SU1162808A1 - Способ получени смеси этилзамещенных силанов - Google Patents

Abstract

1. СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СМЕСИ ЭТИПЗАМЕЩЕННЫХ СИЛАНОВ взаимодействием металлического магни  с хлористым этилом и тетраэтоксисиланом в среде органического растворител , включающего толуол и диэтилдихлорсилан , при 50-100°С, отличающийс  тем, что, с целью увеличени  суммарного содержани  триэтилхлор- , триэтилэтоксисиланов и гексаэтилдисилоксана в смеси и упрощени  процесса, дизтилдихлорсилан берут в количестве 1,0-7,2% от объема реакционной смеси. 2. Способ ПОП.1, отличающийс  тем, что процесс ведут в присутствии четыреххлористого кремни ,

Description

HMCIIilO к уС)Вер111е 1СТБОг аН ОМ CJiOC; Пу iii)j:y4eHHH r;THJKJaMciu Mini,;

tni.I;i C Bj ПРОДУКТП ЦПЯ ПО.ПУ Ч(;-: ЛЯ

::о.-1нэтилсилоксано ь; : жпд.ост ей, iiiupoKo д имен емых в кпчест)не теплоносителей , рабоПх жидкостей д,ч 

гидросистем J ос попы ИИЭКПГЦМИСР-

тур)ьп масел, ;и-мпфируюп1их жнл, Г i:pH6(ipax и др,

ИзЕикугсн спосо() получен}|Я -rrnji амслцсииых силлноз этн-лзтоксисл-шаНОЕ ) взаим;:дсйствием магни  со .г;о:-л;у Ч)Го или брог-гистого ;)Тнда и т(.г лп;: и среде ссгли.1Л1 эфира I 1 „

Нед :1СТат ком способа лил стг  i пи меиенио сс 5ного эфира,

Известен также сггособ получени  э т ил э Io к с 11 с ил а к о в и;t л э т л о р с илаюв путем взаимо.цейст.ви  ма: ни  со смесью хлористого этила и тетр этокс:исилана или четыреххлорис: 7ч;го К;)емн1-1  (с добавкой cejinoro )ij-i a) и ( ор1аи(1чеекого растлорЛ , HaiiptiMe;) кс:илола и.ии толуола I, -j ,

Олнако (}С гаточло кочверси  31 илмагкийх, (ке, fkuiee 90;О лриполит к потер м : 1л лма Л1й1аме11;е ciijijjio; Л1С оолеч 1 .,) НС11ОЛ1 ЯveMiex л калесч ;л: иеходших ке :oneHTtJH . рогуднрующл/; д;1И)г/ ;.;;хлс --л рной дслп-; олиг-оэ{Ч лсилокса ои. а имес;1Ч; е зтлм и ;-:Х cnoiie-asa:

Наиболее близким к л:зобреге1 И о ло техиичес1лол супикктн ил-лле сл )(лк: ис;:1учели;; c ;ec;i ;: ,Л1:члл-.илде|1-нь;х сл1лал;Л( ,еле: чи  метал:Л5чес си } магннл с хлорлетмл; этилом, тетралтч5Кс 1Сила;;(-,-- л че-;:-.|реххлориС111/ ; кре:чил1: 1 е доб.-)-Лч(л; серного флра is срс:,..е о: ллллчо. е х oi-o ){)ите,ч , (л.)(чго ;цс е ;.. ;,.: OJИ{I Ч1тилс1 локсаноп и д:члглл:и1х/1Орсилана . 1 з тых л ае-еочо:-: с: io iiii-ai:t - TiHH ( 2 2--7Ь) : ( 23-/о ) ; ч i i , л / iip;- ..Л---хлорсиллла составл ет 0,4-0,95% от л об ;.рлик ч ч лапичнрулт iia состаи

объема реакциокной смеси (-бразующихс  чгч.п ачеденных с:ила; эн

Е едосгатки способа - иелмеокое со--Состо  этлл-чъллиенаых си.Лс;нон. А

держание тpиэт iJIXЛop-, триэтилу; ок с л-л иэ илхлоре и ч :г1 2., i; диэтилдиэтс: ссилтанов и Гексаэтилдисидоксанасиог.лан 38, о : TeTiJar г1-{леилаи ,4;

(до 35%), а также необходимость триэгилк.чолсллан 8.8, три:ггил:)ток-лисиользовани  сложного растворители (л-1лан 37,/, .1мапн ч- /ч держа ; -

и серного эфира,этилчила1к-ч 46. (J4

Целью изобретении Я1 л егсу; унелл-Расчитглгиа  о

чение суммарно л: содч/ржани  триэтил-чаме-1ччнных сиггллоч этилмагниихлорида составл ет 98,9%. Пример 2. В реактор емкост ного типа объемом 6,3 м, снабженный мешалкой, обратным холодильником , рубашкой, термопарой, воздушкой загружают 243 кг (10-10 моль магни  и 1015 л (4,57-10 моль) тетраэтокеисилана. Содержимое реактора подогревают до 60-70°С, после начала реакции перевод т реактор на охлаждение и в течение 8-10 ч при 50-70 С ввод т реакционную смесь 770 л (11-10 моль) хлористог этила, 1000 л толуола и добавку 50 диэтилдихлорсилана (количество добавл емого диэтилдихлорсилана в смесь с учетом используемого тетраэтокеисилана составл ет 1,8 об,%). Затем соддержимое аппарата подогрева ют до , в течение 3 ч, перемешивают при 100 С и выгружают после охлаждени  и анализа на гидролиз. Состав образуюитихс  этилзa seIцeнных силанов, %: этилтриэтоксисилан 7,3, триэтилэтокеисилан 8,4 ди этилдиэтоксисилан 82,0, гексаэтилдисилоксан 2,3. Суммарное содержание триэтршсиланов (триэтилэтоксг-;силана и гексаэтилдисилоксана) 10,7% Рассчитанна  по составу этилсила ноБ конверсн  этилмагниихлорида состайл ет 98,6%, Пример 3, Процесс синтеза этилзамещенных силанов осу1цествл ют по примеру 2. Отличие: в реакционну смесь ввод т добавку 150 л (5,4об.% диэтилдихлорсилана. Состав образующихс  этилзамещенных силанов, %: этилтриэтоксисилан 5,0; триэтилэток сисилан 13J5, диэтилэтоксисилан 76, гексаэтилдисилоксан 3,6. Суммарное содержание триэтилсиланов (триэти этоксисилана и гексаэтилдисилоксана 17,1%. Рассчитанна  по составу этилсила нов кокверс.и  этилмагниихлорида составл ет 98,2%. Пример 4. Процесс синтеза этилзамеп5енных силанов осуществл ют по примеру 2. Отличие: в реакционну смесь ввод т добавку 200 л (7,2об.% диэтилдихлорсилана. Состав образующихс  этилзамещенных силанов, %: этилтриэтоксисилан 12,2, триэтилэто еисилан 19,1; диэтилдиэтоксисилан 65,0; гексаптилдисилоксан 3,7. Суммарное содержание триэтилсиланов 1 84 ( триэтилэтоксисктана и гексаэтилдисилоксана ) 22,8/. Рассчитанна  по составу этилсиланов конверси  этилмагниихлорида составл ет 98,2%. Пример 5. Процесс синтеза этилзамещенных с1-шанов осуществл ют по примеру 2, Отличие: в реакционную смесь ввод т добавку 100 л (3,6 об.%) диэтилдихлорсилана. Состав образ пощихс  этилзамещенных си- ланов, %: этилтриэтоксисилан 6,2 триэтилэтокеисилан 11,0; дкэтилзтокciiCH .idH 79,9, гексаэтилдисилоксан 2,9 )ioe содержание -Триэтилсила};ов (триэтоксисилана и гексаэтшщисилоксана ) 13,8%. Рассчитанна  по составу этилс.иланов конверси  эт1шмагнийхлорида составл ет 98,4%. Пример 6. В аппарат емкостью 1,0 л, разделенный по высоте руг башками на четыре реакционные зоны (нумераци  зон снизу вверх), снабженный мешалкой и приборами контрол  температуры, расхода смеси, скорости врашеии  меашлки, загружают 500 г магни  с размером гранул 1,0-2,5 мм и осуществл ют непрерывную подачу 1000 мл/ч- реакционной смеси, состо щей из 210 мл (3,000 моль) хлористого этила, 304 мл (1,360 моль) тетраэтоксиси-пана , 10 мл (0,067 моль) диэтилдих1 орсилана (добавка диэтилдихлорсилана в реакционнуго смесь соютавл ет 1,0 об.%) и 476 мл толуола, в низ первой зоны и магни  сверху реактора со скоростью 73г/ч. Температуру синтеза поддерживают в первой и четвертой зонах и сепараторе , БО второй и третьей зонах 50-52 0 охлаждением первой зоны и подогревом четвертой зоны и сепаратора . Скорость вращени  мешалки поддерживают в пределах 120-:-,.. 140 об./мин. Продукт синтеза, представл гащий собой суспензию солей магни  с этилэтоксисиланами и в растворе толуола, принимают в сборник и анализируют на состав образующихс  этштэтоксисиланов. Состав образующихс  этилзамещенных силаНов, %: этилтриэтоксисилан 8,5 триэтилэтокеисилан 8,1-, диэтилэтоксисилан 83,4. Суммарное содержание триэтилсиланоа 8,1%. Рассчитанна  по составу этилсиланов конверси  этилмагниихлорида составл ет 95,3%.

3

и р и м с р 7. Лнало1ичн( ирнме;:у Ь }: аппарат при тех же параметрах :::)оце.са подгиот смесь Toio же соста; .i . что и в примере 6, но с ,3ri; ;iH OM 25 мл (0,167 моль) ди: 71иг (добавка диэтилдихлорсилш;; )   реакционную смесь состапшг 2,;; об,%) и 461 мл толуола.

Со г Ча п образ уюищхс  тил з а ме:це} ;;мх cvLianoB, %: этллтриэтоксиси.ча;; ь,3; т|1Иэтилзтоксисилан 1 О , А ;, )Г11..пг .гсжг пси.гган 83,3. Сумма1 иое содиЪжаiiii триэтилсилалов 10,4%,

гассчи гаина  по составу этилсила u:4i ко;;;-:е.рси  этилмагинйхлори; Г1 сост ,;пл ет 94, 6% „

И р м ер 8„ Лиало:1чио лриме; аппарат при тех же параметX процесса подают того же стана, что и п 6, по с исд1К )тилдихло х:1:лапа (дгчэагпча ди: ;п хлорсилаг;а н ;n aKiu;o; iyiii ;/(. г 3,П cio./) и jjd :.;л то (;о(ггап оОразуккиихгк гги:1 ;;х-.

ных силанов, Л: oTiijn ри токсис: 13,0 триэги.аэтоксисила;: 14,; гэтилдиэтоксмси.аан 72 , 3 , Суг-ма;) содержание три1 rinjcujiaiio; 1 (,

Расслитанча  ло состану -г;-, нон конверси  этп.лмаг/ иихлорид craBJiHeT J4 , h/l.

Таким оОра ом, )едлагаег-:ь И

coG поз;;ол ег уне:личить сумма.: содержание -гниЛклу.пор-, тризт )токсисила 1О)| и тчжсаэтилдиси: на в смеси продуктов реакции с стить npoitecc за счет

сложного рас орител  ,

Claims (2)

1. СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СМЕСИ ЭТИЛЗАМЕЩЕННЫХ СИЛАНОВ взаимодействием металлического магния с хло ристым этилом и тетраэтоксисиланом в среде органического растворителя, включающего толуол и дйэтилдихлорсилан, при 50-100°С, отличающийся тем, что, с целью увеличения суммарного содержания триэтилхлор-, триэтилэтоксисиланов и гек саэтилдисилоксана в смеси и упрощения процесса, диэтилдихлорсилан берут в количестве 1,0-7,2% от объема реакционной смеси.

2. Способ поп.1,отличающ и й с я тем, что процесс ведут ' в присутствии четыреххлористого кремния.