000 claims 2
- 238000001556 precipitation Methods 0.000 claims 2
- 125000001037 p-tolyl group Chemical group [H]C1=C([H])C(=C([H])C([H])=C1*)C([H])([H])[H] 0.000 claims 1
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 abstract description 4
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 abstract description 3
- 229920000642 polymer Polymers 0.000 abstract description 2
- 150000003839 salts Chemical class 0.000 abstract description 2
- 239000013076 target substance Substances 0.000 abstract 1
- 239000000047 product Substances 0.000 description 6
- CXKRDMQZBMZKKJ-UHFFFAOYSA-N arsine oxide Chemical class [AsH3]=O CXKRDMQZBMZKKJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 239000002244 precipitate Substances 0.000 description 2
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 description 1
- 239000012154 double-distilled water Substances 0.000 description 1
- 239000000706 filtrate Substances 0.000 description 1
- 238000002329 infrared spectrum Methods 0.000 description 1
- 239000000463 material Substances 0.000 description 1
- 125000002496 methyl group Chemical group [H]C([H])([H])* 0.000 description 1
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 1
- 239000012452 mother liquor Substances 0.000 description 1
- 239000012188 paraffin wax Substances 0.000 description 1
- 229910001392 phosphorus oxide Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 description 1
- 239000007787 solid Substances 0.000 description 1
- 238000003756 stirring Methods 0.000 description 1
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 1
- 238000003786 synthesis reaction Methods 0.000 description 1
- VSAISIQCTGDGPU-UHFFFAOYSA-N tetraphosphorus hexaoxide Chemical compound O1P(O2)OP3OP1OP2O3 VSAISIQCTGDGPU-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
Landscapes
- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
Abstract
Изобретение относитс к мышь ковоорганическим соединени м, в частности к способу получени оксидов алкил-ди-(N-карбоксифенил)арсинов общей формулы (пара-HO(O)C-C6H4)2AS(O)R, где R - низший алкил, используемым дл синтеза мышь ксодержащих полимеров или солей комплексных соединений. Цель - интенсификаци процесса и увеличение чистоты и выхода целевых продуктов. Процесс ведут реакцией соответствующего алкил-ди-(N-толил)арсина с KMNO4 в водной среде при нагревании с последующим выделением целевого продукта разбавленной HCL при PH 3-5. Брутто ф-ла
выход, %: а)C15H13ASO5, 79,6
б) C16H15ASO5, 85,3
в) C17H17ASO5, 84,0
г) C18H19ASO5, 81,0
д) C19H21ASO5, 86,7. Эти услови позвол ют сократить продолжительность процесса в 3-4 раза, на 25-32% увеличить выход и на 3-4% содержание целевого вещества в получаемом продукте, а также почти на 46,2% снизить расход KMNO4. 2 табл.
Description
Изобретение относитс к мышь кор- ганическим соединени м, а именно к улучшенному способу получени оксидов алкил-ди-(п карбоксифенил)арсинов общей формулы
1л-НООС-С6Нц)2АЗ 0
Т
где R - низший алкил, которые могут быть применены в каче- стве материалов дл получени мышь к- содержацих полимеров, солей, комплексных соединений и т.Дс
Цель изобретени - интенсификаци процесса и увеличение чистоты и выхода целевых продуктов
Пример 1. Синтез оксила ме тил-ди-(п-карбоксифенил)арсина.
К 13,7 г (0,05 моль) метил-ди-п- толиларсина при комнатной температуре и перемешивании быстро добавл ют 38,7 г (0,24 моль) перманганата кали , растворенного в 1000 мл воды. После перемешивани в течение 1 ч смесь нагревают при 50-55 С до полного обесцвечивани раствора (16 ч). Гор чий раствор фильтруют,,а осадок несколько раз промывают бидистилл - том К фильтрату добавл ют 500 мл воды и нейтрализуют разбавленным (1:5) раствором сол ной кислоты до рН 5„ Образовавшийс белый осадок оставл ют в маточном растворе на 16 ч, отфильт- ровывают, тщательно промывают водой и сушат в вакуум-эксикаторе над п ти-
00
К
4ь
окисью фосфора и парафином до посто нного веса. Выход 13,8 г (79,6%) ок сида метил-ди-(п-карбоксифенил)арсина в виде бесцветного кристаллического вещества.
Найдено, %: As 21,07; 21,22„
C15H,3As05
Вычислено, %: As 21,55.,
Аналогично получают и другие окси- ды алкил-ди-(п-карбоксифенил) арсинов,,
Параметры способа и свойства целевых продуктов приведены в табл, 1 „
ИК-спектры и другие физико-химические свойства синтезированных оксидов алкил-ди(п карбоксифенил)арсинов совпадают с характеристиками соответствующих соединений, полученных окислением алкил ди(п-этилфенил)арсинов9 что однозначно указывает на их идеи- тичность
Выход целевых продуктов зависит от рН осазедени .0
Зависимость выхода от рН раствора на примере получени оксида (п-карбоксифенил)арсина приведены в табл. 2.(така же зависимость наблюдаетс и при получении других целевых продуктов)о
Данные табло 2 показывают, что наилучший выход целевого продукта достигаетс при рН 5, при рН 5, по- видимому, растворимость образующихс оксидов алкил- (п- карбоксифенил) арсинов увеличиваетс . Тем более,они хорошо раствор ютс в цепочной среде.
Таким образом, применение предлагаемого способа -по сравнению с известным позвол ет почти в 3-4 раза уменьшить длительность получени це лгвых продуктов, на 25-32% увеличить их выход, а содержание основного вещества - на 3-4%, значительно, почти на 46,2%, уменьшить расход окислите- пч - перманганата кали .
Claims (1)
- Формула изобретениСпособ получени оксидов алкил ди (п-карбоксифенил)арсинов общей формулы(л НООС-С6Н)Rгде R - низший алкил, окислением мышь корганического соединени перманганатом кали в водной среде при нагревании с последующим осаждением целевого прочукта 7%-ной сол ной кислотой и выделением последнего , отличающийс тем, что, с целью интенсификации процесса, увеличени чистоты и выхода целевых продуктов, в качестве мышь корганического соединени используют соответствующий алкил-ди-(п-толил)арсин, а осаждение целевого продукта ведут при рН 3-5„Таблица 1
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| SU884408022A SU1558924A1 (ru) | 1988-04-11 | 1988-04-11 | Способ получени оксидов алкил-ди-( @ -карбоксифенил)арсинов |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| SU884408022A SU1558924A1 (ru) | 1988-04-11 | 1988-04-11 | Способ получени оксидов алкил-ди-( @ -карбоксифенил)арсинов |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| SU1558924A1 true SU1558924A1 (ru) | 1990-04-23 |
Family
ID=21367822
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| SU884408022A SU1558924A1 (ru) | 1988-04-11 | 1988-04-11 | Способ получени оксидов алкил-ди-( @ -карбоксифенил)арсинов |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| SU (1) | SU1558924A1 (ru) |
-
1988
- 1988-04-11 SU SU884408022A patent/SU1558924A1/ru active
Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| Вег. 1935, В. 68, s. 960, 18930 Извести АН ГССР. Сери Хими , 1986, т. 12, с. 49„ ЖОХ, 1980, т. 50, с. 2721. * |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| SU1558924A1 (ru) | Способ получени оксидов алкил-ди-( @ -карбоксифенил)арсинов | |
| KR920000308B1 (ko) | 안정한 파모티딘결정형 폴리모르프 및 그 제조방법 | |
| US4346045A (en) | Process for resolving DL-S-benzoyl-β-mercaptoisobutyric acid, and products obtained | |
| US3405165A (en) | Sulfonic acid compound | |
| SU1397441A1 (ru) | Способ получени 1,8-нафтсультама | |
| KR900006556B1 (ko) | 2-구아니디노티아졸 유도체의 제조방법 | |
| DE2244915A1 (de) | Antibiotika und verfahren zu deren herstellung | |
| SU1664785A1 (ru) | Способ получени ацетата свинца | |
| SU1089092A1 (ru) | Способ получени 3-(изохинолил-1)индола | |
| SU1416097A1 (ru) | Способ получени дефолианта | |
| KR900004931B1 (ko) | 세팔로스포린 화합물의 제조방법 | |
| SU1261563A3 (ru) | Способ получени производных 5(6)-тиоцианобензимидазола или их солей | |
| JPH0219365A (ja) | ジスルフィド型サイアミン誘導体の無機酸塩の製造法 | |
| SU1735269A1 (ru) | Способ получени ацетата свинца | |
| RU1549009C (ru) | Способ получени декаванадатов щелочных и щелочно-земельных металлов | |
| US4722923A (en) | Double sulfate salt of desoxyfructosyl serotonin and creatinine and compositions containing it | |
| JPH0128743B2 (ru) | ||
| DE2116159A1 (de) | Chemisches Verfahren | |
| SU1599365A1 (ru) | Способ получени @ -пирофталона | |
| SU432150A1 (ru) | Способ получения водорастворимых 9-замещенных 6-меркаптопуринов | |
| SU368258A1 (ru) | Способ получения 1,4-диарил-2-карбоксиметил- 3-оксопиперазинов | |
| SU1456404A1 (ru) | Способ получени 2-нитрозо-1-нафтола | |
| CA1265143A (en) | Process for preparing 3-(pyrid-4-yl)propanoic acid derivatives | |
| DE1620012C (de) | Derivate der 6 Aminopenicillansäure und Verfahren zu ihrer Herstellung | |
| KR930003757B1 (ko) | 치환된 β-페닐아크릴산의 제조방법 |