[go: up one dir, main page]

SU1132224A1 - Тонкослойный хроматограф - Google Patents

Тонкослойный хроматограф Download PDF

Info

Publication number
SU1132224A1
SU1132224A1 SU802991454A SU2991454A SU1132224A1 SU 1132224 A1 SU1132224 A1 SU 1132224A1 SU 802991454 A SU802991454 A SU 802991454A SU 2991454 A SU2991454 A SU 2991454A SU 1132224 A1 SU1132224 A1 SU 1132224A1
Authority
SU
USSR - Soviet Union
Prior art keywords
eluate
layer
chromatograph
chamber
thin
Prior art date
Application number
SU802991454A
Other languages
English (en)
Inventor
Михаил Арнольдович Бережковский
Игорь Георгиевич Костылев
Надежда Сергеевна Миронова
Герман Германович Павлушков
Олег Анатольевич Рысьев
Анатолий Иванович Кульнев
Original Assignee
Ордена Трудового Красного Знамени Специальное Конструкторское Бюро Аналитического Приборостроения Научно-Технического Объединения Ан Ссср
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Ордена Трудового Красного Знамени Специальное Конструкторское Бюро Аналитического Приборостроения Научно-Технического Объединения Ан Ссср filed Critical Ордена Трудового Красного Знамени Специальное Конструкторское Бюро Аналитического Приборостроения Научно-Технического Объединения Ан Ссср
Priority to SU802991454A priority Critical patent/SU1132224A1/ru
Application granted granted Critical
Publication of SU1132224A1 publication Critical patent/SU1132224A1/ru

Links

Landscapes

  • Treatment Of Liquids With Adsorbents In General (AREA)
  • Sampling And Sample Adjustment (AREA)

Description

Изобретение относитс  к аналити ческому приборостроению, в частности к устройствам дл  хроматогра фического разделени  веществ в тонком слое сорбента. Известен тонкослойный хромато граф-, включающий блок подготовки элюента, пластинку с тонким слоем Сорбента, помещенную в камеру, в которой имеетс  щель дл  отвода с пластинки элюента путем испарени  fl3. Однако така  конструкци  не поз вол ет на одной пластинке проводит MHoroKt aTHoe разделение, поскольку путем испарени  удал етс  только элюент, а раздел емые вещества накапливаютс  на конце пластинки и процесс перемещени  элюата постепе но замедл етс  и прекращаетс . Известен также проточный тонкослойный хроматограф, включающий бл подготовки элюента, тонкослойную пластинку-, устройство дл  нанесен пробы, термостат и приспособление вакуумировани  части пластинки 2 . Это устройство та1)Йё не позвол  проводить непрерывный многократный анализ широкого круга практически важных объектов ввиду того, что ва куумный участок постепенно заполн  етс  анализируемыми веществами. Наиболее близким к изобретению по технической сущности и достигае мому эффекту  вл етс  тонкослойный хроматограф, включающий термостат с установленными в нём,плоскостной хроматографической системой с сор бирующим слоем, узел ввода пробы, детектор состава элюата, а также блок подготовки и подвода элюента и систему обработки информации СЗ. Однако известное устройство хара теризуетс  сложностью конструкции. Использу  его,, нельз  примен ть ст дартные тонкослойные пластинки, во можности количественного детектировани  и качественной идентификации раздел емых веществ ограничены. Цель изобретени  - упрощение конструкции и расширение функциональных возможностей хроматографа. Поставленна  цель достигаетс  тем, что в тонкослойном хроматограф включающем термостат с установленными в нем плоскостной хроматографи ческой системой с сорбирующим слоем узел ввода пробы, детектор состава элюата, а, также блок подготовки и подвода элюента и систему обработ ки информации, плоскостна  хроматографическа  система снабжена камерой дл  удалени  элюата с располо женннм, в ней пористым элементом из термостойкого материала, контактируки им с сорбирующим .слоем, камера снабжена ком1у1уникаци мЙ дл  подвода деструктирующих элюат реагентов, и отвода газообразных продуктов превращени  элюата, пористый элемент снабжен системой градиентного нагрева и охлаждени . Пористый элемент выполнен из гранул кварца диаметром 0,2-0,5 мкм, , причем рассто ние между частицами составл ет 2-5 диаметров пор частиц сорбирующего сло . Коммуникаци  дл  подачи реагентов снабжена автономным нагревате лем. Указанные: размеры установлены экспериментально и  вл ютс  опти-.. мальными ,так как при значени х меньше меньшего размера пор сорбента происходит резкое замедление движени  элюата или процесс прекращаетс  вообще, а при размерах пор (рассто ний между шариками) больше максимального значени  прекращаетс  действие капилл рного эффекта и работа хроматографической системы также становитс  невозможной. Герметична  камера снабжена штуцером дл  подвода гаэоносител  (интертный газ, например азот, гелий ) ,установленным над плоскостной хроматографической системой {хроматографической пластинкой) и штуцером ДЛЯ1 подвода газа-окислител  . (0J ;.NOj; SOj, и т.), установленным с противоположной от первого штуцера стороны и св занным трубопроводом с распределительным устройством, раз ещенным в нижней части пористого тела и закрытыми пористыми.крышками. Автономное устройство дл  нагрева установлено на трубопроводе газаокис ител . В такой герметичной камере процесс разложени  хроматографических зон, пришедших с пластинки, проис . ходит более-интенсивно за счет того, что зона дополнительно перемещаетс  потоком газа-носител . Кроме того, нагретый от нагревател  газ-окислитель равномерно распредел етс  по пористому телу на пути разложени  зоны, способству  этому разложению и создава  температурное фракционирование хроматографической зоны в процессе ее разложени . В результате повышаетс  стабильность работы тонкослойного хроматографа, св занные с ней чувствительность, а также расшир ютс  области применени  прибора за счет возможности регистрации не только оптически активных веществ, но и любых органических соединений. На чертеже изображено предлагаемое устройст.во. Тонкослойн ый хроматограф состоит из блока 1 подготовки элюента, соединенного с помощью фитил  или. стекл нной пластинки 2 с тонким слоем сорбента 3, нанесенного «а подложку 4 (хроматографической пластинкой ) , термостата 5, в котором установлена хроматографическа  пластинка , узла б ввода пробы, герметичной камеры 7, котора  через теплоизол ционн-ое уплотнение 8 введена в термостат таким образом, что хроматографическа  пластинка частично расположена в этой камере . В герметичной камере 7 установлены нагреватель 9, распределитель 10 с пористыми крышками 11, входные трубопроводы 12 и 13 дл  газа-носител  и газа-окислител  соответственно, выходной трубопрос вод 14, пористый элемент 15, которым заполнено внутреннее, пространство герметичной камеры, выходной трубопровод 14 соединен с детекторо 16, функционально св занным с регис ратором 17, Система 18 градиентного нагрева и охлаждени  установлена на герметичной камере. Устройство работает следующим образом. В блоке 1 подготовки элюента фор мируют необходимый состава элюента с помощью фитил  2 подвод т его к тонкому слою сорбента 3, размещенно му на подложке 4 в термостате 5. С помощью узла б ввода пробы нанос т пробу в тонкий слой сорбента при о ределенном температурном режиме, с даваемом термостатом. После этого начинают разделение смеси веществ хроматографические зоны в ходе пер мещени  пробы по слою сорбента. Эл достигает конца сло  сорбента и пе ходит в пористый элемент 15, разме ный в герметичной камере 7. Одновременно с этим через входной трубопровод 12 подают газ-носитель вдоль сло  сорбента дл  увеличени  скорости перемещени  хроматографических зон и улучшени  разрешени , а через входной трубопровод 13, проход щий через нагреватель 9, распределитель 10 в пористый элемент попадают газ-носитель, окислитель, способствующий разложению компонентов пробы. При охлаждении пористого элемента дл  вымораживани  продуктов пиролиза включают систему 18, котора  при нагреве пористого элемента периодически охлаждает подложку 4 дл  предотвращени  теплоотдачи из герметичной камеР S термостат 5,соединенных между собой теплоизол ционным уплотнением. После проведени  разложени  компонентов пробы продукты пиролиза подают через выходной трубопровод 14 в детектор 16, св занный с регистратором 17. Тонкослойный хроматограф испытан применительно к анализу различных смесей -.веществ, раздел емых с использованием злюентов, различающихс  по составу, в зкости, температуре кипени  и другим физико-химическим характеристикам. Во всех случа х происходит количественное удаление элюата с тонкого сло  .сорбента в отличие от анализов, проводимых с использованием известной конструкции , когда продукты анализа накапливаютс  на хроматографической пластинке , что приводит к снижению качества и удорожанию анализа.

Claims (3)

1.ТОНКОСЛОЙНЫЙ ХРОМАТОГРАФ, включающий термостат с установленными в нем плоскостной хроматографической системой с сорбирующим слоем, узел ввода пробы, детектор состава элюата, а также блок подготовки и подвода элюента и систему обработки информации, отличающийся тем, что, с целью упрощения конструкции и расширения функциональных возможностей, плоскостная хроматографическая система снабжена .камерой для удаления элюата с расположенным в ней’ пористым элементом из термостойкого материала’, контактирующим с сорбирующим слоем, камера снабжена коммуникациями для подвода деструктирующих элюат реагентов и отвода газообразных продуктов превращения элюата, пористый элемент снабжён системой градиентного нагрева и охлаждения.
2. Хроматограф по’п.1, о т л и чающийс я тем, что пористый элемент выполнен из гранул кварца диаметром 0,2 -0,5 мкм, причем расстояние между частицами составляет
2-5 диаметров пор частиц сорбирующего слоя.
3. Хроматограф поп.1, отличающийся тем, что коммуни- . кация для подачи реагентов снабжена автономным нагревателем.
SU <„.1J 32224
SU802991454A 1980-09-29 1980-09-29 Тонкослойный хроматограф SU1132224A1 (ru)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
SU802991454A SU1132224A1 (ru) 1980-09-29 1980-09-29 Тонкослойный хроматограф

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
SU802991454A SU1132224A1 (ru) 1980-09-29 1980-09-29 Тонкослойный хроматограф

Publications (1)

Publication Number Publication Date
SU1132224A1 true SU1132224A1 (ru) 1984-12-30

Family

ID=20921329

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
SU802991454A SU1132224A1 (ru) 1980-09-29 1980-09-29 Тонкослойный хроматограф

Country Status (1)

Country Link
SU (1) SU1132224A1 (ru)

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US4671870A (en) * 1985-04-04 1987-06-09 Tompa Ildiko F Apparatus for overpressured thin-layer chromatographic technique

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
1.Патент DE № 1498678, кл. 42 3/02, 12.06.62. ,2.Проспект фирмы Regis Jnc, . ША, 1930, С.66. . 3.Патент US 3667917, кл. 73-23.1, опублик.ОЗ.оа.72 (прототип). *

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US4671870A (en) * 1985-04-04 1987-06-09 Tompa Ildiko F Apparatus for overpressured thin-layer chromatographic technique

Similar Documents

Publication Publication Date Title
US5720798A (en) Micromachined analyte trap for gas phase streams
EP1029238B1 (en) Sampling and analysis of reactions by trapping reaction components on a sorbent
US7479390B2 (en) Device and method for micro sorbent extraction and desorption
CA2079337C (en) Method and device for solid phase microextraction and desorption
EP0590932A2 (en) Absorbent trap for gas chromatography
RU2364862C2 (ru) Газовый хроматограф
US4433982A (en) Input head of a measuring or identification system for chemical agents
US7078237B1 (en) Micropyrolyzer for chemical analysis of liquid and solid samples
US3797318A (en) Method and apparatus for collecting and introducing a sample into an analytical instrument
CA1055723A (en) Chromatograph injection system
US6055845A (en) Method for applying samples to be analyzed by gas chromatography and sampling tube
US4359323A (en) Single pump liquid chromatograph analytical system for amines
US6134945A (en) Method for applying samples to be analyzed by gas chromatography and sampling tube
SU1132224A1 (ru) Тонкослойный хроматограф
US20020182746A1 (en) Method and device for sample introduction of volatile analytes
US4125464A (en) Method and apparatus for multiple development of thin-layer chromatography plates
US3159019A (en) Chromatographic analysis method
Schomburg Future developments in the hardware for GC applications
US4877584A (en) Temperature programmed spectroscopy techniques
JPS5877659A (ja) ガスクロマトグラフによる分析方法とその装置
EP1850128B1 (en) Interface assembly for preconcentrating analytes in chromatography
GB1570760A (en) Closed layer chromatography process
JP2001330596A (ja) サンプリングチューブを脱着するための組立体、前記組立体用に明白に意図されたアダプタとサンプリングチューブ、および、前記組立体を形成するための部品キット
Matisova et al. Solid phase microextraction of volatiles from water using open cap vials
FUJITA et al. Optimal conditions of purge trap/on-column cryofocusing method with capillary gas chromatography for determination of volatile halogenated hydrocarbons in aqueous samples