RU1299115C - Способ получени тетравинилсилана - Google Patents

Abstract

Изобретение касаетс  кремнийорганических соединений, в частности тетравинилсилана. (ВС), который используют дл  получени  хпорвинилсиланов. силоксанов и полимеров Дл  интенсификации, упрощени  процесса и повышени  выхода ВС в нем используют другие кремнийпроизводное (КП), соотношение исходных реагентов и режим нагревани . Получение ВС ведут из тетраэтоксисилана, хлористого винила и магни  при мольном соотношении 0,15 - 02 :1 :1.1 - 1, в среде тетрагидрофурана и при темпергатуре 60 - 80° С. Сравнении с известным способом SiCI выход повышаетс  с 84,5 до 4 95%, врем  сокращаетс  с 96 до 11 ч, и процесс ведут в одну стадию вместо двух 1 табл. Ol

Description

Изобретение .относитс  к химии крем- нийорганических соединений, а именно к улучшенному способу получени  тетрави- нилсилана (ТВС) формулы (СН2 CH) iSi, который используетс  при получении винилхлорсиланов, к рем нийорпанических силоксэнов, полисилоксанов и других продуктов .

Целью изобретени   вл етс  интенсификаци  и упрощение процесса и повышение выхода целевого продукта.

П р и м е р , В колбу, снабженную мешалкой , термометром, капельной воронкой, барботером и обратным двухсекционным холодильником (первую секцию охлаждают водой, а вторую смесью ацетона с сухим льдом), загружают 75 г (3,1 моль) магни  (в виде стружки или порошка) и 150 мл тетра- гидрофурана (ТГФ). Реакционную массу на- сьшдают 193 г (3.1 моль) хлористого винила (ХВ) путем подами его по барботерудо начала скапывани  со второй секции обратного холодильника и инициируют процесс добавлением 0,5-1 мл 1,2-дибромэтана. После

.Реакци  по способу-прототипу проходит в две стадии в среде гексана. Примеры синтезов с количественным соотношением реагентов и температурами, выход щими за пределы за вл емых значений.

0

инициировани  одновременно начинают подачу хлористого винила по барботеру и прикапывание из капельной воронки смеси 130 г (0,62 Моль) тетраэтоксисилана (ГЭС) и 550 мл ТГФ. Подачу реагентов ведут в течение 8 ч с такой скоростью, чтобы скапывание хлористого винила со второй секции обратного холодильника не превышало одной капли в секунду, температура реакционной смеси . Затем реакционную смесь выдерживают 3 ч при 70°С, обрабатывают водой , сол ной кислотой, отдел ют органический слой и ректификацией выдел ют 78 г (91 %) тетравинилсилана с т. кип, 5 125°С, 1,4613, 0,7984.

Результаты других опытов представлены в таблице, физико-химические константы ТВС, полученного предлагаемым способом, совпадают с описанными в примере ,

(56) Rosenbergctal S.D. I, Org. Chem., 1957, v. 22, p. 1200-1202.

0

51299115б

Claims (1)

1. Формула изобретени цесса и повышени  выхода целевого проСПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ТЕТРАВИНИЛ-«У « качестве кремнийпроизводного

   СИЛАНА взаимодействием хлористого ей- используют тетраэтоксисилан, и процесс

   мила с магнием и кремнийпроизводным в 5 ровод т при мольном соотношении хлосреде тетрагидрофурана при повышенной ° , магни  и тетраэтоксисилатемпературе , отличающийс  тем. что, -1,1:1: 0.15 - 0,2 и температуре 60 целью интенсификации и упрощени  про