SU1160467A1

SU1160467A1 - Method of cleaning oil distillates

Info

Publication number: SU1160467A1
Application number: SU833680701A
Authority: SU
Inventors: Галина Петровна Ширяева; Нелли Васильевна Охрименко; Алла Григорьевна Мартыненко; Валентина Степановна Дороднова; Григорий Сергеевич Каленик; Василий Иосифович Гречко
Original assignee: Предприятие П/Я Р-6518
Priority date: 1983-12-23
Filing date: 1983-12-23
Publication date: 1985-06-07

Abstract

СПОСОБ ОЧИСТКИ ДИСТОЛЛЯТНЫХ МАСЛЯНЫХ ФРАКЦИЙ путем обработки их селективным растворителем с получением рафинатного и экстрактного растворов с последующей ступенчатой регенерацией из них растворител и получением рафината и экстракта, о т л и ч а ю щи и с тем, чт.о, с целью повышени качества получаемых продуктов, последнюю ступень регенерации растворител из экстракт ного раствора провод т в ректификационной колонне при остаточном давлении 10-50 мм рт.ст. с отбором дистйЛл тньпс фракций и остатка.A METHOD FOR CLEANING DESSOLLATE OIL FRACTIONS by treating them with a selective solvent to obtain raffinate and extract solutions, followed by stepwise regeneration of the solvent from them and obtaining raffinate and extract, so that they can, and with the aim of improving the quality of products, the last step of the solvent recovery from the extract solution is carried out in a distillation column with a residual pressure of 10-50 mm Hg. with the selection of distillnn fractions and residue.

Description

4i 4i

H3o6peteHHe относитс к способам получени рафинатов и ароматизированных продуктов и может быть использовано в нефтеперерабатывающей и нефтехимической отрасл х промьппленности; Известен способ получени рафина тов путем очистки нефт ных фракций селективным растворителем, например фенолом, фурфуролом. В результате очистки СЫРЬЯ от т желых ароматичес ких углеводородов и смолистых веществ получают рафийат, используемы далее дл получени базовых масел, ,и экстракт t J. Недостаток данного способа зак . люча,етс в том, что экстракт вл ет с побочным продуктом очистки, не находит квалифицированного применен и кспользуе-гс в качестве компонент котельного топлива. Известен способ очистки масл ных фракций нефти, (Ш(ийс в том что нефт ные фракции подвергают очистке селективньм растворителем с получением рафинатного и экстракт ного растворов и последунадей регене цией из них растворител . С целью улучшени качества рафината «сниже ни расхода растворител г рафинатный раствор озс аждают до температуры 1на 40-60 С ниже критической темпера . туры растворени сырь и растворите подвергают воздействию электрическо пол посто нного тока напр жейность 0,5-5 кВ/см и вьщелившийс раствори тель возвращают на зкстракц). При этом улучшаетс качество рафината аз . / . : . Недостатком указанного способа вл етс то, что он также не решает вопроса получени из экстракта продуктов, имеющих квалифицирован ,ное применение. Наиболее близким к изобретению вл етс способ очистки масл ных фракций селективным растворителем заключакнцийс в том, что нефт йые дистилл ты - фракции 330-350 и 420-500G подвергают одновременной и параллельной очистке фурфуролом при температуре верха экстракционных колони 50-85 G, низа АО-60 С, кратности обработки сьфь фурфуролом iOO-tSO мас.%; Регенера1 по фурфурола из рафинатйых растворов осуществл ют раэдель но в 2 ступени при 200-210 0 и остаточном давлении 300 мм рт.ст. с подачей на вторую ступень острого . Регенерацию фурфурола из объединенного экстрактного раствора провод т в 4 ступени при 210-230 С под давлением 1-1,5 ати (1 и 2 ступень) и остаточном давлении 300 мм рт.ст. (3 и 4 ступень) в отпарной колонне с подачей острого пара на 4-й сту-. пени. Полученные в результате регенерации фурфурола рафинаты используютс дл получени моторных, индустриальньрс масел и парафинов, а экстракт в качестве топлива J. Недостатком известного способа вл етс то. Что экстракт, содержащий до 90% ценных ароматических углеводородов, но имеющий широкий фракционнь Й состав, не находит квалифицированного применени и используетс в качестве топлива. Цель изобретени - повышение качества получаемых продуктов. Поставленна цель достигаетс тем, что при способе очистки дистилл тных масл ных фракций путем обработки их селективным растворителем с получением рафинатного и экстрактного растворов с последующей ступенчатой регенерацией из них растворител и получением рафината и экстракта , последнюю ступень регенераций растворител из экстрактного раство-: ра провод т в ректификационной колонне при остаточном давлении 10 50 мм рт.ст. с одно вреьюнНым отбором дистилл тных фракций и остатка. Сущность способа заключаетс в том, что два нефт ньтх дистилл та, например, фракции 330/350/-420 С и 420-500 6 подвергают очистке селективным растворителем, например фурфуролом, параллельно в двух Экстракционных колоннах при температуре верха и- низа 90-ТОО С /7080с и 110-120 0/ 80-100 с соответственно . Кратность растворител к СЫРЬЮ составл ет дл дистилл тов различного качества 100-гТ50 и 150-200 мае,% соответственно , ч В результате очистки получают два рафинатных и один объединенный экстрактный растворы, содержащие соответственно 15-20% и 85-90% фурфурола . Фурфурол из рафинатных растворов регенерируют раздельно путем отго при 200-210 С и остаточном давлении 300 мм рт.ст. в две ступени с пода чей острого пара на второй ступени Отогнанный фурфурол возвращают в процесс экстракции, а рафинаты , используют дл получени масел и па рафинов. Регенерацию фурфурола из объедивенного экстрактного раствора провод т в.4 стулени при 210-230 С под давлением 1-1,5 ати (t и 2 сту;пень ), при остаточном давлении 300 мм рт.ст. (Зступень) и в ректификационной колонне при остаточном давлении 10-50 мм рт.ст. с погдачей вод ного пар4, где одновременно получают в качестве ректификата дистилл т с в зкостью при , в качестве боковой фракции - дистилл т с в зкостью при и остаток с в костью при 28-32 . Выбранные пределы в зкостей фракций обусловлены требовани ми потребителей, предъ вл емыми к аром тизированным продуктам. Выбранные пределы остаточного давлени объ сн ютс следукмцим: остаточное давление ниже 10 мм рт.ст. практически трудно осуществимо дл обычных условий ректификации и не требуетс дл выделени дистйлл тных фракций, выкипан (их до 420-430 с. Остаточное давление более 50 мм рт;ст. нежелательно , так как при этом затруднен отбор фракций, вь сипающих до 420 и с в зкостью 28-32 при . Полученные фракции экстракта целевые ароматизированные продукты - использ5пот как ценное сырье дл нефтехимии (сырье дл производства техуглерода)., как компонент СОЖ (смазочно-озшаждающа жидкость) в качестве дисперсионных/сред при изготовлении пластичных смазок или пластификаторов при изготовлении резино-технических изделий. П р и мер Т, Нефт ные диетилл ты фракции 350-420 С и 420-500 С вьщеленные из смеси восточноукраинс кихнефтей, цодвергагот очистке Фурфуролом в двух параллельно работающих экстракционных колоннах при тем пературе верха и низа соответственно 100/80 и 110/90 С и кратности обработки сырь фурфуролом 100 и 200 мас.%, В результате очистки получают два рафинатных и один объединенный экстрактный раствор с со- держанием фурфурола 20 и 85 мас.%. Из рафинатных растворов фурфурол регенерируют путем отгона при 200с и остаточном давлении 300 мм рт.ст. в две ступени с подачей на второй ступени вод ного пара. Экстрактный раствор направл ют на регенерацию, где при 210 и 220°С и давлении 1,5 и 1,0 ати отгон ют основную массу (до 80%) фурфурола (1 и 2 ступени регенерации), при температуре и остаточном давлении 330 мм рт.ст. отгон ют 19 мас.% фурфурола (3 ступень регенерации ) . Оставшийс 1,0 мас.% фурфурола отгон ют в ректификационной колонне при остаточн 1 давлении 10 мм рт.ст. с вводом вод ного пара и одновременным отбором с 20-й тарелки при 180 С ректификата с в зкостью при 10 , с 15-ой тарелки при - бокового пого на с в зкостью при 35 и с низа колонны при остатка с в зкостью при 28 . Фурфурол вывод т через вакуумеоздающую систему. Пример 2. Нефт ные дистилл тные фракции 330-440 и 44о-490С смеси западносибирских нефтей подвергают очистке фурфуролом в двух экстракционных колоннах при температуре верха и низа соответстве - . но 90/70 и 1t3/90 C и кратности обработки сырь фурфуролом 150 и 170 мае,/S соответственно. Получают два рафинатных и один объединенной экстрактный раствор с содержанием фурфурола 1 и г- . 87 мас.%. Из ра жнатных растворов фурфурол регенерируют путем отгона при и остаточном давлении 300 мм рт.ст. в две ступени с подачей на вторую ступень врд н ого пара. Экстрактный рартвор направл ют на pereHepa flOi где при 215 и и давлении 1,5 и 1,0 ати отгон ют основную массу (80%) фурфурола (1 и 2- ступени регенерации), при и остаточном давлении 300 мй рт.ст. отгон ют 19,5 мас.% фурфур ола (3- ступень регенерации). -Оставшийс фурфурол (0,5 мас.%) отгон ют в ректификационной колонне при остаточном давлении 25 мм рт. с вво ом вод ного пара и одновремен ным отбором с 19-й тарелки при 200°С ректификата с в зкостью при 12 с 14-й тарелки при 270°С - боковой погон с в зкостью при 50С - 40 и с низа колонны при 350 С остаток с в зкоетью при 30 . фурфурол в паровой фазе выводитс из колонны через вакуумсоздавщую систему. Пример 3. Нефт ные днетилл тные фракции, выкипающие в пределах 350-420 и 420-500С, выделенные из ставропольско-дагестанских нефтей , подвергают очистке фурфуролом и в двух экстракционных колоннах при температуре верха и низа сортветственно 100/80 и 120/100 0 и кратности обработки сырь фурфуролом 120 и 150 мас.% соответственно Получают два рафинатных и один объединенньй экстрактный раствор с содержанием фурфурола 15 и 90мас соответственно. Из рафинатных растворов фурфурол регенерируют путем отгона при 210 и остаточном давлении 300 мм рт.ст в две ступени с подачей вод ного пара на второй ступени. Отогнанный фурфурол возвращают в процесс экстракции, а рафинаты используют дл получени и парафинов. Экстрактный растор направл ют на регенерацию, где при 210 и 215 и да:влении 1,5 и 1,0 ати отгон ют новную массу (80%) фурфурола (1- и 2- ступени регенераций), при и остаточном давлении 300 мм рт.ст. отгон ют 19,9 мас.%H3o6peteHHe relates to processes for the production of raffinates and flavored products and can be used in the refining and petrochemical industries; A known method for the production of raffins by purification of petroleum fractions with a selective solvent, for example, phenol, furfural. As a result of the purification of the RAW MATERIAL from heavy aromatic hydrocarbons and resinous substances, rafiyat is obtained, which are then used to obtain base oils, and extract t J. The disadvantage of this method is Zack. The key is that the extract is with a purification by-product, does not find a qualified one applied and uses it as a component of the boiler fuel. The known method of purification of oil fractions of oil, (W (the ice is that the oil fractions are subjected to purification with a selective solvent to obtain raffinate and extract solutions, and then after the solvent is recovered from them. To reduce the quality of the raffinate, reducing the solvent raffinate solution The temperature is lowered to a temperature of 1 to 40-60 ° C below the critical temperature of the dissolution of the raw material and dissolved and exposed to an electric field of direct current voltage of 0.5-5 kV / cm and leaked solvent return to 3 kstrakts.) This improves the quality of raffinate az./.:. The disadvantage of this method is that it also does not solve the problem of obtaining products with qualified application from the extract. The closest to the invention is a method of purifying oil fractions selective the solvent is that oil distillates - fractions 330-350 and 420-500G are subjected to simultaneous and parallel purification with furfural at the temperature of the top of the extraction colonies 50-85 G, bottom AO-60 C, and the multiplicity of treatment with SF furfural iOO-tSO wt. % ; Regenera1 on furfural from raffinate solutions is carried out in 2 steps at 200-210 0 and a residual pressure of 300 mm Hg. with the supply of the second stage of acute. The furfural is regenerated from the combined extract solution in 4 steps at 210–230 ° C under a pressure of 1–1.5 atm (1 and 2 steps) and a residual pressure of 300 mm Hg. (3rd and 4th step) in a stripping column with the supply of live steam at the 4th stage. penalties. Refinates obtained as a result of regeneration of furfural are used to produce motor oils, industrial oils and paraffins, and the extract as fuel J. The disadvantage of this method is. That extract containing up to 90% of valuable aromatic hydrocarbons, but having a wide fractional composition, does not find qualified use and is used as a fuel. The purpose of the invention is to improve the quality of the products obtained. The goal is achieved by the fact that when cleaning the distillate oil fractions by treating them with a selective solvent to obtain raffinate and extract solutions, followed by stepwise regeneration of the solvent from them and obtaining the raffinate and extract, the last step of the solvent regeneration from the extract solution: in a distillation column with a residual pressure of 10 50 mm Hg with one time selection of distillate fractions and residue. The essence of the method lies in the fact that two petroleum distillates, for example, fractions 330/350/420 С and 420-500 6, are purified with a selective solvent, for example furfural, in parallel in two Extraction columns at the temperature of the top of the bottom 90-TOO C / 7080s and 110-120 0 / 80-100 s, respectively. The multiplicity of solvent for RAW is 100-gT50 and 150-200 May,%, respectively, for distillates of different quality, h, respectively. Two raffinate solutions and one combined extract solution, containing 15-20% and 85-90% furfural, respectively, are obtained. Furfural from raffinate solutions is regenerated separately by sparing at 200-210 C and a residual pressure of 300 mm Hg. in two stages with the supply of hot steam in the second stage. The distilled furfural is returned to the extraction process, and the raffinates are used to produce oils and paraffins. The regeneration of furfural from the combined extract solution is carried out in 4 chairs at 210–230 ° C under a pressure of 1–1.5 atm (t and 2 sta; stump), with a residual pressure of 300 mm Hg. (Stage) and in a distillation column with a residual pressure of 10-50 mm Hg. with water vapor4, where at the same time distillate is obtained as a rectified with a viscosity at, as a side fraction — distillate with a viscosity at and a residue with bone at 28-32. The selected limits of the viscosity fractions are determined by the requirements of consumers for flavored products. The selected residual pressure limits are explained as follows: residual pressure below 10 mmHg. practically difficult to implement for ordinary rectification conditions and not required for the separation of distillate fractions, boiled away (420-430 s). Residual pressure more than 50 mmHg; senior undesirable because it is difficult to select fractions up to 420 and viscosity 28-32 at. The obtained fractions of the extract target flavored products are used as a valuable raw material for petrochemistry (raw material for the production of carbon black). As a component of the coolant (lubricant-creating liquid) as a dispersion / medium in the manufacture of greases or p softeners in the manufacture of rubber products. Measures T, Oil dietilts of the 350-420 C and 420-500 C fractions separated from a mixture of East-Ukrainian Kikhneftei and Tsververgot, cleaned by furfural in two parallel operating extraction columns at the top and bottom temperatures, respectively 100/80 and 110/90 C and the multiplicity of treatment of raw materials with furfural 100 and 200 wt.%. As a result of the purification, two raffinate and one combined extract solution with furfural content of 20 and 85 wt.% Are obtained. From raffinate solutions, furfural is regenerated by distillation at 200 s and a residual pressure of 300 mm Hg. in two stages with the supply of water vapor to the second stage. The extract solution is directed to regeneration, where at 210 and 220 ° C and a pressure of 1.5 and 1.0 ati the main mass (up to 80%) of furfural (1 and 2 regeneration steps) is distilled off, at a temperature and residual pressure of 330 mm Hg .st. 19% by weight of furfural (3 step of regeneration) is distilled off. The remaining 1.0 wt.% Furfural is distilled off in a distillation column at a residual pressure of 1 mm and 10 mm Hg. with the introduction of water vapor and simultaneous selection from the 20th plate at 180 ° C rectificate with a viscosity at 10, from the 15th plate at - lateral bottom with a viscosity at 35 and from the bottom of the column at the residue with a viscosity at 28. Furfural is removed through a vacuum-generating system. Example 2. Oil distillate fractions 330-440 and 44o-490C mixtures of West Siberian oils are subjected to furfural purification in two extraction columns at the top and bottom temperatures -. but 90/70 and 1t3 / 90 C and the multiplicity of processing raw materials by furfural 150 and 170 May, / S, respectively. Two raffinate and one combined extract solution are obtained containing furfural 1 and d-. 87 wt.% From the dilute solutions, furfural is regenerated by distillation at a residual pressure of 300 mm Hg. in two stages with submission to the second stage of the airfield pair. The extractor is directed to pereHepa flOi where, at 215 and at a pressure of 1.5 and 1.0 atm, the main mass (80%) of furfural (1 and 2 stages of regeneration) is distilled off, and at a residual pressure of 300 mHg. 19.5 wt.% furfur ol is distilled off (3-step regeneration). The remaining furfural (0.5% by weight) is distilled off in a distillation column with a residual pressure of 25 mm Hg. with the input of water vapor and simultaneous sampling from the 19th plate at 200 ° C rectificate with a viscosity at 12 from the 14th plate at 270 ° C - a side stream with a viscosity at 50 ° C - 40 and from the bottom of the column at 350 C residue with visco at 30. furfural in the vapor phase is removed from the column through a vacuum generating system. Example 3. Oil bottoms fractions boiling between 350-420 and 420-500С, isolated from Stavropol-Dagestan oil, are subjected to furfural cleaning and in two extraction columns at a temperature of top and bottom 100/80 and 120/100 0 respectively the ratio of processing the raw material with furfural is 120 and 150 wt.%, respectively. Two raffinate and one combined extract solution with furfural content of 15 and 90 mas, respectively, are obtained. From raffinate solutions, furfural is regenerated by distillation at 210 and a residual pressure of 300 mm Hg in two stages with the supply of water vapor in the second stage. Distilled furfural is returned to the extraction process, and raffinates are used to produce paraffins. The extractor solution is sent for regeneration, where at 210 and 215 and yes: the phenomena of 1.5 and 1.0 ati distill the main mass (80%) of furfural (1- and 2-stage regeneration), with a residual pressure of 300 mm Hg .st. 19.9 wt.% are distilled off.

II

Известный способKnown method

ПоказателиIndicators

Регенераци фурфурола из рафинатных растворовRegeneration of furfural from raffinate solutions

Вз то:But then:

Раствор фракции 350-420The solution fraction 350-420

100100

том числе including

80-85 рафинат 15-2080-85 raffinate 15-20

фурфуролfurfural

iziizi:iziizi:

II

1one

100100

80 2080 20

85 1585 15

83 17 фурфурола (3- ступень регенерации ) . , Оставшийс фурфурол 0,1 мае . % отгон ют в ректификационной колонне при остаточном давлении 50 мм рт.ст. с вводом вод ного пара, где одновременно отбирают с 20-й тарелки при 220°С ректификат с в зкостью при 50°С 15 мм/с с 15-й тарелки при 280С - боковой погон с в зкостью при 50С 45 и с низа колонны при 360°С остаток с .в зкостью при 32 . Фурфурол в паровой фазе вьгоодитс из колонны через вакуумсоздающую систему, В таблице 1 приведены материальный баланс регенерации растворов и основные показатели качества продуктов . Данные, приведенные в таблице 1, показывают, что использование предлагаемого способа позвол ет одновременно с рафинатом получить ценные, пользукициес большим спросом, ароматизированные продукты, отвечающие требовани м нормативно- -технической документации. Получаемый по избестному способу экстракт не вл етс калькулируемой продукцией (отход производства) и используетс неквалифицированно в ка- честве то.плйва, несмотр на то, что содержит ценные ароматизированные продукты. Предлагаемый способ позвол ет ос5гществйть безотходную технологию получени масел с одновременной вы-г работкой ароматизированных продуктов, При этом за счет снижени себестоимости калькулируемой продукции и повьопени отпускной цены ароматизированных продуктов повышаютс технико-экономические показатели процесса очистки масел в целом .83 17 furfural (3-step regeneration). , The remaining furfural 0.1 May. The% distilled off in a distillation column with a residual pressure of 50 mm Hg. with the introduction of water vapor, where at the same time a rectifier with a viscosity at 50 ° C is taken from the 20th plate at 220 ° C 15 mm / s from the 15th plate at 280 ° C is a side stream with a viscosity at 50 ° C and from the bottom of the column at 360 ° C, the residue is with viscosity at 32. Furfural in the vapor phase is discharged from the column through a vacuum-generating system. Table 1 shows the material balance of the regeneration of solutions and the main indicators of the quality of products. The data in Table 1 shows that using the proposed method allows simultaneously with the raffinate to obtain valuable, high-demand, flavored products that meet the requirements of regulatory and technical documentation. The extract obtained by the preferred method is not a product to be counted (production waste) and is used unqualifiedly as a pliable, despite containing valuable flavored products. The proposed method allows the implementation of waste-free technology for the production of oils with simultaneous processing of flavored products. At the same time, by reducing the cost of the product being prepared and the selling price of flavored products, the technical and economic performance of the oil refining process is increased.

В зкость, , при Viscosity,

Плотность, кг/м, при Density, kg / m, at

Показатель преломлени , Refractive index

Содержание серы, йас.%Sulfur content, yas.%

НазначениеPurpose

Бокова фракци Side fraction

40,0 40.0

45,0 965 967 45.0 965 967

Г,5570 2,0 1,9G, 5570 2.0 1.9

Сьфье дл производства сажиCfe for soot production

Claims

METHOD FOR CLEANING DISTILLATE OIL FRACTIONS by treating them with a selective solvent to obtain raffinate and extract solutions, followed by stepwise regeneration of the solvent from them to obtain a raffinate and extract, so as to increase in order to increase the quality of the products obtained, the last stage of solvent regeneration from the extract solution is carried out in a distillation column at a residual pressure of 10-50 mm Hg. with selection of distillate fractions and residue. _Λ (It)!

1 1160467