SU149423A1 - Способ количественного определени фенола в салициловом альдегиде - Google Patents

Description

Известны способы количественного онределени  фенола в различных смес х. Однако определение его в салициловом альдегиде при осуществлении контрол  производства известным колориметрическим методом невозможно, так как оба вещества обладают идентичными цветными реакци ми, характерными дл  этих соединений.

Предлагаемый способ отличаетс  тем,-что салициловый альдегид количественно отдел ют осаждением с помощью тиосемикарбазида с последующим фотоколори.;етрическим опреде.лением фенола известны.м способом. Это позвол ет осуществл ть контроль процесса получени  и очистки салицилового альдегида.

При осуществлении способа отдел ют салициловый а-тьдегид осаждением тиосемикарбазмдом, а фенол определ  от фотоколориметрическим способом с -аминоантипирина.

Способ позвол ет количественно определ ть фенол в салициловом альдегиде в количествах от 0,5 до 5% с относительной ошибкой в 1,2%.

Пример. Готов т 5%-иый водный pacTisoj) сол нокислого тиосемикарбазида , 2%-ный водный раствор 4-аминоаитипирина, буферный раствор (4%-ный водный раствор тетрабората натри ), окислитель (2%-ный водный раствор персульфата аммони ).

При построении калибровочной кривой в колбы емкостью 50 лы отвешивают на аналитических весах по 10 г салицилового альдегида и внос т в них навески фенола: 0,05; 0,1;0,2; 0,3; 0,4 и 0,5 г. Из получе11)ых растворов отбирают навески по 0,2 г, а дл  «холостой пробы берут 0,2 г чистого салицилового альдегида.

№149423-2В каждую колбу добавл ют по 5 мл этилового спирта, перемешивают и приливают по 10 мл 5%-ного раствора сол нокислого тиосемикарбазида и по 25 мл воды. Дают сто ть 15 мин. н затем охлаждают в лед ной воле в течение 15-20 мин. Фильтруют и из фильтратов отбирают по 1 иы каждого раствора и внос т в 30 мл пробирки. В каждую пробирку добавл ют по 3 мл буферного раствора, 1 ил Ч-аминоантипирина, 3 мл окислител  и перемешивают. Через 5 мин приливают по 10 лл изобутилового спирта и встр хивают в течение 0,5 мин. После расслаивани  фотоколориметрируют на фотоколориметре ФЭК-М верхние окрашенные растворы в 0,5 см кювете при зеленом светофильтре. В качестве фона используют «холостую пробу.

Так же поступают при определении фенола в салициловом альдегиде .

Способ количественного определени  фенола в салициловом альдегиде , отличающийс  тем, что салициловый альдегид количественно отдел ют осаждением с помощью тиосемикарбазида с последующим фотоколориметрическим определением фенола известным способом.

Предметизобретени