RU56630U1

RU56630U1 - LASER-SPARK SPECTROMETER

Info

Publication number: RU56630U1
Application number: RU2006115668/22U
Authority: RU
Inventors: Алексей Анатольевич Ильин; Олег Алексеевич Букин; Сергей Сергеевич Голик; Татьяна Владимировна Морозова
Priority date: 2006-05-05
Filing date: 2006-05-05
Publication date: 2006-09-10

Abstract

Полезная модель относится к аналитической химии, а именно к устройству для бесконтактного дистанционного исследования элементного состава твердых тел и жидкостей, в частности, для исследования элементного состава водной среды с фитопланктоном. Сущность устройства заключается в том, что оно содержит оптически связанные между собой управляемый лазер, систему подачи лазерного излучения, включающую поворотную фокусирующую линзу, вращающуюся подставку для исследуемого объекта, собирающую оптическую систему, монохроматор, систему регистрации и обработки данных, связанную с лазером и выполненную в виде последовательно соединенных электронно-оптического усилителя, ПЗС камеры, аналого-цифрового преобразователя и персонального компьютера, а вращающаяся подставка расположена перпендикулярно плоскости падения лазерного луча. Технический результат заключается в повышении чувствительности, точности и оперативности, расширении функциональных возможностей устройства за счет измерения эмиссионных спектров как жидкости, так твердого тела, а также уменьшение габаритов и веса устройства. Устройство позволяет с высокой точностью определять элементный состав как жидкостей, так и твердых тел, например, морской воды и находящегося в ней фитопланктона, что дает возможность проводить не только мониторинг качества морской воды, но и состояния фитопланктонного сообщества, определять влияние различных антропогенных и природных факторов на состояние морских экосистем.The utility model relates to analytical chemistry, namely, to a device for contactless remote study of the elemental composition of solids and liquids, in particular, to study the elemental composition of an aqueous medium with phytoplankton. The essence of the device lies in the fact that it contains an optically coupled controlled laser, a laser radiation supply system, including a rotary focusing lens, a rotating stand for the object under study, collecting an optical system, a monochromator, a data recording and processing system connected to a laser and made in in the form of a series-connected electron-optical amplifier, a CCD camera, an analog-to-digital converter and a personal computer, and a rotating stand is located perp ndikulyarno plane of incidence of the laser beam. The technical result consists in increasing the sensitivity, accuracy and efficiency, expanding the functionality of the device by measuring the emission spectra of both liquid and solid, as well as reducing the size and weight of the device. The device allows with high accuracy to determine the elemental composition of both liquids and solids, for example, sea water and phytoplankton located in it, which makes it possible to monitor not only the quality of sea water, but also the state of the phytoplankton community, to determine the influence of various anthropogenic and natural factors on the state of marine ecosystems.

Description

Полезная модель относится к аналитической химии, а именно к устройству для бесконтактного дистанционного определения элементного состава твердых тел и жидкостей, в частности, для исследования элементного состава водной среды с фитопланктоном, посредством облучения исследуемого вещества лазерным импульсом, и может быть использована в области экологии, лимнологии и океанологии.The utility model relates to analytical chemistry, namely, to a device for non-contact remote determination of the elemental composition of solids and liquids, in particular, to study the elemental composition of an aqueous medium with phytoplankton, by irradiating the analyte with a laser pulse, and can be used in the field of ecology, limnology and oceanology.

Известно устройство для осуществления спектрального анализа элементного состава веществ, например, морской воды, включающее лазер с системой плавной перестройки волны, оптически связанный через систему фокусировки с анализируемым веществом, и посредством приемной системы связанный со спектроанализатором, генератор импульсов, соединенный с блоком питания лазера и со стробирующим генератором, который связан со спектроанализатором, исключенным к ЭВМ, где происходит обработка спектров, (п. РФ №2007703, опубл. 1994.02.15). Однако система регистрации спектров излучения имеет недостаточное временное разрешение, что делает невозможным регистрацию эмиссионных линий, максимальный контраст которых наблюдается на временном интервале до 100 нс. Кроме того, данное устройство является громоздким и сложным в эксплуатации.A device is known for performing spectral analysis of the elemental composition of substances, for example, sea water, including a laser with a smooth wave tuning system, optically coupled to a analyzer through a focusing system, and connected to a spectrum analyzer through a receiving system, a pulse generator connected to a laser power supply unit and a gating generator, which is associated with a spectrum analyzer, excluded from the computer, where the processing of the spectra, (p. RF No. 2007703, publ. 1994.02.15). However, the registration system of the emission spectra has insufficient time resolution, which makes it impossible to register emission lines, the maximum contrast of which is observed over a time interval of up to 100 ns. In addition, this device is bulky and difficult to operate.

Наиболее близким к заявляемому является лазерно-искровой спектрометр, применяющийся для количественного определения примесных веществ, выделенных из жидкостей (п. США №4561777, опубл. 1985 г). Данное устройство состоит из лазера с регулируемым интервалом между лазерными импульсами (далее управляемый лазер), системы подачи лазерного излучения на объект, подставки для исследуемого объекта, выполненной с возможностью вращения и расположенной под углом 45 к плоскости падающего лазерного луча, собирающей оптической системы, монохроматора, фотоэлектронного умножителя (ФЭУ) и системы регистрации, представляющей собой электронное устройство, установленное над лазером. Выполнение подставки для исследуемого объекта вращающейся позволяет проводить спектральные исследования различных участков объекта. Скорость вращения подставки задается электронным устройством, входящим в систему регистрации, и согласуется с частотой лазерных импульсов. Выбор угла 45° между плоскостью падающего лазерного луча и плоскостью подставки для исследуемого объекта обусловлен требованиями компактности известного устройства.Closest to the claimed is a laser-spark spectrometer used for the quantitative determination of impurity substances isolated from liquids (p. US No. 4561777, publ. 1985 g). This device consists of a laser with an adjustable interval between laser pulses (hereinafter referred to as a controlled laser), a system for supplying laser radiation to an object, a stand for the object under study, rotatable and located at an angle of 45 to the plane of the incident laser beam collecting the optical system, a monochromator, a photomultiplier tube (PMT) and a registration system, which is an electronic device mounted above the laser. The implementation of the stand for the investigated object rotating allows you to conduct spectral studies of various sections of the object. The rotation speed of the stand is set by an electronic device included in the registration system, and is consistent with the frequency of the laser pulses. The choice of the angle of 45 ° between the plane of the incident laser beam and the plane of the stand for the object under study is due to the requirements of the compactness of the known device.

Однако известный спектрометр имеет недостаточное пространственное и временное разрешение при измерении спектров излучения лазерной плазмы, отсутствует возможность обработки спектров, а установка подставки для исследуемого объекта под углом 45° к плоскости падения лазерного луча не позволяет исследовать элементный состав жидкостей из-за возникновения оптического пробоя на краях кюветы с жидкостью, размещающейся на вращающейся подставке, что приводит к значительному уменьшению чувствительности и точности измерений.However, the known spectrometer has insufficient spatial and temporal resolution when measuring the emission spectra of laser plasma, there is no possibility of processing the spectra, and the installation of the stand for the object under study at an angle of 45 ° to the plane of incidence of the laser beam does not allow to study the elemental composition of liquids due to optical breakdown at the edges cuvettes with liquid placed on a rotating stand, which leads to a significant decrease in the sensitivity and accuracy of measurements.

Технической задачей заявляемой полезной модели является повышение чувствительности и точности спектрометра, оперативности измерений, расширение функциональных возможностей спектрометра за счет измерения эмиссионных спектров как жидкости, так и твердого тела, а также уменьшение габаритов и веса устройства.The technical task of the claimed utility model is to increase the sensitivity and accuracy of the spectrometer, measurement efficiency, expand the functionality of the spectrometer by measuring the emission spectra of both liquid and solid, as well as reducing the dimensions and weight of the device.

Поставленная задача решается лазерно-искровым спектрометром, содержащим оптически связанные между собой управляемый источник лазерного излучения, систему подачи лазерного излучения на объект, включающую фокусирующую линзу, подставку для исследуемого объекта, выполненную с возможностью вращения, собирающую оптическую систему, монохроматор, систему регистрации, и дополнительно систему обработки данных, соединенную с системой регистрации и источником лазерного излучения, при этом система регистрации и обработки данных представляет собой последовательно связанные персональный компьютер, электронно-оптический усилитель, ПЗС камеру и аналого-цифровой преобразователь, система подачи лазерного излучения дополнительно снабжена поворотной призмой, а подставка для исследуемого объекта расположена перпендикулярно плоскости падения лазерного луча.The problem is solved by a laser-spark spectrometer containing an optically coupled controlled laser source, a system for supplying laser radiation to an object including a focusing lens, a support for the object under investigation, made with rotation, collecting an optical system, a monochromator, a recording system, and additionally a data processing system connected to the registration system and the laser radiation source, while the data recording and processing system represents Both are sequentially connected to a personal computer, an electron-optical amplifier, a CCD camera and an analog-to-digital converter, the laser radiation supply system is additionally equipped with a rotary prism, and the stand for the object under investigation is perpendicular to the plane of incidence of the laser beam.

На фиг. приведена блок-схема заявляемого спектрометра, где 1 - источник лазерного излучения, 2 - поворотная призма, 3 - фокусирующая линза, 4 - вращающаяся подставка для размещения исследуемого объекта, 5 - собирающая оптическая система, 6 - монохроматор, 7 - система регистрации и обработки данных, в которой, 8 - электронно-оптический усилитель (ЭОП), 9 - ПЗС-камера, 10 - аналого-цифровой преобразователь (АЦП), 11 - персональный компьютер.In FIG. the block diagram of the inventive spectrometer is shown, where 1 is a laser source, 2 is a rotary prism, 3 is a focusing lens, 4 is a rotating stand for placing an object under study, 5 is a collecting optical system, 6 is a monochromator, 7 is a data recording and processing system in which, 8 - an electron-optical amplifier (EOP), 9 - a CCD camera, 10 - an analog-to-digital converter (ADC), 11 - a personal computer.

Устройство работает следующим образом: излучение генерируется лазером 1, и, пройдя через поворотную призму 2, фокусируется линзой 3 перпендикулярно поверхности подставки 4 с размещенным на ней объектом и возбуждает на его поверхности лазерную плазму. Излучение плазмы пробоя направляется собирающей The device operates as follows: the radiation is generated by the laser 1, and, having passed through the rotary prism 2, it is focused by the lens 3 perpendicular to the surface of the stand 4 with the object placed on it and excites the laser plasma on its surface. Breakdown plasma radiation is directed to the collecting

оптической системой 5 на входную щель монохроматора 6 и затем направляется в систему регистрации и обработки данных 7, включающую ЭОП 8, ПЗС камеру 9, АЦП 10 и персональный компьютер 11, где происходит обработка данных. Компьютер 11 осуществляет также управление источником лазерного излучения, регулируя интервал между лазерными импульсами.optical system 5 to the entrance slit of the monochromator 6 and then sent to the data recording and processing system 7, including the image intensifier tube 8, the CCD camera 9, the ADC 10 and the personal computer 11, where the data is processed. The computer 11 also controls the source of the laser radiation by adjusting the interval between the laser pulses.

Вращение подставки задается, например, с помощью шагового двигателя, расположенного в подставке. Для увеличения точности и оперативности измерений время одного оборота подставки вокруг своей оси выбирается не кратным периоду следования лазерных импульсов.The rotation of the stand is set, for example, using a stepper motor located in the stand. To increase the accuracy and efficiency of measurements, the time of one revolution of the stand around its axis is selected not a multiple of the period of the laser pulses.

В качестве лазера используют стандартные лазерные источники, например, промышленный лазер Brilliant В (Франция). В качестве монохроматора используют, например, монохроматор SPECTRA-PRO фирмы Acton Research Corporation (США). В качестве регистрирующей системы используют стандартный модуль, например, модуль DiCAM-PRO фирмы РСО CCD IMAGING (Германия), включающий оптический усилитель яркости, ПЗС-камеру и 12-разрядный АЦП.As a laser, standard laser sources are used, for example, Brilliant B industrial laser (France). As a monochromator, for example, a SPECTRA-PRO monochromator from Acton Research Corporation (USA) is used. As a recording system, a standard module is used, for example, the DiCAM-PRO module of the company PCO CCD IMAGING (Germany), which includes an optical brightness amplifier, a CCD camera and a 12-bit ADC.

Установлено, что расположение вращающейся подставки перпендикулярно плоскости падающего лазерного луча позволяет получить более точные результаты измерений. Известно, что при фокусировке лазерного излучения на поверхность твердого тела в нормальной атмосфере под углами отличными от 90 градусов, наблюдаются два вида плазменных факелов: эрозионный факел, направленный по нормали к поверхности твердого тела и плазма пробоя воздуха, направленная навстречу лазерному излучению [Л.Т.Сухов. Лазерный спектральный анализ. - Новосибирск: Наука, 1990. с.143]. Из области эрозионного факела в основном регистрируется излучение ионов и атомов твердого тела, из области пробоя воздуха преимущественно регистрируется излучение атомов и ионов воздуха. Таким образом, в известном устройстве (прототипе) область максимального контраста линий вещества объекта ограничена, с одной стороны, горячей зоной лазерного факела, где максимально излучение сплошного спектра, а с другой стороны, областью, где максимально излучение линий пробоя воздуха, что приводит к уменьшению доли излучения спектральных линий вещества исследуемого объекта, попадающего на входную щель монохроматора, и в конечном итоге к уменьшению точности результатов.It is established that the location of the rotating stand perpendicular to the plane of the incident laser beam allows us to obtain more accurate measurement results. It is known that when laser radiation is focused on the surface of a solid in a normal atmosphere at angles other than 90 degrees, two types of plasma torches are observed: an erosion torch directed normal to the surface of a solid and air breakdown plasma directed towards laser radiation [L.T. . Sukhov. Laser spectral analysis. - Novosibirsk: Nauka, 1990. p.143]. From the region of the erosion plume, radiation of ions and atoms of a solid is mainly recorded; from the region of breakdown of air, radiation of atoms and ions of air is predominantly recorded. Thus, in the known device (prototype), the region of maximum contrast of the lines of the substance of the object is limited, on the one hand, by the hot zone of the laser plume, where the radiation of the continuous spectrum is maximum, and on the other hand, by the region where the radiation of the breakdown lines of air is maximum, which leads to a decrease the fraction of the radiation of the spectral lines of the substance of the investigated object falling on the entrance slit of the monochromator, and ultimately to reduce the accuracy of the results.

Использование в системе регистрации и управления заявляемого спектрометра ПЗС-камеры позволяет проводить: пространственную селекцию излучения, а Using in the registration and control system of the inventive spectrometer a CCD camera allows for: spatial selection of radiation, and

использование стробируемого ЭОП позволяет выбирать временной интервал с максимальным контрастом эмиссионных линий. Увеличение пространственного и временного разрешения заявляемого устройства приводит к увеличению его чувствительности по обнаружению элементов и повышению точности измерений. Использование 12 битного АЦП и персонального компьютера позволяет проводить все необходимые операции над спектрами (сложение, вычитание, усреднение и т.д.). Кроме того, использование в системе регистрации и управления современных устройств: монохроматора, ЭОПа и ПЗС камеры, значительно снижает габариты и вес устройства, уменьшает время обработки спектров и позволяет одновременно определять концентрацию широкого спектра элементов.Using a gated image intensifier tube allows you to select a time interval with maximum contrast emission lines. The increase in spatial and temporal resolution of the claimed device leads to an increase in its sensitivity to detect elements and increase the accuracy of measurements. Using a 12-bit ADC and a personal computer allows you to carry out all the necessary operations on the spectra (addition, subtraction, averaging, etc.). In addition, the use of modern devices in the registration and control system: monochromator, image intensifier tube and CCD camera, significantly reduces the size and weight of the device, reduces the processing time of the spectra and allows you to simultaneously determine the concentration of a wide range of elements.

Конструкция заявляемого устройства позволяет использовать его для определения элементного состава как жидкостей, так и твердых тел. Так, например, анализ морской воды, содержащей фитопланктон, осуществляют следующим образом. Предварительно разделяют фитопланктон и среду его обитания, в частности морскую воду, путем фильтрования с использованием стандартных фильтров, например, Glass Microfiber (GF/A) фирмы WHATMAN (Великобритания). Затем раздельно анализируют выделенный фитопланктон, размещая на подставке фильтр с фитопланктоном, или кювету с полученным фильтратом морской воды.The design of the claimed device allows you to use it to determine the elemental composition of both liquids and solids. So, for example, the analysis of sea water containing phytoplankton is carried out as follows. Phytoplankton and its habitat, in particular seawater, are preliminarily separated by filtration using standard filters, for example, Glass Microfiber (GF / A) from WHATMAN (Great Britain). Then, the isolated phytoplankton is separately analyzed by placing a filter with phytoplankton or a cuvette with the obtained filtrate of sea water on a stand.

Таким образом, возможность анализа не только жидкостей, но и твердых тел позволяет использовать заявляемый спектрометр, в частности, для мониторинга качества морской воды, состояния фитопланктонного сообщества, определять влияние различных антропогенных и природных факторов на состояние морских экосистем.Thus, the ability to analyze not only liquids, but also solids allows the use of the inventive spectrometer, in particular, for monitoring the quality of sea water, the state of the phytoplankton community, and determining the influence of various anthropogenic and natural factors on the state of marine ecosystems.

Claims

A laser-spark spectrometer comprising a optically coupled controlled laser source, a system for supplying laser radiation to an object including a focusing lens, a support for the object under investigation, rotatable, collecting an optical system, a monochromator and a recording system, characterized in that the spectrometer additionally contains a data processing system connected to the registration system and the laser radiation source, while the data recording and processing system ying a successively-coupled electron optical amplifier, a CCD camera, an analog-digital converter and a personal computer, the laser delivery system is further provided with a rotatable prism as a support for the object under study is perpendicular to the plane of incidence of the laser beam.