SU1072792A3 - Устройство дл непрерывного сульфировани - Google Patents

Abstract

1, УСТРОЙСТВО ДЛЯ НЕПРЕРЫВНОГО СУЛЬФИРОВАНИЯ, содержащее вертикальный цилиндрический корпус, внутри которого в верхней части размеще-. но питающее устройство, и кольцевое сопло дл  подачи газообразного сульфирук цего агента, отличающеес  тем, что, с целью повышени  стабильности продукта, питающее устройство выполнен,о в виде кольцевой камеры с прорез ми, внутри которой коаксиально укреплено кольцевое сопло дл  подачи газообразного сульфирующего агента, при этом прорези сделаны в форме пр моугольника,дол  плсицади которых определ етс  по формуле а .с 100%, а(Ъ + с ) где а г- высота прорези ; b - рассто ние между прорез ми; с - ширина прорези, 2, Устройство по п,1, о т л ичающеес  тем, что корпус выполнен в виде двух концентрически СО установленных цилиндров, снабженных .теплообменными рубашками, .

Description

со Изобретение относитс  к конструкции реакторного устройства и может быть использовано дл  проведени  про цессов химической технологии, в частности дл  непрерывного сульфировани  органической жидкости. Известно устройство дл  сульфировани  органической жидкости, содержа щее корпус и распределительное устpofiCTBo , выполненное в виде камеры с горизонтальной кольцевой цепью 13 Недостатком устройства  вл етс  то, что оно не обеспечивает равномер ность толщины пленки по всему диаметру щели. Известно устройство дл .сульфировани  органической жидкости, содержа щее вертикальный цилиндрический корпус ,- внутри которого в верхней части размещено питаклцее устройство, выпол ненное в виде сетки, и кольцевое сопло дл  подачи газообразного сульфирующего агента С2. Недостатком известного устройства  вл етс  то, что сетка в процессе работы засор етс , что приводит к .не равномерности распределени  потока органической жидкости по реакционной поверхности и поэтому со временем имеет место окрашивание готового про дукта. Кроме того, возьюжно, что изза местного разбрызгивани  органичес кой жидкости из сетки пленка органической жидкости не образуетс  на реакционной поверхности. Цель изобретени  - повышение стабильности продукта. Поставленна  цель достигаетс  тем ЧТО в устройстве дл  непрерывного сульфировани , содержащем вертикальный цилиндрический корпус, внутри ко торого в верхней части размещено питающее устройство, и кольцевое сопло дл  подачи газообразного сульфирук це го агента, питающее устройство выпол нено в виде размещенной в верхней части аппарата кольцевой камеры с прорез ми, внутри которой коаксиально укреплено кольцевое сопло дл  подачи газа, при этом прорези сделаны в форме пр моугольника, дол , площад которых определ етс  по формуле где а - высота прорези Ъ - рассто ние между прорез ми ; с - ширина прорези. Кроме того, корпус выполнен в виде двух концентрически установленных цилиндров, снабженных теплообменными рубашками. Указанное отличие обеспечивает получение однородной тонкой пленки на поверхности реактора благодар  си ле прит жени , при этом не возникает нежелательного окрашивани  продукта, так как с течением времени не проис- ходит засорение прорезей. На фиг.1 представлено устройство, вертикальный разрез; на фиг.2 - кольцевое питающее устройство; на фиг.З разрез А-А на фиг. 2. Устройство дл  непрерывного сульфировани  содержит вертикальный корпус 1, внутри которого в верхней части размещено питающее устройство, выполненное в виде кольцевой камеры 2 с пр моугольными прорез ми 3, внутри которого коаксиально укреплено кольцевое сопло 4 дл  подачи газа. Корпус 1 реактора выполнен в виде двух концентрически установленных цилиндрических стенок 5 и 6, снабженных теплообменными рубашками 7 и 8 с патрубками 9 и 10 дл  вывода охлаждающей воды. Внутри теплообменных рубашек 7 и 8 установлены перегородки 1 1 , Устройство работает следующим образом . Сульфируемую органическую жидкость такую как о.-олефин, имеющий 10-24 атомов углерода, ввод т через внутренний 12 и наружные 13 патрубки дл  подачи сырь . Органическа  жидкость, вводима  через внутренний патрубок ,12 дл  подачи сырь , течет вниз в виде тонкой пленки по реакционной поверхности внутренней реакционной стенки 6 из внутреннего кольцевого питающего устройства 14 через кольцевую камеру 15. Подобным образом органи- ческа  жидкость, вводима  по наружным патрубкам 13 дл  подачи сырь , стекает вниз в виде тонкой пленки по реакционной поверхности наружной реакционной стенки 5 из наружного питаквдего устройства 16 через кольцевую камеру 17. Трехокись серы в качестве газо- образного сульфирующего продукта подают по питающему трубопроводу 18 дл  SOj и ввод т в зону 19 реакции из кольцевого сопла 4, подающего SOj, .включенного между двум  реакционными стенками 5 и 6. Предпочтительно отверстие кольцевого питающего BOj сопла 4 разместить несколько ниже кольцевых питающих камер 15 и 17. Газообразна  SO, вводима  Б зону 19 реакции , действует на тонкую пленку органической жидкости непосредственно ниже сопла 4, сульфиру  ее. Пока органическа  жидкость стекает вниз по реакционной поверхности, указанное сульфирование заканчиваетс .: Кольцева  питающа  1 амера 2 имееу несколько прорезей 20, расположенных в р д горизонтально на равном рассто нии одна от другой. Предпочтительно толщина кольцевой стенки 21 кольцевого питающего устройства 3-15 мм. Сульфируемую органическую жидкость подают внутрь устройства и пропускают через

прорези 20 дл  стока вниз в виде тонкЪй пленки по внешней поверхности 22 устройства и дальнейшего стока вниз по реакционной поверхности внутренней реакционной стенки & при условии,что ее поверхность выровнена с наружной поверхнрстью 22. Когда кольцевое питающее устройство  вл етс  упом нутым внешним питающим устройством, органическую жидкость подают снаружи этого устройства и пропускают через прорези 20, чтобы она стекала вниз по внутренней поверхности 2р.

Кольцевое питающее устройство согласно изобретению выполнено при воздействии на один конец кольцевой стенки 21, чтобы точно превратить ее в гребнеподобную конфигурацию и св зать кольцевой элемент 24 с выполненным таким образом одним концом. При горизонтальном расположении кольцевого питающего устройства на устройстве дл  непрерывного сульфировани  указанное контактсв зывание может быть осуществлено,например, с помощью болтов . В качестве внутреннего кольцевого питающего устройства дл  кольцевого элемента 24 может быть также использована кругла  пластина. Кольцевые питающие устройства должны быть в таком количестве, сколько реакционных стенок, обычно два кольцевых питающих устройства используют дл  аппарата непрерывного сульфировани .

Использование предлагаемого устройства с применением указанного кольцевого питающего устройства позвол ет создать равномерную тонкую пленку органической жидкости на реакционной поверхности, так что полученный продукт не  вл етс  окрашенным и сопровождаетс  образованием побочнБк продуктов только в незначительной степени, следовательно, получают высококачественный сульфированный продукт . В отличие от известных устройств

использующих питающие устройства, такие как сетка, предлагаемое устрой ство имеет прорези, свободные от забивани  незначительным количеством порошков или мусора, содержащихс  в органической жидкости и, следовательно , в нем можно осуществл ть длительное врем  стабильный непрерывный процесс .

Известна  аппаратура дл  непрерывного- сульфировани  в основном пригодна дл  производства поверхностно-активного агента и, кроме того, пригодна также дл  сульфировани  при производстве красителей и медикаментов.

Равномерность тонкой пленки органической жидкости, образующейс  на реакционной поверхности, измерена в следующем эксперименте.

Равномерность тонких пленок органической жидкости, образовавшихс  на реакционных поверхност х при использовании предлагаемого устройства, снабженного кольцевыми питающими устройствами, и известной аппаратуры , снабженной щелевыми отверсти ми соответственно, определ ют при измерении величины потока. Измерение провод т соответственно в одном из восьми положений внутренней реакционной поверхности (диаметр 76 мм), соответствующем положению на наружной поверхности внутренних кольцевых питак цих устройств, котор ле расположены соответственно на 5 см вертикально вниз от восьми положений,полученных при делении указанной наружной поверхности устройства на восемь равных .частей.

Использованной органической жидкостью  вл етс  ot-олефин с 16-18 атомами углерода {имеющий средний молекул рный вес 235).

Конфигураци  использованныз4 кольцевых питающих устройств и результаты измерений представлены в табл.1.

Таблица 1

0.4

0.4

0.4 3 3 3

50

40 46 35

44

48

0.4 0.3

0.4

0.4 3 Щель 3 3

100

95

90 19

80

17

17

22

Как видно и табл.1, известна  аппаратура снабженна  щелевыми отверсти ми , приводит к большому изменению величины потока на реакционной 35 поверхности, тогда как предлагаема  аппаратура, снабженна  кольцевым питающим устройством, имеющим площадь прорезей 40-90%, приводит к очень равномерному потоку, в результате 40 чего получают сульфированный продукт отличного качества.

Пример 1. При использовании предлагаемого устройства дл  непрерывного сульфировани , .снабженного кольцевыми питающими устройствами, сульфируют о1-олефин, имеющий 16-18 атомов углерода (средний молекул рный вес

ъ,мм

Площадь прорезеи,%

Качество сульфированного продукта

Продйлжение табл. 1

235), с помощью газообразной SO. Дл  сравнени  подобный, эксперимент провод т с использованием известной, аппаратуры со щелевым отверстием. Оба опыта осуществл ют в услови х, когда длина реакционной стенки составл ет 2м, количество подаваемого ot-олефика составл ет 250 кг/м ч , мол рное отношение SOj к о -олефину равно l,14t температура охлаждающей воды в рубашке с вод нымохлаждением равна , а температура реакции сульфировани  55-60 0.

Результаты дл  указанных сульфированных продуктов представлены в табл.2.

Таблица2

Щель

95

100 Срдер кание непрореагировавшего масла, вес.% 2.70 2.682.71 Окрашивание 0.125 0.115 0.110 Содержа ние дисульфоната 8.О

Экстракт петролейного эфира (активное основание)

Концентраци  25%, мера поглощени  света  чейка 10 MM,420NM.

im

Дисульфонат, вес.%, содержащийс  в поверхностно-активном агенте. Как видно из табл.2, поверхнЬстн активный агент, полученный 6 применением предлагаемого устройства, ок рашен намного меньше, чем продукт, полученный в известном устройстве, он избыточно непросульфирован и име ет отличное качество. Пример 2. При использовании предлагаемого устройства,снабженного кольцевыми питающими устрой ствами,, как в примере 1, имеющими площадь прорезей 67%, провод т суль фирование алифатического спирта, имеющего 12 атомов углерода (молеку л рный вес 204), в качестве сульфируемой органической жидкости таким же образом, как в примере 1, за ис ключением следующих условий: Мол рное отношение SO, 1,03 Количество подаваемого сульфируемого спирта250 кг/М Количество разбавл ющего воздуха Температура охлаждающей воды Результаты представлены в табл.3 вместе с сравнительными результатами , полученными на известной аппара туре, имеющей щелеподобное отверсти ( как использовано в примере.1). Таблица

Продолжение табл. 2

Метод ионообменной смолы. 2.72 2.70 2.752.9 0.110 0.120 0.150 0.205 7.98.0 Из данных, приведенных в табл.3 видно, что предлагаема  аппаратура дл  непрерывного сульфировани   вл етс  намного лучше По сравнению с известной. Пример 3. При использовании предлагаемой аппаратуры, снабженной кольцевыми питающими устройствами, имеющими а 0,б1ив4,Ъ 4мми площадь прорезей 67% провод т сульфирование , примен   в качестве сульфируемой органической жидкости;спирт, оксиэтилированиый трем  мол ми окисиэтилена (молекул рный вес 330), по методике примера 1, но с учетом следующих условий: Мол рное отношение 50з I Количество подаваемого этоксили300 кг/м-ч рованного спирта Количество разбавл ющего возду3 н м /мин ха Температура охлаждакицей воды Дл  сравнени  при использовании известной аппаратуры, снабженной щелевым отверстием с а 4 мм, провод т аналогичный эксперимент. Полученные результаты приведены в табл.4 вместе с результатами, полученными на предлагаемой аппарат фе. J ..т а б л и ц а . 4 Количество поверх-Гпредлага-Тизвестностно-актйвного емое уст- ное устагента . |ройство {ройство

Пример 4. Провод т сульфирование по методике примера 2 за исключением испольдов;ани  алкилбензола (молекул рный вес 243) в качестве сульфируемой органической жидкости и следующих условий (аппаратура, использованна  дл  сравнени , така  же, как в примере 2):

Содержание непрореагировавшего нефт ного масла, вес,%

Окрйшиваниё (10%-ный водный раствор)

Неорганическа  соль, вёс.%

Пример 5. В соответствии с технологией, упом нутой в примере 1, провод т опыты по непрерывному сульфированию с использованием предлагаемого устройства, снабженного кольцевым питающим устройством, имеющим множество пр моугольных проПараметры сульфировани  (г/ЛР, мм Качество сульфипредлагаемом рованных продуктов Содержание непрореагировавшего масла, 2,712,71 вес.-% Окрашивание 0,1100,108 Цвет (по наблюдению невооруженным глазом) Желто- Желтокоричне- коричн вый вый

Мол рное соотноше1 ,05 ние 80

.Количество подава300 кг/м-ч емого алкилбензола Количество разбавл ющего воздуха

3,н м/мин

Температура охлажда20 0 кхцей воды

аблицаЗ

1,30

1,35

0,010 0,015 1,25 1,20

резей с общей площадью около 67% (а 0,4, Ъ 3 и с 6,1 мм), и известного устройства, снабженного тканой сеткой со средним размером отверстий 18 мкм.

Результаты приведены в табл.б Т а б л и ц а 6 К2О) наустройстве известном 2 2,702,702,752,75 0,1100,1190,1500,250 Желто- Светло- Корич- Темнокоричне- коричне- невый коричневый выйвый

Содержание

соли дисульфокислоты ,

вес.% .

Необходимость отбеливател 

25% концентраци , впитывающа  способность (или легка  абсорбци ),

10 мм  чейка, 420 мм .

Так как ухудшаетс  окрашивание продукта, необходимо прекратить непрерывный процесс и очистить засоренную тканую сетку.

Необходимо немедленно остановить непрерывный процесс и очистить засоренную тканую сетку.

i Согласно изобретению перепад давлени  (32 мм )  вл етс  посто нным в течение 36 ч работы, в то врем  как перепад давлени  в известном устройстве возрастает с 400 до 1900 м . Это  сно демонстрирует тот факт, что отверсти  тканой сетки в известном устройстве со временем засор ютс .

В соответствии с изобретением в процессе работы качество конечных продуктов поддерживаетс  посто нным, в то врем  как качество конечных продуктов в известном устройстве с течением времени ухудшаетс , в частиОсти окраска конечного продукта кроме того, становитс  необходимым

Продолжение табл. 6

8,5

8,5

8,5

7,6

Предпоч- Да

Нет Нет тительно

продукт, полученный после 24 или 36 работы, подвергать отбеливанию в последующей дополнительной операции отбеливани ,котора  отсутствуе т при использовании предлагаемого устроит ства.

I

С помощью известного устройства длительное и усто 1чивое непрерывное сульфирование нельз  проводить изза засорени  тканой сетки и снижени  качества сульфированного продукта. При использовании предлагаемого устройства указанную работу осуществл ют , не вызыва  засорение прорезей и ухудшение качества сульфированного продукта.

13

Фиг.1 16

18

15

20

fWC

22-Л

,

Claims (2)

1. УСТРОЙСТВО ДЛЯ. НЕПРЕРЫВНОГО СУЛЬФИРОВАНИЯ, содержащее вертикальный цилиндрический корпус, внутри которого в верхней части размещено питающее устройство, и кольцевое ‘ сопло для подачи газообразного сульфирующего агента, отличающееся тем, что, с целью повыше ния стабильности продукта, питающее устройство выполнено в виде кольцевой камеры с прорезями, внутри которой коаксиально укреплено кольцевое сопло для подачи газообразного сульфирующего агента, при этом прорези сделаны в форме прямоугольника,доля площади которых определяется по формуле а - с . а(Ъ + с ) • 100%, где а - высота прорези ;

Ъ - расстояние между прорезями; с - ширина прорези.

2. Устройство по п.1, о т л ичающееся тем, что корпус выполнен в виде двух концёнтрически установленных цилиндров, снабженных теплообменными рубашками.

•м ю со