SU1097944A1

SU1097944A1 - Reagent for determination of titanium

Info

Publication number: SU1097944A1
Application number: SU833560631A
Authority: SU
Inventors: Нафиса Тилляходжаевна Тураханова; Шукур Талипович Талипов; Гульнара Исаева
Original assignee: Ташкентский Ордена Трудового Красного Знамени Государственный Университет Им.В.И.Ленина
Priority date: 1983-01-21
Filing date: 1983-01-21
Publication date: 1984-06-15

Abstract

Применение хинолил-The use of quinolyl

Description

SS

со соwith so

4i liii Изобретение относитс к аналитической химии, а именно к реагентам дл фотометрического определени титана. . Известен реагент дл фотометриче ского определени титана на основе анабазина Н-м тилланабазин Лазо-азотап-ОТ С -ЗОднако у этого реагента при испо зовании дл фотометрического определени титана невысока чувствительность | мрл рный коэффициент пог шени Е 1500|. Наиболее близким по технической сущности и достигаемому результату к изобретению вл етс реагент 1- (2-пиридилазоциклогексилрезсч цин1 дл последующего фотометрического определени титана 2. Однако использование данного реа гента дл фотометрического определе ни ванади приводит к недостаточной чувствительности (коэффициент мол рного погашени Е 22000). Кроме того, комплекс титана с указанным реагентом образуетс в виде нерастворимого в воде осадка.. Это заставл ет экстрагировать комплекс , затрудн ет и усложн ет работу к тому же примен емые экстрагенты хлороформ и изоамиловый спирт очень токсичные растворители. Экстр гирование отнимает врем , а светопоглощение экстрактов после 30 мин уменьшаетс . Цель изобретени - повышение чувствительности определени титана Поставленна цель .достигаетс применением хинолил-.(2-азо-б1-М-ами нофенола в качестве реагента дл фотометрического определени; титана Азокраситель хинолил-2-(2-азо-6 | М-аминофенол (ХАФ) образует при рН 2,8-5,5 с титаном окрашенное комплексное соединение темно-красного цвета с максимумом светопоглощени при. Л 530 нм, реаг.ент в этих же услови х поглс цает при 42Q нм (, реакци достаточно контрастна дл применени в фотометриче ском анализе. Максимальна оптическа плотность достигаетс при прибавлении 3 мл 0,2 %-ного спиртового раствора реагента ХАФ и буферной смеси с рН 3,85. , Комплекс образуетсй сразу и оста етс посто нным в течение нескольки часов. Состав комплексного соединени установленный методом изомал рных серий, отношени наклонов и методом пр мой линии Асмуса, представл ет собой соотношение компонентов равн Т : ХАФ 1:2. Комплексообразование титана с ХАФ можно представить в виде ИНг - -fZH Я / Таким образом, в результате проедени р да исследований по изучеию окрашенного комплексного соедиени титана с. реагентом ХАФ можно делать следующее предположение о троений данного комплекса. ОТО , . . Комплекс титана с реагентом ХАФ устойчив, Кр 5,979,-10-2 . Значение коэффициента мол рного погашени комплекса титана и константа равновеси реакции комплёксообразовани соответственно равны: Е 38300, ,373. Реакци комплёксообразовани достаточно чувствительна. Подчинение закону Вера наблюдаетс при концентрации титана с реагентом ХАФ 5-60 мкг в 25 мл раствора. Ошибка определени не-превышает -2% Чувствительность реакции на 0,001 светопоглощени равна 0,00038 мкг/мл. Еще одной отличительной чертой вл етс то, что определению титана с ХАФ не мешают многие ионы в следующих весовых соотношени х: бериллий (1:40, магний ( кальций (1:50}, лантан i(l:50j, кадмий (1:60), саллий (1:40/, индий (l:lo), таллий (1:20), германий (1:40), олово (1:100, ванадий : (1:40, сурьма (1:10), висмут (1:50), хром (,1:60), вольфрам (1:50), марганец {(1:20|, рений (1:10)), кобальт (1:15), никель (l:40j, ллаь Я, калий, барий, стронций, свинец, кремний ;(в любых соотношени х , ниобий fl:30) Цирконий (liiop, гафний (1:15/, мо-. либден (в любых соотношени х), лимонна kncnoTa, аскарбинова кислота винна кислота, тиомочевина, оксалат ион, трилой Б, фосфаты и фториды.4i liii The invention relates to analytical chemistry, namely, reagents for the photometric determination of titanium. . A known reagent for the photometric determination of titanium based on anabazine Nm tillanabazine Lazo-azoto-T C-ZPOD however, this reagent does not have a high sensitivity for photometric determination of titanium | downturn coefficient of E 1500 |. The closest in technical essence and the achieved result to the invention is 1- (2-pyridylazo-cyclohexylrescine zin1 reagent for the subsequent photometric determination of titanium 2. However, using this reagent for photometric determination of vanadium leads to insufficient sensitivity (molar quench E 22000). In addition, a titanium complex with the specified reagent is formed as a water-insoluble precipitate. This makes the complex extracted, makes it difficult and difficult to use. Chloroform and isoamyl alcohol are very toxic solvents. Extraction takes time and light absorption of the extracts decreases after 30 minutes. The purpose of the invention is to increase the sensitivity of titanium determination. The goal is achieved using quinolyl - (2-azo-B1-M-aminophenol as a reagent for photometric determination; titanium Azo dye quinolyl 2- (2-azo-6 | M-aminophenol (HAF) forms, at pH 2.8-5.5 with titanium, a colored complex compound of dark red color with an absorption maximum at. L 530 nm, the reagent under the same conditions is absorbed at 42Q nm (the reaction is sufficiently contrast for use in photometric analysis. The maximum optical density is achieved by adding 3 ml of 0.2% alcohol solution of the HAF reagent and buffer mixture with a pH of 3.85., the complex is formed immediately and remains constant for several hours.The composition of the complex compound established by the method of isomalous series, slope ratio and direct Asmus method, is a ratio of components equal to T: HAF 1: 2 Complex formations Titanium with HAF can be represented as Ing - - FZH I / Thus, as a result of conducting a series of studies on the colored complex compound of titanium with HAA reagent, the following assumption can be made about the structure of this complex. HAF is stable, Kp 5.979, -10-2. The value of the molar ratio of the titanium complex and the equilibrium constant of the complex formation reaction are: E 38300,, 373. The reaction of complex formation is quite sensitive. The obedience to the law of Vera is observed at a concentration of titanium with a HAF reagent of 5-60 µg in 25 ml of solution. The error of determination is not greater than -2%. The sensitivity of the reaction to 0.001 light absorption is 0.00038 µg / ml. Another distinguishing feature is that many ions do not interfere with the determination of titanium with HAF in the following weight ratios: beryllium (1:40, magnesium (calcium (1:50), lanthanum i (l: 50j, cadmium (1:60 ), Sallium (1: 40 /, Indium (l: lo), Thallium (1:20), Germanium (1:40), Tin (1: 100, Vanadium: (1:40, Antimony (1:10), bismuth (1:50), chromium (, 1: 60), tungsten (1:50), manganese {(1: 20 |, rhenium (1:10)), cobalt (1:15), nickel (l: 40j , lla i, potassium, barium, strontium, lead, silicon; (in any ratios, niobium fl: 30) Zirconium (liiop, hafnium (1: 15 /, my- libden (in any ratios), lemon kncnoTa, ascarbic acid tartaric acid, thiourea, oxalate ion, trilome B, phosphates and fluorides.

Мешающее вли ние алюмини , железа и меди до определенных соотношений (1:75), (1:200) и (1:50) соответственно устран ют применением маскирующих агентов (фторидов, аскарбиновой кислоты и трилона Б К Поэтому определение титана можно провести без предварительного отделени от сопутствующих элементов.The interfering effects of aluminum, iron, and copper to certain ratios (1:75), (1: 200), and (1:50), respectively, are eliminated by the use of masking agents (fluorides, ascarbic acid, and trylon BK. Therefore, determination of titanium can be carried out without separation from related elements.

Пример. Определение титана в искусственной смеси, содержащей, :мкг: кадмий 450, гщнк 225, хрбм 60, ванади 30, титан 15.Example. Determination of titanium in an artificial mixture containing: mcg: cadmium 450, hccc 225, cpm 60, vanadium 30, titanium 15.

К навеске анализируемого раствора приливают 3,0 мл 0,2%-ного спиртового раствора реагента ХАФ и 10 мл вуферного раствора с рН 3,85 (1 н. CHjCOON«+HCM разбавл ют до 25 мл и измер ют оптическую плотность растворов в кювете 1 с на ФЭК - 56.To the sample of the analyzed solution, 3.0 ml of a 0.2% alcoholic solution of HAF reagent and 10 ml of a woofer solution with a pH of 3.85 (1N CHjCOON "+ HCM is diluted to 25 ml is poured and the optical density of the solutions in the cuvette is measured. 1 with on FEC - 56.

Определено 14,88 мкг титана, ошибка определени 0,05.14.88 µg of titanium was detected, the detection error was 0.05.

II р и м е р 2. Определение титана в титаномагнитах.II p m m e p 2. Determination of titanium in titanomagnets.

Навеску сплавл ют в платиновой 5 чашке с пиросульфатом кгши при 800900°С до получени прозрачного сплава , раствор ют в 50 мл серной кислоты , содержащей 1 мл перекиси водорода. Охлажденный раствор перенос т в мер0 ную колбу на 100 мл и разбавл ют до метки раствором серной кислоты.The weighed portion is fused in a platinum 5 cup with bulky pyrosulfate at 800900 ° C to obtain a clear alloy, dissolved in 50 ml of sulfuric acid containing 1 ml of hydrogen peroxide. The cooled solution is transferred to a 100 ml volumetric flask and diluted to the mark with sulfuric acid solution.

Определ ют титан аналогично описанному . Мешающее вли ние железа уст5 ран ют добавлением 5 мл 0,2%-иого раствора аскорбиновой кислоты. ; В образце найдено 14,94 мкг титана . с1шибка определени 0,07.Titanium is determined as described. Iron interference is established by the addition of 5 ml of 0.2% ascorbic acid solution. ; 14.94 μg of titanium was found in the sample. 1 definition error.

Таким образом, применение реаген0 та хинолил-(2-азо-.6)-М-аминофен ша позвол ет повысить чувствительность определени титана.Thus, the use of the quinolyl- (2-azo-.6) -M-aminophene reagent makes it possible to increase the sensitivity of titanium determination.

Claims

The use of quinolyl- (2-azo-6) M-aminophenol as a reagent for the photometric determination of titanium.

1097944