SU1097944A1

SU1097944A1 - Реагент дл фотометрического определени титана

Info

Publication number: SU1097944A1
Application number: SU833560631A
Authority: SU
Inventors: Нафиса Тилляходжаевна Тураханова; Шукур Талипович Талипов; Гульнара Исаева
Original assignee: Ташкентский Ордена Трудового Красного Знамени Государственный Университет Им.В.И.Ленина
Priority date: 1983-01-21
Filing date: 1983-01-21
Publication date: 1984-06-15

Abstract

Применение хинолил-

Description

S

со со

4i liii Изобретение относитс к аналитической химии, а именно к реагентам дл фотометрического определени титана. . Известен реагент дл фотометриче ского определени титана на основе анабазина Н-м тилланабазин Лазо-азотап-ОТ С -ЗОднако у этого реагента при испо зовании дл фотометрического определени титана невысока чувствительность | мрл рный коэффициент пог шени Е 1500|. Наиболее близким по технической сущности и достигаемому результату к изобретению вл етс реагент 1- (2-пиридилазоциклогексилрезсч цин1 дл последующего фотометрического определени титана 2. Однако использование данного реа гента дл фотометрического определе ни ванади приводит к недостаточной чувствительности (коэффициент мол рного погашени Е 22000). Кроме того, комплекс титана с указанным реагентом образуетс в виде нерастворимого в воде осадка.. Это заставл ет экстрагировать комплекс , затрудн ет и усложн ет работу к тому же примен емые экстрагенты хлороформ и изоамиловый спирт очень токсичные растворители. Экстр гирование отнимает врем , а светопоглощение экстрактов после 30 мин уменьшаетс . Цель изобретени - повышение чувствительности определени титана Поставленна цель .достигаетс применением хинолил-.(2-азо-б1-М-ами нофенола в качестве реагента дл фотометрического определени; титана Азокраситель хинолил-2-(2-азо-6 | М-аминофенол (ХАФ) образует при рН 2,8-5,5 с титаном окрашенное комплексное соединение темно-красного цвета с максимумом светопоглощени при. Л 530 нм, реаг.ент в этих же услови х поглс цает при 42Q нм (, реакци достаточно контрастна дл применени в фотометриче ском анализе. Максимальна оптическа плотность достигаетс при прибавлении 3 мл 0,2 %-ного спиртового раствора реагента ХАФ и буферной смеси с рН 3,85. , Комплекс образуетсй сразу и оста етс посто нным в течение нескольки часов. Состав комплексного соединени установленный методом изомал рных серий, отношени наклонов и методом пр мой линии Асмуса, представл ет собой соотношение компонентов равн Т : ХАФ 1:2. Комплексообразование титана с ХАФ можно представить в виде ИНг - -fZH Я / Таким образом, в результате проедени р да исследований по изучеию окрашенного комплексного соедиени титана с. реагентом ХАФ можно делать следующее предположение о троений данного комплекса. ОТО , . . Комплекс титана с реагентом ХАФ устойчив, Кр 5,979,-10-2 . Значение коэффициента мол рного погашени комплекса титана и константа равновеси реакции комплёксообразовани соответственно равны: Е 38300, ,373. Реакци комплёксообразовани достаточно чувствительна. Подчинение закону Вера наблюдаетс при концентрации титана с реагентом ХАФ 5-60 мкг в 25 мл раствора. Ошибка определени не-превышает -2% Чувствительность реакции на 0,001 светопоглощени равна 0,00038 мкг/мл. Еще одной отличительной чертой вл етс то, что определению титана с ХАФ не мешают многие ионы в следующих весовых соотношени х: бериллий (1:40, магний ( кальций (1:50}, лантан i(l:50j, кадмий (1:60), саллий (1:40/, индий (l:lo), таллий (1:20), германий (1:40), олово (1:100, ванадий : (1:40, сурьма (1:10), висмут (1:50), хром (,1:60), вольфрам (1:50), марганец {(1:20|, рений (1:10)), кобальт (1:15), никель (l:40j, ллаь Я, калий, барий, стронций, свинец, кремний ;(в любых соотношени х , ниобий fl:30) Цирконий (liiop, гафний (1:15/, мо-. либден (в любых соотношени х), лимонна kncnoTa, аскарбинова кислота винна кислота, тиомочевина, оксалат ион, трилой Б, фосфаты и фториды.

Мешающее вли ние алюмини , железа и меди до определенных соотношений (1:75), (1:200) и (1:50) соответственно устран ют применением маскирующих агентов (фторидов, аскарбиновой кислоты и трилона Б К Поэтому определение титана можно провести без предварительного отделени от сопутствующих элементов.

Пример. Определение титана в искусственной смеси, содержащей, :мкг: кадмий 450, гщнк 225, хрбм 60, ванади 30, титан 15.

К навеске анализируемого раствора приливают 3,0 мл 0,2%-ного спиртового раствора реагента ХАФ и 10 мл вуферного раствора с рН 3,85 (1 н. CHjCOON«+HCM разбавл ют до 25 мл и измер ют оптическую плотность растворов в кювете 1 с на ФЭК - 56.

Определено 14,88 мкг титана, ошибка определени 0,05.

II р и м е р 2. Определение титана в титаномагнитах.

Навеску сплавл ют в платиновой 5 чашке с пиросульфатом кгши при 800900°С до получени прозрачного сплава , раствор ют в 50 мл серной кислоты , содержащей 1 мл перекиси водорода. Охлажденный раствор перенос т в мер0 ную колбу на 100 мл и разбавл ют до метки раствором серной кислоты.

Определ ют титан аналогично описанному . Мешающее вли ние железа уст5 ран ют добавлением 5 мл 0,2%-иого раствора аскорбиновой кислоты. ; В образце найдено 14,94 мкг титана . с1шибка определени 0,07.

Таким образом, применение реаген0 та хинолил-(2-азо-.6)-М-аминофен ша позвол ет повысить чувствительность определени титана.

Claims

Применение хинолил-(2-азо-6) М-аминофенола в качестве реагента для фотометрического определения титана.

1097944