[go: up one dir, main page]

SU1132224A1 - Thin-layer chromatograph - Google Patents

Thin-layer chromatograph Download PDF

Info

Publication number
SU1132224A1
SU1132224A1 SU802991454A SU2991454A SU1132224A1 SU 1132224 A1 SU1132224 A1 SU 1132224A1 SU 802991454 A SU802991454 A SU 802991454A SU 2991454 A SU2991454 A SU 2991454A SU 1132224 A1 SU1132224 A1 SU 1132224A1
Authority
SU
USSR - Soviet Union
Prior art keywords
eluate
layer
chromatograph
chamber
thin
Prior art date
Application number
SU802991454A
Other languages
Russian (ru)
Inventor
Михаил Арнольдович Бережковский
Игорь Георгиевич Костылев
Надежда Сергеевна Миронова
Герман Германович Павлушков
Олег Анатольевич Рысьев
Анатолий Иванович Кульнев
Original Assignee
Ордена Трудового Красного Знамени Специальное Конструкторское Бюро Аналитического Приборостроения Научно-Технического Объединения Ан Ссср
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Ордена Трудового Красного Знамени Специальное Конструкторское Бюро Аналитического Приборостроения Научно-Технического Объединения Ан Ссср filed Critical Ордена Трудового Красного Знамени Специальное Конструкторское Бюро Аналитического Приборостроения Научно-Технического Объединения Ан Ссср
Priority to SU802991454A priority Critical patent/SU1132224A1/en
Application granted granted Critical
Publication of SU1132224A1 publication Critical patent/SU1132224A1/en

Links

Landscapes

  • Treatment Of Liquids With Adsorbents In General (AREA)
  • Sampling And Sample Adjustment (AREA)

Description

Изобретение относитс  к аналити ческому приборостроению, в частности к устройствам дл  хроматогра фического разделени  веществ в тонком слое сорбента. Известен тонкослойный хромато граф-, включающий блок подготовки элюента, пластинку с тонким слоем Сорбента, помещенную в камеру, в которой имеетс  щель дл  отвода с пластинки элюента путем испарени  fl3. Однако така  конструкци  не поз вол ет на одной пластинке проводит MHoroKt aTHoe разделение, поскольку путем испарени  удал етс  только элюент, а раздел емые вещества накапливаютс  на конце пластинки и процесс перемещени  элюата постепе но замедл етс  и прекращаетс . Известен также проточный тонкослойный хроматограф, включающий бл подготовки элюента, тонкослойную пластинку-, устройство дл  нанесен пробы, термостат и приспособление вакуумировани  части пластинки 2 . Это устройство та1)Йё не позвол  проводить непрерывный многократный анализ широкого круга практически важных объектов ввиду того, что ва куумный участок постепенно заполн  етс  анализируемыми веществами. Наиболее близким к изобретению по технической сущности и достигае мому эффекту  вл етс  тонкослойный хроматограф, включающий термостат с установленными в нём,плоскостной хроматографической системой с сор бирующим слоем, узел ввода пробы, детектор состава элюата, а также блок подготовки и подвода элюента и систему обработки информации СЗ. Однако известное устройство хара теризуетс  сложностью конструкции. Использу  его,, нельз  примен ть ст дартные тонкослойные пластинки, во можности количественного детектировани  и качественной идентификации раздел емых веществ ограничены. Цель изобретени  - упрощение конструкции и расширение функциональных возможностей хроматографа. Поставленна  цель достигаетс  тем, что в тонкослойном хроматограф включающем термостат с установленными в нем плоскостной хроматографи ческой системой с сорбирующим слоем узел ввода пробы, детектор состава элюата, а, также блок подготовки и подвода элюента и систему обработ ки информации, плоскостна  хроматографическа  система снабжена камерой дл  удалени  элюата с располо женннм, в ней пористым элементом из термостойкого материала, контактируки им с сорбирующим .слоем, камера снабжена ком1у1уникаци мЙ дл  подвода деструктирующих элюат реагентов, и отвода газообразных продуктов превращени  элюата, пористый элемент снабжен системой градиентного нагрева и охлаждени . Пористый элемент выполнен из гранул кварца диаметром 0,2-0,5 мкм, , причем рассто ние между частицами составл ет 2-5 диаметров пор частиц сорбирующего сло . Коммуникаци  дл  подачи реагентов снабжена автономным нагревате лем. Указанные: размеры установлены экспериментально и  вл ютс  опти-.. мальными ,так как при значени х меньше меньшего размера пор сорбента происходит резкое замедление движени  элюата или процесс прекращаетс  вообще, а при размерах пор (рассто ний между шариками) больше максимального значени  прекращаетс  действие капилл рного эффекта и работа хроматографической системы также становитс  невозможной. Герметична  камера снабжена штуцером дл  подвода гаэоносител  (интертный газ, например азот, гелий ) ,установленным над плоскостной хроматографической системой {хроматографической пластинкой) и штуцером ДЛЯ1 подвода газа-окислител  . (0J ;.NOj; SOj, и т.), установленным с противоположной от первого штуцера стороны и св занным трубопроводом с распределительным устройством, раз ещенным в нижней части пористого тела и закрытыми пористыми.крышками. Автономное устройство дл  нагрева установлено на трубопроводе газаокис ител . В такой герметичной камере процесс разложени  хроматографических зон, пришедших с пластинки, проис . ходит более-интенсивно за счет того, что зона дополнительно перемещаетс  потоком газа-носител . Кроме того, нагретый от нагревател  газ-окислитель равномерно распредел етс  по пористому телу на пути разложени  зоны, способству  этому разложению и создава  температурное фракционирование хроматографической зоны в процессе ее разложени . В результате повышаетс  стабильность работы тонкослойного хроматографа, св занные с ней чувствительность, а также расшир ютс  области применени  прибора за счет возможности регистрации не только оптически активных веществ, но и любых органических соединений. На чертеже изображено предлагаемое устройст.во. Тонкослойн ый хроматограф состоит из блока 1 подготовки элюента, соединенного с помощью фитил  или. стекл нной пластинки 2 с тонким слоем сорбента 3, нанесенного «а подложку 4 (хроматографической пластинкой ) , термостата 5, в котором установлена хроматографическа  пластинка , узла б ввода пробы, герметичной камеры 7, котора  через теплоизол ционн-ое уплотнение 8 введена в термостат таким образом, что хроматографическа  пластинка частично расположена в этой камере . В герметичной камере 7 установлены нагреватель 9, распределитель 10 с пористыми крышками 11, входные трубопроводы 12 и 13 дл  газа-носител  и газа-окислител  соответственно, выходной трубопрос вод 14, пористый элемент 15, которым заполнено внутреннее, пространство герметичной камеры, выходной трубопровод 14 соединен с детекторо 16, функционально св занным с регис ратором 17, Система 18 градиентного нагрева и охлаждени  установлена на герметичной камере. Устройство работает следующим образом. В блоке 1 подготовки элюента фор мируют необходимый состава элюента с помощью фитил  2 подвод т его к тонкому слою сорбента 3, размещенно му на подложке 4 в термостате 5. С помощью узла б ввода пробы нанос т пробу в тонкий слой сорбента при о ределенном температурном режиме, с даваемом термостатом. После этого начинают разделение смеси веществ хроматографические зоны в ходе пер мещени  пробы по слою сорбента. Эл достигает конца сло  сорбента и пе ходит в пористый элемент 15, разме ный в герметичной камере 7. Одновременно с этим через входной трубопровод 12 подают газ-носитель вдоль сло  сорбента дл  увеличени  скорости перемещени  хроматографических зон и улучшени  разрешени , а через входной трубопровод 13, проход щий через нагреватель 9, распределитель 10 в пористый элемент попадают газ-носитель, окислитель, способствующий разложению компонентов пробы. При охлаждении пористого элемента дл  вымораживани  продуктов пиролиза включают систему 18, котора  при нагреве пористого элемента периодически охлаждает подложку 4 дл  предотвращени  теплоотдачи из герметичной камеР S термостат 5,соединенных между собой теплоизол ционным уплотнением. После проведени  разложени  компонентов пробы продукты пиролиза подают через выходной трубопровод 14 в детектор 16, св занный с регистратором 17. Тонкослойный хроматограф испытан применительно к анализу различных смесей -.веществ, раздел емых с использованием злюентов, различающихс  по составу, в зкости, температуре кипени  и другим физико-химическим характеристикам. Во всех случа х происходит количественное удаление элюата с тонкого сло  .сорбента в отличие от анализов, проводимых с использованием известной конструкции , когда продукты анализа накапливаютс  на хроматографической пластинке , что приводит к снижению качества и удорожанию анализа.The invention relates to analytical instrumentation, in particular, devices for the chromatographic separation of substances in a thin layer of sorbent. A thin-layer chromate graph is known, comprising an eluent preparation unit, a plate with a thin layer of Sorbent placed in a chamber in which there is a slot for removal of the eluent from the plate by evaporation of fl3. However, such a design does not allow for one plate MHoroKt aTHe separation, since only eluent is removed by evaporation, and the substances to be separated accumulate at the end of the plate and the process of moving the eluate gradually slows down and stops. A flow-through thin-layer chromatograph is also known, which includes an eluent preparation unit, a thin-layer plate, a sample device, a thermostat, and a device for evacuating part of plate 2. This device is a1) You are not allowed to carry out continuous multiple analysis of a wide range of practically important objects due to the fact that the vacuum section is gradually filled with the analyzed substances. The closest to the invention by its technical essence and the effect achieved is a thin layer chromatograph including a thermostat with a planar chromatographic system with a sorbent layer installed in it, a sample introduction unit, an eluate composition detector, and an information processing unit NW. However, the known device is characterized by the complexity of the design. Using it, it is impossible to use standard thin-layer plates, in the possibilities of quantitative detection and qualitative identification of the separated substances are limited. The purpose of the invention is to simplify the design and expand the functionality of the chromatograph. The goal is achieved by the fact that in a thin-layer chromatograph including a thermostat with a planar chromatographic system with a sorbent layer installed in it, a sample introduction unit, an eluate composition detector, as well as an eluent preparation and supply unit and an information processing system, the planar chromatographic system is equipped with removal of the eluate from the location, in it a porous element of heat-resistant material, contacting it with a sorbent layer, the chamber is equipped with a com- munication for supplying destructive elements Late of reagents, and removal of gaseous products of transformation of the eluate, the porous element is equipped with a gradient heating and cooling system. The porous element is made of quartz granules with a diameter of 0.2-0.5 µm, and the distance between the particles is 2-5 pore diameters of the sorbent layer. Communication for the supply of reagents is provided with an autonomous heater. These: the dimensions are established experimentally and are optimal, since, at values smaller than the pore size of the sorbent, the movement of the eluate is sharply slowed down or the process stops altogether, and at pore sizes (distances between the balls) the effect of capillaries stops the effect and operation of the chromatographic system also becomes impossible. The hermetic chamber is equipped with a fitting for supplying a gas carrier (an inter gas, for example nitrogen, helium) installed above a plane chromatographic system {chromatographic plate) and a fitting FOR the oxidizing gas supply. (0J; .NOj; SOj, etc.), installed on the side opposite to the first fitting and connected to the distribution device in the lower part of the porous body and closed with porous covers. A self-contained unit for heating is installed in the pipeline. In such a sealed chamber, the process of decomposition of the chromatographic zones, which came from the plate, was done. moves more intensively due to the fact that the zone is additionally moved by a flow of carrier gas. In addition, the oxidant gas heated from the heater is evenly distributed throughout the porous body along the path of the decomposition zone, contributing to this decomposition and creating temperature fractionation of the chromatographic zone during its decomposition. As a result, the stability of the operation of a thin-layer chromatograph, the sensitivity associated with it, and the field of application of the device are increased due to the possibility of recording not only optically active substances, but also any organic compounds. The drawing shows the proposed device. The thin-layer chromatograph consists of the unit 1 for preparation of eluent, connected with a wick or. a glass plate 2 with a thin layer of sorbent 3 deposited on the substrate 4 (chromatographic plate), a thermostat 5 in which the chromatographic plate is installed, a sample introduction unit b, an airtight chamber 7 which is inserted into the thermostat that the chromatographic plate is partially located in this chamber. In the hermetic chamber 7, a heater 9, a distributor 10 with porous lids 11, inlet pipes 12 and 13 for carrier gas and oxidant gas, respectively, outlet water interrogation water 14, porous element 15 filled with the inner space of a sealed chamber, outlet pipe 14 are installed. connected to the detector 16, functionally connected to the recorder 17, the system 18 of the gradient heating and cooling is installed on a sealed chamber. The device works as follows. In the eluent preparation unit 1, the required eluent composition is formed with the help of wick 2 and brought to the thin layer of sorbent 3 placed on the substrate 4 in the thermostat 5. Using the sample introduction unit B, the sample is applied to the thin layer of sorbent at a certain temperature , with a thermostat given. After that, the separation of the mixture of substances from the chromatographic zones during the transfer of the sample along the layer of the sorbent begins. The electron reaches the end of the sorbent layer and enters the porous element 15 disposed in the sealed chamber 7. Simultaneously, a carrier gas is fed along the sorbent layer through the inlet duct 12 to increase the speed of movement of the chromatographic zones and improve the resolution, passing through the heater 9, the distributor 10, the carrier gas, an oxidizing agent, which promotes the decomposition of the sample components, enters the porous element. When cooling the porous element for freezing the pyrolysis products include a system 18, which, when heated, the porous element periodically cools the substrate 4 to prevent heat transfer from the sealed chamber S thermostat 5 interconnected by thermal insulating seal. After decomposition of the components of the sample, the pyrolysis products are fed through the outlet pipe 14 to the detector 16 associated with the recorder 17. The thin layer chromatograph has been tested for analyzing various mixtures of substances separated using fluids of different composition, viscosity, boiling point and other physico-chemical characteristics. In all cases, the eluate is quantitatively removed from a thin layer of absorbent, in contrast to analyzes carried out using a known construction, when analysis products accumulate on the chromatographic plate, which leads to a decrease in the quality and cost of the analysis.

Claims (3)

1.ТОНКОСЛОЙНЫЙ ХРОМАТОГРАФ, включающий термостат с установленными в нем плоскостной хроматографической системой с сорбирующим слоем, узел ввода пробы, детектор состава элюата, а также блок подготовки и подвода элюента и систему обработки информации, отличающийся тем, что, с целью упрощения конструкции и расширения функциональных возможностей, плоскостная хроматографическая система снабжена .камерой для удаления элюата с расположенным в ней’ пористым элементом из термостойкого материала’, контактирующим с сорбирующим слоем, камера снабжена коммуникациями для подвода деструктирующих элюат реагентов и отвода газообразных продуктов превращения элюата, пористый элемент снабжён системой градиентного нагрева и охлаждения.1. A THIN-LAYER CHROMATOGRAPH, including a thermostat with a planar chromatographic system with an adsorbing layer installed in it, a sample inlet unit, an eluate composition detector, and an eluent preparation and supply unit and an information processing system, characterized in that, in order to simplify the design and expand the functional of possibilities, a planar chromatographic system is equipped with a chamber for removing the eluate with a 'porous element made of heat-resistant material' located in it in contact with the sorbent layer, a chamber with It is equipped with communications for supplying destructive reagents to the eluate and removal of gaseous products of the conversion of the eluate, the porous element is equipped with a gradient heating and cooling system. 2. Хроматограф по’п.1, о т л и чающийс я тем, что пористый элемент выполнен из гранул кварца диаметром 0,2 -0,5 мкм, причем расстояние между частицами составляет2. The chromatograph according to claim 1, wherein the porous element is made of quartz granules with a diameter of 0.2 -0.5 microns, and the distance between the particles is 2-5 диаметров пор частиц сорбирующего слоя.2-5 pore diameters of the particles of the sorbent layer. 3. Хроматограф поп.1, отличающийся тем, что коммуни- . кация для подачи реагентов снабжена автономным нагревателем.3. Chromatograph pop. 1, characterized in that communi. the reagent supply chamber is equipped with an autonomous heater. SU <„.1J 32224SU <„. 1J 32224
SU802991454A 1980-09-29 1980-09-29 Thin-layer chromatograph SU1132224A1 (en)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
SU802991454A SU1132224A1 (en) 1980-09-29 1980-09-29 Thin-layer chromatograph

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
SU802991454A SU1132224A1 (en) 1980-09-29 1980-09-29 Thin-layer chromatograph

Publications (1)

Publication Number Publication Date
SU1132224A1 true SU1132224A1 (en) 1984-12-30

Family

ID=20921329

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
SU802991454A SU1132224A1 (en) 1980-09-29 1980-09-29 Thin-layer chromatograph

Country Status (1)

Country Link
SU (1) SU1132224A1 (en)

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US4671870A (en) * 1985-04-04 1987-06-09 Tompa Ildiko F Apparatus for overpressured thin-layer chromatographic technique

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
1.Патент DE № 1498678, кл. 42 3/02, 12.06.62. ,2.Проспект фирмы Regis Jnc, . ША, 1930, С.66. . 3.Патент US 3667917, кл. 73-23.1, опублик.ОЗ.оа.72 (прототип). *

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US4671870A (en) * 1985-04-04 1987-06-09 Tompa Ildiko F Apparatus for overpressured thin-layer chromatographic technique

Similar Documents

Publication Publication Date Title
US5720798A (en) Micromachined analyte trap for gas phase streams
EP1451553B1 (en) Device and method for micro sorbent extraction and desorption
Reedy et al. High-resolution gas chromatography/matrix isolation infrared spectrometry
US4541268A (en) Method and device for the sampling of trace elements in gases, liquids, solids or in surface layers
CA2079337C (en) Method and device for solid phase microextraction and desorption
EP0590932A2 (en) Absorbent trap for gas chromatography
RU2364862C2 (en) Gas chromatograph
US7078237B1 (en) Micropyrolyzer for chemical analysis of liquid and solid samples
CA1055723A (en) Chromatograph injection system
US6055845A (en) Method for applying samples to be analyzed by gas chromatography and sampling tube
US4359323A (en) Single pump liquid chromatograph analytical system for amines
US6134945A (en) Method for applying samples to be analyzed by gas chromatography and sampling tube
US5006315A (en) Automated preparative gas chromatograph
SU1132224A1 (en) Thin-layer chromatograph
US4125464A (en) Method and apparatus for multiple development of thin-layer chromatography plates
Schomburg Future developments in the hardware for GC applications
US3159019A (en) Chromatographic analysis method
Boring et al. Wet effluent parallel plate diffusion denuder coupled capillary ion chromatograph for the determination of atmospheric trace gases
US4877584A (en) Temperature programmed spectroscopy techniques
US3622276A (en) Chromatography system
JPS5877659A (en) Analysis method through gas chromatograph and its device
US6152989A (en) Method and apparatus for concentrating solution
GB1570760A (en) Closed layer chromatography process
FUJITA et al. Optimal conditions of purge trap/on-column cryofocusing method with capillary gas chromatography for determination of volatile halogenated hydrocarbons in aqueous samples
Kaiser Coupling of Gas-and Thin-Layer Chromatography