RU1793341C - Способ определени семикарбазона 5-нитрофурфурола - Google Patents

Abstract

Сущность изобретени : анализируемую пробу обрабатывают нитратом кали  в среде концентрированной серной кислоты, реакционную смесь разбавл ют водой, подщелачивают раствором гидроксида натри , до рН 10-12, затем довод т рН среды до 5, обрабатывают раствором хлорида N, N, N, N, N ,. N -гексаметил-п-розанилина, продукт реакции экстрагируют метилбёнзо- лом, а экстракт фотометрируют при длине волны 590 нм. 1 табл.

Description

Изобретение относитс  к аналитиче- ско химии, а именно к способам определений семикарбазона 5-нмтрофурфурола. и мо  ет быть применено в практике централ ных заводских лабораторий, контрольно налитических лабораторий химических предпри тий, химико-токсикологических лабораторий.

Известен способ определени  фураци- лин (семикарбазона 5-нитрофурфурола), зак/ ючающийс  в обработке анализируемой пробы раствором гидроксида натри  с последующим фотометрированием образующегос  окрашенного раствора.

Способ характеризуетс  недостаточно высокой точностью, что обусловлено быстрым разрушением окрашенного продукта.

Известен способ фотометрического определени  фурацилина, основанный на ре- с нитратом ртути (II).

i .

Способ сложен, св зан с использованием токсичного реактива и нё.селективен в присутствии ионов хлора.

Наиболее близким к изобретению  вл етс  способ определени  семикарбазона 5- нитрофурфурола (фурацилина) путем Обработки анализируемой пробы раствором диазотированного новокаина в водно-щелочной среде с последующим фотометрированием образующегос  окрашенного раствора.

Способ характеризуетс  недостаточно высокой чувствительностью.

Целью изобретени   вл етс  повышение чувствительности способа.

Поставленна  цель достигаетс  тем, что в способе определени  семикарбазона 5- нитрофурфурола. в котором анализируемую пробу предварительно обрабатывают цве- тореагентом с последующим фотометрированием образующегос  окрашенного раствора, анализируемую пробу предвари ч|

о со

СлЭ

-N

тельно обрабатывают нитратом кали  в концентрированной серной кислоте, реакционную смесь разбавл ют водой, подщелачивают раствором гидроксйда натри  до рН 10-12, затем довод т рН среды до 5, в качестве цветореагента используют раствор хлорида N, N, N1, N1, N, м -гексаметил- п-розанилина, перед фотометрированием окрашенный продукт реакции экстрагируют метилбензолом, а измерение оптической плотности провод т при длине волны 590

нм. ... ; .

Способ осуществл етс  следующим образом . . ;..-, .., - . : .

Анализируемую пробу обрабатывают 10% раствором нитрата кали , в концентрированной серной кислоте, реакционную смесь разбавл ют водой, подщелачивают раствором гидроксйда натри  до рН 10-12, затем довод т рК среды до 5, обрабатывают раствором хлорида N, N, N ,:N , N, N-reK- саметил-п-розанилина,экстрагируют продукт реакции мётилбензолЬм, экстракт отдел ют и фотометрируют при длине волны 590 нм. :--rf ::-; .-;;; - -- ;

При Me р 1. Качественное определение семикарбазона 5-нитрофурфурЬпа.

Около 2 мг семикарбазона 5-нитрофур- фурола помещают в выпарительную чашку и туда же внос т 0,5 мл 10%-ного раствора нитрата кали  в концентрированной серной кислоте. Через 5 мин к реакционной смеси прибавл ют 1 мл воды, 10%-ный раствор гидроксйда натри  до щелочной реакции (рН 10-12), довод т рН среды до 5 путем прибавлени  0,1 н раствора хлороводородной кислоты. К полученному раствору прибавл ют 1 мл 0,01%-ного раствора хлорида N, N, N1, N1, N, N -гексаметил-п-розанили- на, 10 мл метилбензола и экстрагируют 3 Мин. Слой метилбензола при этом окрашиваетс  в фиолетовый цвет. Чувствительность реакции - 0,1 мкг/мл.

При м е р 2. Количественное определение семикарбазона 5-нитрофурфурола.

Построение калибровочного графика,

В шесть выпарительных чашек внос т 0,25,0.50, 1,00,1,50, 2,00,2,50 мл стандартного (0,0016%) раствора семикарбазона 5- нитрофурфурола в смеси этанола с трихлорметаном, вз тых в объемном отношении 1:1. Растворитель испар ют, прибавл ют к сухим остаткам по 0,5 мл 10%-ного раствора нитрата кали  в концентрированной серной кислоте и выдерживают реакционные растворы 5 мин при периодическом перемешивании. По истечении указанного времени каждый раствор разбавл ют 1 мл

воды, прибавл ют 10%-ный раствор гидро- ксида натри  до щелочной реакции (рН 10- 12), а затем под контролем потенциометра довод т рН среды до 5 путем прибавлени  0,1 н раствора хлороводородной кислоты. К

полученному раствору прибавл ют 1 мл 0,01%-ного раствора хлорида N, N, N1, N1, N, N -гексаметил-п-розанилина и экстрагируют 10 мл метилбензола в течение 3 мин. Окрашенный экстракт отдел ют и фотометрируют на приборе КФК-2 при светофильтре Nfc 7 (I 590 ем) в кювете с толщиной рабочего сло  20 мм на фоне экстракта, получен ного в контрольном опыте. Методом наименьших квадратов рассчитывают

уравнение калибровочного графика, которое в данном случае имеет вид:

0 0,0727 -0 + 0.1156, где D-оптическа  плотность;

С - концентраци  семикарбазона, 5нитрофурфурола в фотометрируемом растворе , мкг/мп.

Подчинение основному закону свето- поглощени  наблюдаетс  в интервале концентраций 0,4-4,0 мкг/мл,

Методика количественного определени .

Около 0,02 г (точна  навеска) семикарбазона 5-нитрофурфурола раствор ют в смеси этанола и трихлорметана, вз тых в

объемном отношении 1:1. в мерной колбе вместимостью 50 мл (раствор А). 1 мл раствора А внос т в мерную колбу вместимостью 25 мл и довод т смесью этанол- трихлорметан (1:1) до метки (раствор Б). 1,5

мл раствора Б помещают в выпарительную чашку и испар ют растворитель. К сухому остатку прибавл ют 0,5 мл 10%-ного раствора нитрата кали  в концентрированной серной кислоте и дальнейшие операции

осуществл ют по схеме, описанной дл  построени  калибровочного графика. Количественное содержание семикарбаэона 5-нитрофурфурола определ ют по уравнению калибровочного графика и пересчитывают на навеску. Результаты количественного определени  и метрологические характеристики представлены в табл. 1.

Claims (1)

1. I Формула изо б р е ге н и  

   Способ определени  еемикарбазона 5- -гитрофурфурола путем обработки анализируемой пробы цветореагентом с последу ющимфотометрированиём образующегос  окрашенного раствора, о т- ч а ю щи и с   тем, что, с целью повышени  чувствительности определени , анализируемую пробу предварительно об рабатывают нитратом кали  в концентрированной сернрй кислоте, реакционную смесь разбавл ют водой, подщелачивают раствором гидроксида натри  до рН 10-12, довод т рН среды до 5, в качестве црёторе- агента примен ет раствор Флорида N, N, N1, N1, N, м Ьгексаметил-п-розанилина, перед фотометрирбванием окрашёнйый продукт реакции экстрагируют метилбензолрм, а измерение оптической плотности провод т при длине волны 590 нм.