SE463654B - Membranstruktur samt saett att framstaella densamma - Google Patents
Membranstruktur samt saett att framstaella densammaInfo
- Publication number
- SE463654B SE463654B SE8800869A SE8800869A SE463654B SE 463654 B SE463654 B SE 463654B SE 8800869 A SE8800869 A SE 8800869A SE 8800869 A SE8800869 A SE 8800869A SE 463654 B SE463654 B SE 463654B
- Authority
- SE
- Sweden
- Prior art keywords
- membrane
- holes
- membranes
- spacer
- spacer layer
- Prior art date
Links
- 239000012528 membrane Substances 0.000 title claims abstract description 175
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 title claims abstract description 18
- 239000000463 material Substances 0.000 claims abstract description 31
- 238000000034 method Methods 0.000 claims abstract description 18
- 125000006850 spacer group Chemical group 0.000 claims description 78
- 229910052710 silicon Inorganic materials 0.000 claims description 35
- 239000010703 silicon Substances 0.000 claims description 35
- VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N Silicium dioxide Chemical compound O=[Si]=O VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 20
- 238000005530 etching Methods 0.000 claims description 13
- 239000000377 silicon dioxide Substances 0.000 claims description 10
- ZOXJGFHDIHLPTG-UHFFFAOYSA-N Boron Chemical group [B] ZOXJGFHDIHLPTG-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 8
- 239000000126 substance Substances 0.000 claims description 8
- 229910052796 boron Inorganic materials 0.000 claims description 7
- 238000009792 diffusion process Methods 0.000 claims description 5
- 239000002019 doping agent Substances 0.000 claims description 3
- 230000002452 interceptive effect Effects 0.000 claims description 3
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 claims description 2
- 230000000694 effects Effects 0.000 claims description 2
- 230000003014 reinforcing effect Effects 0.000 claims description 2
- 239000010410 layer Substances 0.000 description 46
- XUIMIQQOPSSXEZ-UHFFFAOYSA-N Silicon Chemical compound [Si] XUIMIQQOPSSXEZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 28
- 239000011888 foil Substances 0.000 description 16
- 239000002245 particle Substances 0.000 description 10
- 238000001914 filtration Methods 0.000 description 6
- 239000007789 gas Substances 0.000 description 6
- 239000007788 liquid Substances 0.000 description 6
- 239000002184 metal Substances 0.000 description 4
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 description 4
- 150000003376 silicon Chemical class 0.000 description 4
- 230000001427 coherent effect Effects 0.000 description 3
- 239000012530 fluid Substances 0.000 description 3
- 238000005259 measurement Methods 0.000 description 3
- 239000011241 protective layer Substances 0.000 description 3
- 239000004065 semiconductor Substances 0.000 description 3
- 238000005452 bending Methods 0.000 description 2
- 230000008901 benefit Effects 0.000 description 2
- 238000010276 construction Methods 0.000 description 2
- 229910021419 crystalline silicon Inorganic materials 0.000 description 2
- 238000006073 displacement reaction Methods 0.000 description 2
- 229910052698 phosphorus Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000011574 phosphorus Substances 0.000 description 2
- 238000000206 photolithography Methods 0.000 description 2
- OAICVXFJPJFONN-UHFFFAOYSA-N Phosphorus Chemical compound [P] OAICVXFJPJFONN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 235000008331 Pinus X rigitaeda Nutrition 0.000 description 1
- 235000011613 Pinus brutia Nutrition 0.000 description 1
- 241000018646 Pinus brutia Species 0.000 description 1
- 239000002253 acid Substances 0.000 description 1
- 150000007513 acids Chemical class 0.000 description 1
- 239000003795 chemical substances by application Substances 0.000 description 1
- 238000004140 cleaning Methods 0.000 description 1
- 239000004020 conductor Substances 0.000 description 1
- 230000001419 dependent effect Effects 0.000 description 1
- 238000001514 detection method Methods 0.000 description 1
- 230000001614 effect on membrane Effects 0.000 description 1
- 230000005684 electric field Effects 0.000 description 1
- 230000005611 electricity Effects 0.000 description 1
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 description 1
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 description 1
- 230000001771 impaired effect Effects 0.000 description 1
- 238000000691 measurement method Methods 0.000 description 1
- 150000003017 phosphorus Chemical class 0.000 description 1
- 229910021420 polycrystalline silicon Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000004080 punching Methods 0.000 description 1
- 230000001105 regulatory effect Effects 0.000 description 1
- 235000012239 silicon dioxide Nutrition 0.000 description 1
- 239000007787 solid Substances 0.000 description 1
- 239000002904 solvent Substances 0.000 description 1
- 239000007858 starting material Substances 0.000 description 1
Classifications
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01D—SEPARATION
- B01D67/00—Processes specially adapted for manufacturing semi-permeable membranes for separation processes or apparatus
- B01D67/0039—Inorganic membrane manufacture
- B01D67/0053—Inorganic membrane manufacture by inducing porosity into non porous precursor membranes
- B01D67/006—Inorganic membrane manufacture by inducing porosity into non porous precursor membranes by elimination of segments of the precursor, e.g. nucleation-track membranes, lithography or laser methods
- B01D67/0062—Inorganic membrane manufacture by inducing porosity into non porous precursor membranes by elimination of segments of the precursor, e.g. nucleation-track membranes, lithography or laser methods by micromachining techniques, e.g. using masking and etching steps, photolithography
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01D—SEPARATION
- B01D69/00—Semi-permeable membranes for separation processes or apparatus characterised by their form, structure or properties; Manufacturing processes specially adapted therefor
- B01D69/12—Composite membranes; Ultra-thin membranes
- B01D69/1216—Three or more layers
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01D—SEPARATION
- B01D71/00—Semi-permeable membranes for separation processes or apparatus characterised by the material; Manufacturing processes specially adapted therefor
- B01D71/02—Inorganic material
- B01D71/0213—Silicon
-
- G—PHYSICS
- G03—PHOTOGRAPHY; CINEMATOGRAPHY; ANALOGOUS TECHNIQUES USING WAVES OTHER THAN OPTICAL WAVES; ELECTROGRAPHY; HOLOGRAPHY
- G03F—PHOTOMECHANICAL PRODUCTION OF TEXTURED OR PATTERNED SURFACES, e.g. FOR PRINTING, FOR PROCESSING OF SEMICONDUCTOR DEVICES; MATERIALS THEREFOR; ORIGINALS THEREFOR; APPARATUS SPECIALLY ADAPTED THEREFOR
- G03F1/00—Originals for photomechanical production of textured or patterned surfaces, e.g., masks, photo-masks, reticles; Mask blanks or pellicles therefor; Containers specially adapted therefor; Preparation thereof
- G03F1/20—Masks or mask blanks for imaging by charged particle beam [CPB] radiation, e.g. by electron beam; Preparation thereof
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- Physics & Mathematics (AREA)
- Optics & Photonics (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Manufacturing & Machinery (AREA)
- General Physics & Mathematics (AREA)
- Separation Using Semi-Permeable Membranes (AREA)
Description
465 654
10
15
20
25
30
35
2
av ett flertal sammanfallande hål i de båda folierna.
Vid varje utstansat hål uppstår därvid en frân folien
utskjutande, nerböjd, cirkulär fläns med taggig kantlinje.
De hàlstansade folierna lösgöres därefter från varandra
och förskjuts sà_inbördes, att hålen i den ena folien
bringas att ligga utför icke hålstansade partier hos
den andra folien. De nerböjda flänsarna vid hålen i
den ena folien håller denna folie pá avstånd från den
andra folien, och fria passager från hålen i den ena
folien till hålen i den andra folien erhålles mellan
"taggarna" hos de nerböjda flänsarna och den metallfolie
som taggarna vilar mot.
Denna kända struktur är avsedd att användas som
ett partikelfilter. En gas eller en vätska som skall
filtreras ledes in genom hålen i den ena folien, passerar
mellan tänderna hos flänsarna vid inströmningsstället,
strömmar mellan folierna parallellt med dessa, passerar
åter mellan tänderna hos flänsar vid utströmningsstället
och lämnar slutligen strukturen genom hålen i den andra
folien. Filtreringsgraden är här bestämd av storleken
och formen hos de av taggarna bildade, fria passagerna.
Denna kända struktur enligt GB 840 615 uppvisar
följande nackdelar:
l. Dimensionen hos de fria passagerna, dvs. filtrerings-
graden i detta fall, är bestämd av storleken och
formen hos deformationer som uppkommer genom en stans-
ningsoperation. Detta innebär att dessa deformationers
storlek och form inte kan kontrolleras nämnvärt,
dvs. att filtreringsgraden inte blir väldefinierad.
Detta sätter också i praktiken en nedre gräns på
möjliga dimensioner hos de fria passagerna.
2. Eftersom strukturen är tillverkad av metallfolier
och hålen stansas ut, så kan hälen i praktiken varken
göras mycket mindre än angivna 1 mm eller placeras
tätare än angivna 2,5 mm. Detta är en oönskad be-
gränsning med tanke på dessa måtts inverkan på struk-
turens flödesmotstånd.
510
15
20
25
30
35
465 654
3
3. Metallfolierna förses först med hål, varefter de
förskjuts i förhållande till varandra för att slutligen
fixeras i det förskjutna läget. Detta innebär en
icke önskvärd osäkerhet i förskjutningen av hålen.
Detta innebär också ett krav på särskilda åtgärder
och/eller medel för fixeringen av de förskjutna me-
tallfolierna.
4. Till följd av att strukturen är tillverkad av metall
kan den inte användas i alla omgivningar. Höga tempera-
turer, frätande gaser eller vätskor, etc. kan medföra
skador på och nedsatt funktion hos strukturen.
Med beaktande av denna kända filterstruktur, sättet
att tillverka denna och nackdelarna hos densamma har
föreliggande uppfinning som ändamål att dels åstadkomma
en membranstruktur av den inledningsvis angivna typen
som ej uppvisar nackdelarna 1-4 enligt ovan, dels ett
sätt att tillverka en dylik membranstruktur.
För uppnående av ovan angivna och andra ändamål,
vilka skall anges närmare i det följande, åstadkommes
enligt uppfinningen ett sätt att framställa en membran-
struktur av inledningsvis angivna slag, vilket sätt
kännetecknas av att ett sammanhängande distansskikt
i annat material än membranen och med en förutbestämd
tjocklek, som svarar mot nämnda inbördes avstånd, anordnas
mellan membranen och att distansskiktet avlägsnas succes-
sivt via hålen hos åtminstone det ena membranet, så
att det i distansskiktet hos den färdiga strukturen
uppstår frilagda passager eller kanaler mellan hålen
i det första membranet och hålen i det andra membranet
och så att återstoden av nämnda distansskikt bildar
nämnda separata distansstöd.
Tack vare att distansstöden enligt uppfinningen
bildas utifrån ett ursprungligen sammanhängande distans-
skikt med samma tjocklek som distansstöden, så kan dessa
tillverkas med exakt samma höjd, eftersom ett dylikt
sammanhängande distansskikt kan tillverkas med avsevärt
större noggrannhet än separata, enskilda distansstöd.
465 654
10
15
20
25
30
35
4
Ett annat viktigt särdrag hos det uppfinningsenliga
framställningssättet är att distansskiktet tillverkas
av annat material än membranen. Skälet härför är att
man skall kunna avlägsna det material från distansskiktet
som inte skall ingå i den färdiga strukturen. Genom
att annat material (eventuellt flera olika material)
väljes för distansskiktet (eventuellt flera angränsande
skikt) kan man via hålen i åtminstone det ena membranet
utsätta det ursprungligen sammanhängande distansskiktet
för en behandling som å ena sidan successivt avlägsnar
sådant material som distansskiktet är tillverkat av,
men som å andra sidan inte påverkar sådant material
som membranen är tillverkade av.
För att få väldefinierade dimensioner hos de frilagda
kanalerna är det föredraget att den successiva avlägs-
ningen av distansskiktet först avslutas när de frilagda
kanalerna har erhållit en minsta bredd som är större
än nämnda inbördes avstånd mellan membranen. Storleken
på de största partiklar som kan passera genom strukturen,
i det fall denna används som ett partikelfilter, blir
då bestämd av nämnda inbördes avstånd mellan membranen,
dvs av distansskiktets tjocklek.
I ett speciellt föredraget utförande av det upp-
finningsenliga framställningssättet krävs det ej någon
inbördes förskjutning av membranen efter det att dessa
har försetts med hål. Speciellt kan man med detta ut-
förande av det uppfinningsenliga framställningssättet
använda hålen i det ena membranet för att definiera
lägena för hålen i det andra membranet.
För detta ändamål kännetecknas ett föredraget ut-
förande av framställningssättet enligt uppfinningen
av åtgärderna att som ett första steg forma dels hålen
i det första membranet, dels med dessa hål sammanfallande,
genomgående hål i det sammanhängande distansskiktet,
att som ett andra steg och via de sammanfallande hålen
utsätta mot dessa hål frilagda delar av det andra mem-
branet för en sådan behandling att det andra membranet
10
15
20
25
30
35
463 654
5
vid dessa frilagda delar förstärks inför ett tredje
steg, och att som nämnda tredje steg forma hålen i det
andra membranet genom att från det andra membranets
från det första membranet vända sida avlägsna väsentligen
enbart icke förstärkta delar av det andra membranet,
varvid de båda membranen och distansskiktet hålles fixera-
de relativt varandra åtminstone från och med det andra
steget. Härvid kan man som ett fjärde steg forma de
separata distansstöden genom nämnda successiva avlägsning
av distansskiktet genom hålen i åtminstone det ena mem-
branet. Denna successiva avlägsning kan även helt eller
delvis ske tidigare.
I en idag föredragen utföringsform tillverkas mem-
branen av kisel och tillverkas distansskiktet av kisel-
dioxid. Den förstärkande behandlingen i det andra steget
utgöres därvid av en diffusionsprocess, varvid man genom
de sammanfallande hålen i det första membranet och dis-
tansskiktet inför ett sådant dopämne, t ex bor, som
förenat med det andra membranets dopningsbara material,
kislet, vid nämnda frilagda delar av det andra membranet
förstärker dessa partier mot en efterföljande etsning,
vilken utföres i nämnda tredje steg för avlägsnande
av icke dopade delar av det andra membranet.
Speciellt gäller att en sådan diffusion åstadkom =s
både i djupled och sidled, varigenom det erhålles dopade
(dvs förstärkta) partier som sträcker sig i sidled utanför
begränsningslinjerna hos nämnda frilagda delar a det
andra membranet och in under det första membranets och
distansskiktet icke hålförsedda partier. Därigenom får
man efter avlägsnandet av icke dopade delar av det andra
membranet ett sammanhängande andra membran. Därigenom
kan även en inbördes sammanhållning av membranen via
distansstöden senare åstadkommas.
Uppfinningen avser också en membranstruktur av
inledningsvis angivna slag, vilken i enlighet med det
ovan beskrivna framställningssättet enligt uppfinningen
kännetecknas av att åtminstone det ena membranet är
463 654
10
15
20
25
30
35
6
tillverkat av ett dopingsbart material, att icke hål-
försedda delar av nämnda ena membran är dopade med ett
dopämne, och att nämnda distansstöd är tillverkade
av annat material än membranen.
Det dopningsbara materialet i nämnda ena membran
är lämpligen kisel, och nämnda störämne är lämpligen
bor.
Vidare har distansstöden företrädesvis en samman-
hållande verkan på membranen. I ett sådant fall krävs
ej ytterligare medel för sammanhållning och inbördes
fixering av membranen.
l De separata distansstöden är företrädesvis så belägna
relativt membranens hål, att fria passager är utbildade
från hälen i det första membranet, mellan angränsande
distansstöd och ut genom hålen i det andra membranet,
vilket skall jämföras med de i GB B40 615 visade, fria
passagerna mellan "tänderna" hos en och samma fläns.
Andra särdrag, fördelar och användningsområden
hos uppfinningen skall nu beskrivas närmare, dels genom
en exemplifierande utföringsform av en membranstruktur
enligt uppfinningen, dels genom ett exemplifierande
sätt att framställa denna membranstruktur, varvid hän-
visning göres till bifogade ritningsfigurer.
Fig l är en principiell, starkt förenklad vy uppi-
från av en membranstruktur enligt uppfinningen.
Fig 2A och 2B är två tvärsnitt av utbrutna partier
mellan dubbellinjer A-A respektive B-B i fig l.
Fig 3A-3D visar schematiskt successiva steg vid
tillverkning av en hålmembranstruktur enligt uppfinningen.
Fig 4A och 4B visar schematiskt uppifrån respektive
i sektion mellan dubbellinjer B-B i fig 4A ett mellan-
stadie vid framställning av separata distansstöd.
Fig 5A och SB visar schematiskt uppifrån respektive
i sektion mellan dubbellinjer B-B i fig 5A ett avslutande
stadie vid framställning av separata distansstöd.
Fig 6 är en schematisk vy uppifrån av en hålmembran-
struktur som är tillverkad enligt principerna i fig
3A-sn, 4A och 4B samt 5A och SB.
Fig 7A och 7B är två tvärsnitt av utbrutna partier
l0
15
20
25
30
35
463 654
7
mellan dubbellinjerna A-A respektive B-B i fig 6.
Fig 8 är en utbruten, schematisk vy underifrån
av en färdig struktur bestående av hålmembran och ramverk.
Fig 9 är en tvärsektion i större skala av strukturen
i fig 8, tagen längs linjen IX-IX i fig 8.
Fig 10A och 10B visar samma tvärsektioner som fig
7A respektive 7B och åskådliggör ett sätt att böja en
hålmembranstruktur enligt uppfinningen.
Fig 11A och llB visar samma tvärsektioner som fig
7A respektive 7B och åskådliggör ett annat sätt att
böja en hålmembranstruktur enligt uppfinningen.
PRINCIPIELL UPPBYGGNAD: Strukturen i fig 1, 2A
och 2B består av två parallella kiselmembran 1 och 2,
vilka vart och ett är försett med ett flertal hål 3
respektive 4. Hålen har en diameter på ca. 10 um och
är i varje membran anordnade i ett rutmönster med ett
centrumavstånd på ca. 20 um, vilket per membran ger
ca. 250000 hål/cm2. I fig l är det övre membranets 1
hål 3 ritade med heldragna cirklar och det undre mem-
branets 2 hål 4 ritade med brutna cirklar. Fig l visar
således att de båda "rutmönstren" är så inbördes för-
skjutna, att hålen 3 i det övre membranet l ligger mitt
emot icke hålförsedda delar 5 av det andra membranet
2, såsom även visas i fig 2A och 2B.
Membranen 1 och 2 hålles på ett inbördes avstånd
på exempelvis 0,01-1 pm av ett flertal separata distans-
stöd 6. I enlighet med uppfinningen är dessa distans-
stöd tillverkade av annat material än membranen 1 och
2, i detta fall av kiseldioxid. Distansstöden 6, vilka
är schematiskt markerade med gråtonade kvadrater i fig
1, är så belägna mellan membranens hål 3, 4 att fria
passager eller kanaler 7 är utbildade mellan angränsande
distansstöd 6. Detta innebär med andra ord att en gas
eller en vätska, såsom visas med pilar i fig 2B, kan
strömma in genom hålen i det ena membranet, genom de
fria passagerna 7 och ut genom hålen i det andra mem-
branet.
463 654
10
15
20
25
30
35
8
Härvid skall det speciellt noteras att om avståndet
mellan angränsande distansstöd 6 göres större än avståndet
mellan membranen, såsom är fallet i det ovan beskrivna 1
utförandet, så är det distansstödens 6 höjd, dvs. det
inbördes avståndet mellan membranen l och 2, som i huvud-
sak begränsar flödet genom passagerna 7. Detta gäller
exempelvis inte i konstruktionen enligt GB 840 615.
Distansstöden 6 har här även en sammanhållande
verkan på membranen 1 och 2, varför inga andra medel
krävs för detta ändamål.
De båda membranen l och 2 med de mellanliggande
distansstöden 6 vilar på ett ramverk som ger strukturen
en tillräcklig mekanisk hållfasthet. Detta ramverk är
företrädesvis integrerat med det undre membranet och
skall beskrivas närmare i det följande.
PARTIKELFILTER: Efter denna beskrivning av den
principiella uppbyggnaden av en membranstruktur enligt
uppfinningen inser man att strukturen är användbar som
ett synnerligen effektivt partikelfilter. Filtrerings-
graden, dvs. hur stora partiklar som filtreras bort
från ett flöde (fig 2B) genom strukturen, bestäms av
membranens 1, 2 inbördes avstånd, vilket i sin tur bestäms
av distansstödens 6 tjocklek eller höjd. Ett ur till-
verkningssynpunkt lämplig membranavstånd är ovannämnda
0,01-1 pm. Med den tillverkningsmetod som skall beskrivas
nedan kan man för membranavstånd i detta intervall uppnå
en noggrannhet på uppskattningsvis l nanometer. Såsom
skall beskrivas närmare i det följande kan distansstöden
6 enligt uppfinningen framställas utifrån ett ursprung-
ligen sammanhängande distansskikt mellan membranen.
Detta innebär i sin tur att denna filtreringsmetod,
där filtreringsgraden är bestämd av en skikttjocklek
(distansstöden) i stället för genom en fotolitografisk
process, är fördelaktig från tillverkningssynpunkt,
eftersom det är mycket lättare att tillverka ett sub-
mikront skikt av kiseldioxid med stor noggrannhet än
hål av samma storlek genom användning av fotolitografi.
10
15
20
25
30
35
463 654
9
FRAMSTÄLLNING: Ett sätt enligt uppfinningen att
framställa en membranstruktur vars principiella utseende
har angivits ovan under hänvisning till fig l och 2A,
2B skall nu beskrivas närmare.
Framställningen av membranstrukturen är i huvudsak
baserad på dels traditionell halvledarteknik, dels en
självregistrerande tvåstegsprocess för (I) inbördes
registrering av hålen och (II) bestämning av distans-
stödens läge och form. Denna speciella tvåstegsprocess
gör det möjligt att med ett enda hålmönster, och utan
att förskjuta hålförsedda membran relativt varandra,
definiera som ett första steg (I) de inbördes lägena
för hålen 3, 4 i membranen och som ett andra steg (II)
lägena för de separata dístansstöden 6 mellan membranen.
Utgångsmaterialet (fig 3A) är en kiselskiva (t ex
enkristallint kisel) med en tjocklek på t ex 0,2-0,4
mm. Denna skiva skall bilda det andra membranet 2 och
nämnda ramverk. På denna kiselskiva 2 avsättes ett skikt
8 av annat material, t ex kiseldioxid, med en tjocklek
på ca. 0,01-1 um. Detta skikt 8 utgör ovannämnda distans-
skikt och skall senare formas till de separata distans-
stöden 6. (I en ej visad variant kan distansstöden 6
även bildas av flera på varandra lagda deldistansskikt,
eventuellt i inbördes olika material). Därefter deponeras
ett skikt av kisel (polykristallint kisel) ovanpå distans-
skiktet 8. Detta övre kiselskikt skall bilda det första
hålmembranet l. Därpå bildas ett skyddsskikt 9, t ex
i form av ett kiseldioxidskikt, ovanpå kiselskiktet
1.
Genom ett fotolitografisteg (fig 3B) upptages sedan
sammanfallande hål 3 i skikten 9, 1 och 8. Hålen i distans-
skikten 8 upptages med en kiseldioxidets som inte påverkar
den underliggande kiselskivan 2. Hålen 3 i det första
membranet 1 är därvid klara.
I nästa steg (fig 3C) införes med hög koncentration
ett störämne, bor, genom hålen 3. Närmare bestämt exponeras
kiselskivans 2 frilagda ytpartier för en hög koncentration
463 654
10
15
20
25
30
35
10
av bor i gasfas under en i halvledarsammanhang mycket
hög temperatur, t ex l200°C. Resultatet av detta blir
att bor diffunderar in i partierna 5. Diffusionen sker
både i djupled och i sidled. Närmare bestämt medför
diffusionen i sidled att det bildas dopade områden även
under det översta kiselskiktets l och distansskiktets
8 icke hålförsedda partier. De icke dopade områdena
10 hos kiselskivan 2 skall senare bilda hålen 4 i det
undre membranet 2.
Skälet till att den undre kiselskivan 2 dopas med
bor är att en hög koncentration av bor i kisel kraftigt
reducerar (t ex med en faktor 1000) etshastigheten i
kisel för vissa typer av kiseletser. Graden av dopning
kan variera från fall till fall, men allmänt gäller
att dopningen är betydligt kraftigare än den n- och
p-dopning som traditionellt utföres vid framställning
av elektroniska halvledarkomponenter.
Eftersom en kraftig bordopning av kisel även kan
medföra en reducerad hållfasthet eller sprickbildningar
i kislet, har det visat sig vara föredraget att bilda
nämnda skyddsskikt 9 ovanpå det övre kiselskiktet 1
för att det sistnämnda inte skall få en försämrad mekanisk
hållfasthet genom en alltför kraftig bordopning. En
viss bordopning av det övre membranet l kan dock vara
önskvärd. Om strukturen skall användas i sådana sammanhang
som kräver elektriskt ledande egenskaper hos membranen,
så bidrager en bordopning nämligen till en önskad, förhöjd
-elektrisk ledningsförmåga. Graden av dopning blir natur-
ligtvis bl a beroende på tjockleken hos skyddsskiktet 9.
Under hänvisning till fig 3B och 3C kan det även
noteras att de separata distansstöden 6 ännu ej är färdig-
bildade i dessa figurer.
Efter bordopningssteget i fig 3C följer en andra
kiseletsning, där man genom en ramverksdefinierande
mask etsar kiselskivan 2 underifrån i fig 3D. Eftersom
kiseletshastigheten reduceras till nästan noll för mycket
höga bordopningskoncentrationer ("boron etch-stop"),
10
15
20
25
30
35
465 654
ll
påverkas områdena 5 ej av denna kiselets, varemot de
icke-dopade områdena 10 i kiselskivan 2 avlägsnas genom
denna kiselets. Genom att man använder en ramverksdefi-
nierande mask på kiselskivans 2 "baksida" erhåller man
vid denna kiselets dessutom ett med det andra membranet
2 integrerat ramverk ll, vars utseende framgår av fig
8 och 9.
Efter denna andra kiselets erhålles en struktur
med det utseende som visas i fig 3D. Såsom framgår av
denna figur definieras lägena för hålen 4 i det andra
membranet 2 utifrån lägena hos hålen 3 i det första
membranet 1. Detta innebär således att membranen 1 och
2 aldrig behöver förskjutas i förhållande till varandra
efter det att de har försetts med hål. Detta innebär
också att de två "rutmönster" som hålen 3 respektive
4 ligger i blir exakt förskjutna i förhållande till
varandra. Med andra ord kommer hålen 4 alltid att ligga
exakt mitt emellan hålen 3.
Vad gäller distansskiktet 8 kan det också noteras
att detta skikt fortfarande är så pass intakt i fig
3D att några fria passager mellan hålen 3 och 4 ännu
ej föreligger.
När nu både hålen 3 i membranet 1 och hålen 4 i
membranet 2 är bildade, återstår endast formningen av
de separata distansstöden 6. Hur detta kan göras skall
nu beskrivas närmare under hänvisning till fig 4A, 4B
och fig 5A,_5B.
De separata distansstöden 6 formas genom att den
kiseldioxid 8 som ligger åtkomlig genom hålen 3 och
4 successivt avlägsnas med en vätskeets. I det visade
utförandet i fig 4 och 5 utsättes båda sidor hos struk-
turen för denna vätskeets, men det är även tänkbart
att etsning utföres enbart från ena sidan. I fig 4A
har etsningen av distansskiktet 8 pågått en viss tid,
men har ännu ej avslutats. Etsningen har fortskridit
i sidled till en "etsgräns" som i fig 4A är markerad
med cirklar 12 med avseende på etsningen via hålen 3
463 654
10
15
20
25
30
35
12
och med cirklar 13 med avseende på etsningen genom hålen
4. Såsom framgår av fig 4B, som är en utbruten sektion
mellan dubbellinjerna B-B i fig 4A, har cirklarna 12
och 13 ännu ej mötts, vilket innebär att distansskiktet
8 fortfarande hänger samman som en enhet, utan att bilda
några fria passager genom strukturen.
Underetsningen av distansskiktet 8 avbrytes när
cirklarna 12, 13 i fig 4A möts, dvs. när de båda under-
etsområdena möts. Fria passager 7 (jämför fig 2B) har
då erhållits mellan distansskiktets 8 återstod, som
nu bildar de separata distansstöden 6. En fri flödesväg
föreligger således genom membranen, såsom àskådliggöres
med pilar i fig SA och 5B, samtidigt som distansstöden
6 håller membranen l och 2 på ett konstant, exakt förut-
bestämt inbördes avstånd.
I fig 6 samt fig 7A och 7B visas ett mera realistiskt
utseende av den färdiga strukturen, jämfört med den
principiella struktur som tidigare åskådliggjorts i
fig 1 samt fig 2A och 2B. Såsom framgår av fig 6 blir
hålen 4 i det andra membranet 2 inte fullständigt cir-
kulära, utan snarare kvadratiska. Orsaken till detta
är att varje sådant hål 4 omges av fyra symmetriskt
fördelade dopningsområden 5. Av fig 7A, som är en ut-
bruten sektion mellan dubbellinjerna A-A i fig 6, framgår
tydligt hur det andra membranet 2 är uppbyggt av dopade
områden 5 som överlappar varandra och sammanhålles vid
områden 14 under distansstöden 6.
Det skall här nämnas att framställningen av hålen
4 i det andra membranet 2 kan genomföras på andra sätt
än det ovan beskrivna. En variant är i stället diffundera
in fosfor genom det första membranets l hål 3 och att
låta detta fosfor tränga in i en bordopad, kristallin
kiselskiva 2. Med hjälp av en särskild kiselets och
en pålagd spänning mellan etsvätska och kiselskivan
2 etsas det genom baksidesmasken åtkomliga, bordopade
kislet, medan det fosfordopade området lämnas intakt.
10
15
20
25
30
35
463 654
13
Utseendet hos slutresultatet blir väsentligen detsamma
som beskrivits ovan.
Praktiska tillämpningar
Den uppfinningsenliga membranstrukturen och sättet
att tillverka densamma har nu beskrivits genom ett före-
draget utförande. Även om uppfinningstanken, såsom denna
är definierad i bifogade patentkrav, ej är beroende
av tillämpningsområdet för uppfinningen kan det dock
finnas anledning att nämna några applikationer på upp-
finningen. Ovan har redan beskrivits användningen av
hålmembranstrukturen som partikelfilter.
En annan tänkbar tillämpning är att använda membran-
strukturen som en ventil för reglering av ett gas- eller
vätskeflöde genom strukturen. Vid en sådan tillämpning
är strukturen så utformad att det ena hålmembranet l
kan böjas mot det andra hålmembranet 2 för reglering
av storleken på de fria passagerna 7. Den för flödes-
regleringen nödvändiga membrannedböjningen kan exempel-
vis åstadkommas pá det sätt som visas i fig 10A och
l0B. I dessa figurer är de båda hålmembranen l och 2
tillverkade av ett elektriskt ledande material (t ex
bordopat kisel), medan distansmaterialet är elektriskt
oledande, och är en elektrisk spänning (i storleksord-
ningen 5-10 V) anbringad över membranen 1 och 2. Därigenom
uppstår en elektrostatisk kraftverkan mellan membranen
l och 2 som får dessa att dras mot varandra så att flödet
stryps i en grad som svarar mot storleken på den pålagda
spänningen.
Ett annat sätt att åstadkomma en dylik membranned-
böjning är att tillverka exempelvis det första hålmem-
branet 1 av två lager la och lb av olika material med
olika termisk längdutvidgningskoefficient, varvid dessa
två lager är så inbördes anordnade att det första mem-
branet 1 böjs mot det andra membranet 2 vid exempelvis
upphettning. Upphettningen av membranen kan t ex ske
genom att man låter en elektrisk ström gå genom ett
463 654
10
15
20
25
30
35
14
av eller båda membranen 1 och 2.
Den beskrivna strukturen kan även användas som
en detektor för laddade partiklar. Om en fluid av något
slag ledes in mellan de båda hålmembranen l och 2 kan
man genom att kontinuerligt mäta kapacitansen mellan
hålmembranen 1, 2 få ett mått på den mängd elektriskt
laddade eller polära partiklar som passerar genom struk-
turen. Man kan med denna mätmetod således mäta dielek-
tricitetskonstanten.
Ett annat tänkbart användningsområde för membran-
strukturen är ämnesbestämning och koncentrationsmätning.
De båda membranen 1 och 2 ligger så pass nära varandra
att det är möjligt att med en yttre, över de båda mem-
branen pålagd elektrisk spänning skapa tillräckligt
höga elektriska fält för att jonisera eller på annat
sätt skapa elektriskt laddade partiklar. Den härför
erforderliga spänningen beror på vilket ämne som passerar
genom strukturen. Detekteringen av de elektriskt laddade
partiklarna sker genom att man mäter den elektriska
kapacitansen mellan membranen 1, 2, samtidigt som dessa
pålägges nämnda elektriska spänning. Detta mätförfarande
är baserat på hypotesen att ett ämne som passerar genom
strukturen har en lägsta elektrisk spänning vid vilken
elektriskt laddade partiklar bildas. Om man registrerar
vid vilken spänning en signifikant förändring av kapa-
citansen uppträder kan man bestämma vilket ämne som
passerar mellan membranen l, 2. Kapacitansskiftet blir
samtidigt ett mått på koncentrationen av ämnet.
Ytterligare en tänkbar tillämpning på hålmembran-
strukturen enligt uppfinningen är användning som flödes-
sensor. I stället för att lägga på en konstant elektrisk
spänning över membranen, såsom beskrivits ovan, kan
man lägga på elektriska spänningspulser över de båda
hålmembranen. Om spänningspulserna är tillräckligt kraf-
tiga, vilket exempelvis kan åstadkommas genom att dessa
överlagras en konstant spänning, kan man skapa elektriska
laddningar som därefter kan detekteras genom kapacitans-
10
15
20
25
30
35
463 654
15
mätning. Ju högre gas- eller vätskeflödet genom strukturen
är desto snabbare kommer den av varje spänningspuls
inducerade kapacitansförändringen att återgå till det
ursprungliga kapacitansvärdet i och med att de skapade
elektriska laddningarna passerar genom och ut ur struk-
turen. Kapacitansförändringen per tidsenhet blir då
ett mått på flödeshastigheten genom strukturen. Det
maximala kapacitansskiftet och den tid det tar att åter-
ställa kapacitansen efter varje spänningspuls kan ut-
nyttjas för bestämning av flödeshastigheten och den
ämnesmängd som passerar genom strukturen. Det är genom
användning av elektrisk återkoppling möjligt att erhålla
en utsignal vars frekvens är relaterad till någon av
storheterna flödesmängd eller flödeshastighet.
Det skall också nämnas att eftersom den idag före-
dragna utföríngsformen av membranstrukturen är tillverkad
av kisel och kiseldioxid, så kan strukturen tåla mycket
höga temperaturer, över 1000 C°, samt aggressiva omgiv-
ningsförhàllanden, såsom syror och lösningsmedel. Detta
är en stor fördel både vad gäller den aktiva användningen
av strukturen som rengöringen av densamma.
Såsom nämnts ovan under rubriken FRAMSTÄLLNING är
det också möjligt att utföra den succesiva avlägsningen
av distansmaterial genom endast det första membranets
l hål 3. I en variant till det ovan beskrivna framställ-
ningssättet utföres hela den succesiva avlägsningen
av distansmaterial innan hålen 4 i det andra membranet
2 skapas. I en sådan variant avlägsnas distansmaterial
ett stycke in i de områden vid vilka hålen 4 i det andra
membranet 2 senare skall bildas. När dessa hål 4 sedan
formas, kommer det att vid dessa friläggas vissa delar
av det återstående distansmaterialet. Dessa frilagda
delar av distansskiktet fungerar ej som distansstöd
mellan membranen, eftersom de endast har kontakt med
det ena membranet. Däremot kommer dessa frilagda, åter-
stående delar av distansmaterialet att binda samman
de separata distansstöden 6, vilka har kontakt med båda
463 654
16
membranen. Benämningen “separata distansstöd“ skall
alltså genomgående tolkas i den meningen, att de åter-
stående delar av distansmaterialet som har kontakt med
Qšda membranen, dvs distansstöden 6, inte har direkt-
5 kontakt med varandra. Inom benämningen "separata" faller
enligt uppfinningen dock den variant där de "separata
distansstöden" kan ha kontakt med varandra via övrigt
återstående distansmaterial, som ej fungerar som distans-
stöd.
Claims (12)
- l. Sätt att framställa en membranstruktur, vilken innefattar dels två parallella membran (l, 2), som båda är försedda med ett flertal genomgående hål (3, 4), varvid hålen (3) i ett första av membranen är anordnade mittemot icke hålförsedda delar (5) hos det andra mem- branet (2), dels ett flertal separata distansstöd (6) mellan membranen (1, 2) för upprätthållande av ett in- bördes avstånd dem emellan, k ä n n e t e c k n a t av att ett sammanhängande distansskikt (8) i annat material än membranen (1, 2) och med en förutbestämd tjocklek, som svarar mot nämnda inbördes avstånd, anordnas mellan membranen och att distansskiktet (8) avlägsnas successivt genom hålen (3, 4) i åtminstone det ena membranet, så att det i distansskiktet (8) hos den färdiga strukturen bildas frilagda passager (7) mellan hålen (3) i det första membranet (1) och hålen (4) i det andra membranet (2) och så att återstoden av nämnda distansskikt (8) bildar nämnda distansstöd (6).
- 2. Sätt enligt kravet l, k ä n n e t e c k n a t av att de frilagda passagerna (7) ges en minsta bredd, sett parallellt med membranen, som är större än nämnda inbördes avstånd mellan membranen.
- 3. Sätt enligt kravet l eller 2, k ä n n e t e c k - n a t av åtgärderna att som ett första steg (fig 3B) forma dels hålen (3) i det första membranet (l), dels med dessa hål sammanfallande, genomgående hål i det sammanhängande distansskiktet (8), att som ett andra steg (fig 3C) och via de sammanfallande hålen (3) utsätta mot dessa hål frilagda delar (5) av det andra membranet (2) för en sådan behandling att det andra membranet (2) vid dessa frilagda delar (5) förstärks inför ett tredje steg, och att som nämnda tredje steg (fig 3D) forma hålen (4) i det andra membranet (2) genom att från det andra membranets (2) från det första membranet 465 654 10 15 20 25 30 35 18 (1) vända sida avlägsna väsentligen enbart icke förstärkta delar (10) av det andra membranet (2), varvid de båda membranen (l, 2) och distansskiktet (8) hâlles fixerade relativt varandra åtminstone från och med det andra steget.
- 4. Sätt enligt kravet 3; k ä n n e-t e c k n a t av åtgärden att som ett fjärde steg (fig 4 och 5) färdig- ställa de separata distansstöden (6) genom nämnda succes- siva avlägsning av distansskiktet (8).
- 5. Sätt enligt kravet 3 eller 4, k ä n n e t e c k - n a t av att det andra membranet (2) tillverkas av ett dopningsbart material (Si), att den förstärkande behandling som utföres i det andra steget består i att via de sammanfallande hålen (3) exponera mot dessa hål _ frilagda ytpartier av det andra membranet (2) för sådant dopämne (B) som förenat med det dopningsbara materialet i det andra membranet (2) förstärker detta mot en efter- följande etsning, varvid det genom denna exponering åstadkommes en diffusion i både djupled och sidled i delar (5) av det andra membranet (2) invid nämnda frilagda ytpartier, och att den formning av det andra membranets (2) hål (4) som utföres i nämnda tredje steg består i att genom nämnda etsning avlägsna icke dopade delar (10) av det andra membranet (2).
- 6. Sätt enligt något av kraven 1-5, k ä n n e - t e c k n a t av att ett av eller båda membranen (1, 2) tillverkas av kisel.
- 7. Sätt enligt något av kraven l-6, k ä n n e - t e c k n a t av att distansskiktet (8) respektive distansstöden (6) tillverkas av kiseldioxid.
- 8. Membranstruktur, innefattande dels två parallella membran (1, 2), som båda är försedda med ett flertal genomgående hål (3, 4), varvid hålen (3) i ett första av membranen (1) är anordnade mitt emot icke hålförsedda delar (5) av det andra membranet (2), dels ett flertal separata, mellan membranen (l, 2) anordnade distansstöd (6) för upprätthållande av ett inbördes avstånd mellan 10 15 20 463 654 19 membranen, k ä n n e t e c k n a d av att åtminstone det ena membranet (2) är tillverkat av ett dopingsbart material, att icke hålförsedda delar (5) av nämnda ena membran (2) är dopade med ett störämne, och att nämnda distansstöd (8) är tillverkade av annat material än membranen (1, 2).
- 9. Membranstruktur enligt kravet 8, k ä n n e - t e c k n a d av att det dopningsbara materialet i nämnda ena membran (2) är kisel.
- 10. Membranstruktur enligt kravet 8 eller 9, k ä n - n e t e c k n a d av att nämnda störämne är bor.
- ll. Membranstruktur enligt nágot av kraven 8-10, k ä n n e t e c k n a d av att distansstöden (6) har en sammanhållande verkan på membranen (l, 2).
- 12. Membranstruktur enligt något av kraven 8-ll, k ä n n e t e c k n a d av att de separata distansstöden (6) är så belägna relativt membranens hål (3, 4), att fria passager (7) är utbildade från hålen (3) i det första membranet (1), mellan angränsande distansstöd (6) och ut genom hålen (4) i det andra membranet (2).
Priority Applications (3)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
SE8800869A SE463654B (sv) | 1988-03-11 | 1988-03-11 | Membranstruktur samt saett att framstaella densamma |
PCT/SE1989/000124 WO1989008489A1 (en) | 1988-03-11 | 1989-03-13 | Membrane structure and method for the manufacture thereof |
AU32981/89A AU3298189A (en) | 1988-03-11 | 1989-03-13 | Membrane structure and method for the manufacture thereof |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
SE8800869A SE463654B (sv) | 1988-03-11 | 1988-03-11 | Membranstruktur samt saett att framstaella densamma |
Publications (3)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
SE8800869D0 SE8800869D0 (sv) | 1988-03-11 |
SE8800869L SE8800869L (sv) | 1989-09-12 |
SE463654B true SE463654B (sv) | 1991-01-07 |
Family
ID=20371649
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
SE8800869A SE463654B (sv) | 1988-03-11 | 1988-03-11 | Membranstruktur samt saett att framstaella densamma |
Country Status (3)
Country | Link |
---|---|
AU (1) | AU3298189A (sv) |
SE (1) | SE463654B (sv) |
WO (1) | WO1989008489A1 (sv) |
Families Citing this family (8)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
DE4140922C1 (sv) * | 1991-12-12 | 1993-07-29 | Danfoss A/S, Nordborg, Dk | |
US5798042A (en) * | 1994-03-07 | 1998-08-25 | Regents Of The University Of California | Microfabricated filter with specially constructed channel walls, and containment well and capsule constructed with such filters |
US5651900A (en) * | 1994-03-07 | 1997-07-29 | The Regents Of The University Of California | Microfabricated particle filter |
US5770076A (en) * | 1994-03-07 | 1998-06-23 | The Regents Of The University Of California | Micromachined capsules having porous membranes and bulk supports |
DE19521275A1 (de) * | 1995-06-10 | 1996-12-12 | Leybold Ag | Gasdurchlaß mit selektiv wirkender Durchtrittsfläche sowie Verfahren zur Herstellung der Durchtrittsfläche |
US5938923A (en) * | 1997-04-15 | 1999-08-17 | The Regents Of The University Of California | Microfabricated filter and capsule using a substrate sandwich |
FR2845513B1 (fr) * | 2002-10-03 | 2006-08-11 | Commissariat Energie Atomique | Dispositif d'enregistrement de donnees comportant un support de memoire en forme de membrane |
FR2868411B1 (fr) * | 2004-04-01 | 2006-06-16 | Commissariat Energie Atomique | Membrane souple comportant des entailles |
Family Cites Families (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
GB840615A (en) * | 1957-10-18 | 1960-07-06 | Multi Metal Wire Cloth Company | Filtering septum and method of making it |
US3900629A (en) * | 1973-09-14 | 1975-08-19 | Bendix Corp | Porous laminate and method of manufacture |
US4510436A (en) * | 1982-07-15 | 1985-04-09 | Southwest Medical Products, Incorporated | Dielectric measuring systems |
-
1988
- 1988-03-11 SE SE8800869A patent/SE463654B/sv not_active IP Right Cessation
-
1989
- 1989-03-13 WO PCT/SE1989/000124 patent/WO1989008489A1/en unknown
- 1989-03-13 AU AU32981/89A patent/AU3298189A/en not_active Abandoned
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
SE8800869L (sv) | 1989-09-12 |
WO1989008489A1 (en) | 1989-09-21 |
SE8800869D0 (sv) | 1988-03-11 |
AU3298189A (en) | 1989-10-05 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
KR100942439B1 (ko) | 마이크로 가스센서 및 제조방법 | |
CN101743637A (zh) | 利用晶片结合和电化学蚀刻停止的小型表压传感器 | |
DE3628017A1 (de) | Thermischer durchflusssensor | |
SE463654B (sv) | Membranstruktur samt saett att framstaella densamma | |
DE102017112403A1 (de) | Mikroelektromechanische vorrichtung und ein verfahren zum herstellen einer mikroelektromechanischen vorrichtung | |
CN111667807B (zh) | 复合式声子晶体结构及其制备方法 | |
Sadler et al. | A universal electromagnetic microactuator using magnetic interconnection concepts | |
TW200931015A (en) | Electrode for an ionization chamber and method producing the same | |
Lin | Selective encapsulations of MEMS: Micro channels, needles, resonators and electromechanical filters | |
DE19945168A1 (de) | Thermoempfindlicher Flussratensensor und Herstellungsverfahren dafür | |
KR102091390B1 (ko) | 입자 센서 및 입자 센서의 제조 방법 | |
US8637140B2 (en) | Method for defining an electrically conductive metal structure on a three-dimensional element and a device made from the method | |
CN100593508C (zh) | 一种加工周期性纳米结构器件的方法 | |
US9360443B2 (en) | Nano scale resonator, nano scale sensor, and fabrication method thereof | |
DE10046621B4 (de) | Verfahren zur Herstellung eines Membransensor-Arrays sowie Membransensor-Array | |
US9439295B2 (en) | Electrically insulating elements and electrically conductive elements formed from elements having different oxidation behaviors | |
JP2012101196A5 (sv) | ||
US20040121619A1 (en) | Multipoint minute electrode, device for measuring a living organism voltage, method for fabricating the multipoint minute electrode, and method for fabricating the living organism voltage-measuring device | |
Rheem et al. | Site-specific magnetic assembly of nanowires for sensor arrays fabrication | |
KR100445744B1 (ko) | 실리콘 기판에 매립된 마이크로채널 어레이 구조체 및이의 제조방법 | |
BG66488B1 (bg) | Метод за изработване на прибори за мемс с електрически елементи в страничните им стени | |
CN103105415B (zh) | 一种用于考察纳通道中热气泡特性的实验芯片的制作方法 | |
EP3196659A1 (de) | Strömungssensor und verfahren zu seiner herstellung | |
Chiang et al. | Microfabricated flexible electrodes for multiaxis sensing in the large plasma device at UCLA | |
DE4102920A1 (de) | Einrichtung zur messung der wirbelfrequenz |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
NUG | Patent has lapsed |
Ref document number: 8800869-3 Effective date: 19931008 Format of ref document f/p: F |