RU2836193C1 - Способ получения целлюлозы - Google Patents
Способ получения целлюлозы Download PDFInfo
- Publication number
- RU2836193C1 RU2836193C1 RU2024119655A RU2024119655A RU2836193C1 RU 2836193 C1 RU2836193 C1 RU 2836193C1 RU 2024119655 A RU2024119655 A RU 2024119655A RU 2024119655 A RU2024119655 A RU 2024119655A RU 2836193 C1 RU2836193 C1 RU 2836193C1
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- cellulose
- solution
- cooking
- carried out
- temperature
- Prior art date
Links
- 239000001913 cellulose Substances 0.000 title claims abstract description 44
- 229920002678 cellulose Polymers 0.000 title claims abstract description 44
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims abstract description 27
- HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M Sodium hydroxide Chemical compound [OH-].[Na+] HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims abstract description 44
- 239000000243 solution Substances 0.000 claims abstract description 26
- 238000010411 cooking Methods 0.000 claims abstract description 22
- 238000004061 bleaching Methods 0.000 claims abstract description 15
- 239000004094 surface-active agent Substances 0.000 claims abstract description 15
- 239000012670 alkaline solution Substances 0.000 claims abstract description 12
- 244000025254 Cannabis sativa Species 0.000 claims abstract description 11
- 235000012766 Cannabis sativa ssp. sativa var. sativa Nutrition 0.000 claims abstract description 11
- 235000012765 Cannabis sativa ssp. sativa var. spontanea Nutrition 0.000 claims abstract description 11
- 235000009120 camo Nutrition 0.000 claims abstract description 11
- 235000005607 chanvre indien Nutrition 0.000 claims abstract description 11
- 239000011487 hemp Substances 0.000 claims abstract description 11
- 238000001035 drying Methods 0.000 claims abstract description 10
- GSEJCLTVZPLZKY-UHFFFAOYSA-N Triethanolamine Chemical compound OCCN(CCO)CCO GSEJCLTVZPLZKY-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 9
- AKHNMLFCWUSKQB-UHFFFAOYSA-L sodium thiosulfate Chemical compound [Na+].[Na+].[O-]S([O-])(=O)=S AKHNMLFCWUSKQB-UHFFFAOYSA-L 0.000 claims abstract description 9
- 235000019345 sodium thiosulphate Nutrition 0.000 claims abstract description 9
- GRVFOGOEDUUMBP-UHFFFAOYSA-N sodium sulfide (anhydrous) Chemical compound [Na+].[Na+].[S-2] GRVFOGOEDUUMBP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 8
- 238000005406 washing Methods 0.000 claims abstract description 7
- MHAJPDPJQMAIIY-UHFFFAOYSA-N Hydrogen peroxide Chemical compound OO MHAJPDPJQMAIIY-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 6
- 238000004140 cleaning Methods 0.000 claims description 12
- 229910052979 sodium sulfide Inorganic materials 0.000 claims description 6
- 239000000835 fiber Substances 0.000 abstract description 15
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 abstract description 15
- 238000000746 purification Methods 0.000 abstract description 4
- 239000002994 raw material Substances 0.000 abstract description 4
- 239000000126 substance Substances 0.000 abstract description 2
- 239000004133 Sodium thiosulphate Substances 0.000 abstract 2
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 8
- 241000196324 Embryophyta Species 0.000 description 6
- 239000000463 material Substances 0.000 description 6
- PYKYMHQGRFAEBM-UHFFFAOYSA-N anthraquinone Natural products CCC(=O)c1c(O)c2C(=O)C3C(C=CC=C3O)C(=O)c2cc1CC(=O)OC PYKYMHQGRFAEBM-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 5
- 150000004056 anthraquinones Chemical class 0.000 description 5
- 239000002699 waste material Substances 0.000 description 5
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 description 4
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 4
- 239000011521 glass Substances 0.000 description 3
- 230000020477 pH reduction Effects 0.000 description 3
- 239000011734 sodium Substances 0.000 description 3
- 229920002488 Hemicellulose Polymers 0.000 description 2
- QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-N Sulfuric acid Chemical compound OS(O)(=O)=O QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000002253 acid Substances 0.000 description 2
- 239000003513 alkali Substances 0.000 description 2
- MWPLVEDNUUSJAV-UHFFFAOYSA-N anthracene Chemical compound C1=CC=CC2=CC3=CC=CC=C3C=C21 MWPLVEDNUUSJAV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- VDQVEACBQKUUSU-UHFFFAOYSA-M disodium;sulfanide Chemical compound [Na+].[Na+].[SH-] VDQVEACBQKUUSU-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 2
- 238000000227 grinding Methods 0.000 description 2
- 239000000047 product Substances 0.000 description 2
- 239000011541 reaction mixture Substances 0.000 description 2
- UFHFLCQGNIYNRP-UHFFFAOYSA-N Hydrogen Chemical compound [H][H] UFHFLCQGNIYNRP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- CDBYLPFSWZWCQE-UHFFFAOYSA-L Sodium Carbonate Chemical compound [Na+].[Na+].[O-]C([O-])=O CDBYLPFSWZWCQE-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 1
- 230000001133 acceleration Effects 0.000 description 1
- 238000009835 boiling Methods 0.000 description 1
- 239000003054 catalyst Substances 0.000 description 1
- 230000003197 catalytic effect Effects 0.000 description 1
- 210000002421 cell wall Anatomy 0.000 description 1
- 239000003925 fat Substances 0.000 description 1
- 239000012467 final product Substances 0.000 description 1
- 230000002209 hydrophobic effect Effects 0.000 description 1
- 238000005470 impregnation Methods 0.000 description 1
- 229920005610 lignin Polymers 0.000 description 1
- 230000007935 neutral effect Effects 0.000 description 1
- 230000003647 oxidation Effects 0.000 description 1
- 238000007254 oxidation reaction Methods 0.000 description 1
- 230000035515 penetration Effects 0.000 description 1
- 238000010992 reflux Methods 0.000 description 1
- 229920005989 resin Polymers 0.000 description 1
- 239000011347 resin Substances 0.000 description 1
- 239000011265 semifinished product Substances 0.000 description 1
- 238000002791 soaking Methods 0.000 description 1
- NTHWMYGWWRZVTN-UHFFFAOYSA-N sodium silicate Chemical compound [Na+].[Na+].[O-][Si]([O-])=O NTHWMYGWWRZVTN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000003756 stirring Methods 0.000 description 1
- 239000012808 vapor phase Substances 0.000 description 1
Abstract
Изобретение относится к области целлюлозно-бумажного производства и может быть использовано для производства целлюлозы и продуктов на ее основе из растительного сырья. Способ получения целлюлозы включает очистку целлюлозосодержащего волокна, варку в щелочном растворе, содержащем поверхностно-активное вещество, отбелку в растворе перекиси водорода, промежуточные промывки и сушку. В качестве целлюлозосодержащего волокна используют конопляное волокно длиной 5-40 мм. Варку в щелочном растворе ведут с добавлением сульфида натрия. Очистку целлюлозосодержащего волокна проводят сначала в растворе, содержащем 0,3 % мас. поверхностно-активного вещества триэтаноламина, при температуре 40°С длительностью 45 мин, а затем в растворе, содержащем 3,0 % мас. гидроксида натрия, 0,3 % мас. поверхностно-активного вещества триэтаноламина, при температуре 85°С длительностью 60 мин. Варку в щелочном растворе ведут с добавлением тиосульфата натрия при температуре 100°С длительностью 180 мин при следующем содержании компонентов в растворе, % мас.: гидроксид натрия - 3,0, триэтаноламин - 0,07, сульфид натрия - 0,4-0,6, тиосульфат натрия - 0,5-0,7. Изобретение позволяет уменьшить продолжительность времени получения целлюлозы в среднем в 1,5 раза и увеличивать выход целлюлозы на 4-11%. 2 табл., 4 пр.
Description
Изобретение относится к области целлюлозно-бумажного производства и может быть использовано для производства целлюлозы и продуктов на её основе из растительного сырья. Известен способ получения целлюлозы (варианты): см. RU №2304647, МПК D21C 5/00 (2006.01), D21C 1/06 (2006.01), D21C 3/02 (2006.01), D01C 1/02 (2006.01), 2007.
Способ получения целлюлозы по первому варианту осуществляют при одновременном рыхлении и очистке целлюлозосодержащего материала, варки в щелочном растворе, промывки, отбелки, промывки, сушки, в котором после одновременного рыхления и очистки ведут измельчение, замочку в растворе NaOH и очистку, варку ведут в растворе щелочи в течение 1,5-3 ч при гидромодуле 1:(5-20), содержащем дополнительно ПАВ, отбелку ведут в растворе H2O2, а перед сушкой проводят отжим.
Преимущественное выполнение, когда после отбелки осуществляют кисловку в растворе кислоты; когда перед сушкой проводят измельчение.
Способ получения целлюлозы по второму варианту осуществляют при одновременном рыхлении и очистке целлюлозосодержащего материала, варки в щелочном растворе, промывки, отбелки, промывки, сушки, в котором варку ведут в щелочном растворе, дополнительно содержащем ПАВ, в течение 1,5-3 ч при гидромодуле 1:(5-20), отбелку ведут в растворе H2O2 в течение 1-2 ч при гидромодуле 1: (5-20), а перед сушкой проводят отжим. Преимущественное выполнение, когда после отбелки осуществляют кисловку раствором кислоты; перед сушкой материал измельчают.
Недостатком известного способа является продолжительность технологического процесса.
Известен способ получения целлюлозы: см. RU №2287035, МПК D21C 3/02 (2006.01), 2006.
Способ получения целлюлозы осуществляют путем варки целлюлозосодержащего сырья с добавлением в качестве катализатора отхода производства антрахинона, получаемого каталитическим парофазным окислением антрацена, в котором отход производства антрахинона обрабатывают в ультразвуковом поле в смеси с белым щелоком при массовом соотношении белый щелок:отход производства антрахинона 5÷1:1 или черным щелоком при массовом соотношении черный щелок:отход производства антрахинона 1÷4:1, см. RU №2287035, МПК D21C 3/02 (2006.01), 2006. Преимущественное выполнение способа, когда обработку отхода производства антрахинона в ультразвуковом поле проводят в течение 3-10 мин.
Недостатком известного способа является высокое содержание лигнина в конечном продукте.
Наиболее близким по технической сущности является способ получения целлюлозы, включающий очистку целлюлозосодержащего волокна, варку в щелочном растворе, содержащем поверхностно-активное вещество, отбелку в растворе перекиси водорода, кислование, промежуточные промывки и сушку, в котором в качестве целлюлозосодержащего волокна используют пеньку (коноплю) длиной 5-40 мм и после очистки волокно дополнительно подвергают кислованию в растворе, содержащем 10-15 г/л серной кислоты, а очистку осуществляют содовой варкой, при этом варку в щелочном растворе ведут с добавлением сульфида натрия при следующем соотношении компонентов, г/л: гидроокись натрия 50-60, сульфид натрия 7,5-18,0, поверхностно-активное вещество 0,5-1,0; причем очистку, дополнительное кислование и варку в щелочном растворе ведут при температуре 100-125°C и обрабатывают от 60 до 120 мин, см. RU №2507331, D21C 5/00, 2014г. Продолжительность процесса составляет 515-665 часов.
Недостатком данного способа являются большая продолжительность технологического процесса получения целлюлозы и недостаточно высокий выход целлюлозы.
Технической проблемой является уменьшение времени получения целлюлозы при увеличении выхода целлюлозы.
Техническая проблема решается способом получения целлюлозы из конопли, включающим очистку измельченного конопляного волокна в два этапа - сначала в растворе, содержащем 0,3 % мас. поверхностно-активного вещества - триэтаноламина, при температуре 40°С длительностью 45 мин, а затем в растворе, содержащем 3,0 % мас. гидроксида натрия и 0,3 % мас. поверхностно-активного вещества - триэтаноламина, при температуре 85°С длительностью 60 мин, варку в щелочном растворе при температуре 100°С длительностью 180 мин при следующем содержании компонентов в растворе, % мас.: гидроксид натрия - 3,0, триэтаноламин - 0,07, сульфид натрия - 0,4-0,6, тиосульфат натрия - 0,5-0,7, отбелку растительного сырья в растворе перекиси водорода.
Решение технической проблемы позволяет сократить продолжительность времени получения целлюлозы в среднем в 1,5 раза, при этом выход целлюлозы увеличивается на 4-11%.
Применение двухэтапной очистки измельченного конопляного волокна при помощи поверхностно-активного вещества - триэтаноламина и гидроксида натрия, способствует более лучшему удалению с поверхности волокон смол и жиров, которые являются гидрофобными веществами и затрудняют проникновению варочного раствора вглубь измельченных волокон конопли. Использование тиосульфата натрия вместе с сульфидом натрия способствует более лучшей делигнификации, позволяя вести процесс варки при более низких концентрациях щелока и температуре. Данное обстоятельство приводит к повышению выхода целлюлозы. В процессе варки при данных условиях из растительного сырья извлекаются гемицеллюлозы. По мере растворения гемицеллюлоз клеточные стенки ослабляются и становятся более доступными для пропитки щелочью, что приводит к ускорению процесса делигнификации.
Сущность настоящего изобретения поясняется примерами получения целлюлозы предложенным способом.
В качестве сырья использована измельченная конопля.
Пример 1
Навеску предварительно измельченного растительного сырья в количестве 80 г с точностью 0,1 г помещают в стеклянный стакан вместимостью 1 л. В отдельной емкости готовят раствор, содержащий 0,3 % мас. триэтаноламина (поверхностно-активное вещество). Содержимое тщательно перемешивают до растворения поверхностно-активного вещества и приливают в стеклянный стакан с исходным измельченным волокном. Первый этап очистки проводят в водяном термостате в течение 45 минут при температуре 40°С и модуле 1:10. Температуру, контролируют при помощи термометра, которая устанавливается в стеклянный стакан. Температуру поддерживают водяной баней. Реакционную массу во время процесса периодически перемешивают. По истечении 45 минут реакционную массу отжимают и помещают в трехгорлую колбу вместимостью 1 л. В отдельной емкости готовят раствор, состоящий 3,0 % мас. гидроксида натрия (NaOH) и 0,3 % мас. триэтаноламина. Содержимое тщательно перемешивают до растворения гидрокида натрия и триэтаноламина и приливают в трехгорлую колбу с волокном. Второй этап очистки проводят при температуре 85°С в течение 60 минут при модуле 1:10. Температуру, контролируют с помощью термометра, которая устанавливается в трехгорлой колбе. Температуру поддерживают водяной баней. Реакционную массу во время процесса периодически перемешивают. По истечении 1,0 часа измельченное растительное волокно извлекают из реакционной смеси и проводят промывку до нейтральной рН. Полученный после второго этапа очистки полупродукт помещают в коническую колбу вместимостью 1,0 л. В отдельной емкости готовят варочный раствор, состоящую из 3,0 % мас. гидроксида натрия, 0,07 % мас. триэтаноламина, 0,4 % мас. сульфида натрия (Na2S), 0,7 % мас. тиосульфата натрия (Na2S2O3). Содержимое тщательно перемешивают до растворения компонентов смеси и приливают в коническую колбу с полупродуктом. Устанавливают коническую колбу с реакционной смесью на электрическую плитку. Далее устанавливают обратный холодильник на коническую колбу и проводят варку в течение 180 мин при температуре 100°С и модуле 1:15. По истечении 180 мин реакционную массу отжимают, промывают и отправляют на отбелку. Для отбелки берут трехгорлую колбу, вместимостью 1 л, вносят в колбу полученный образец после варки. Отдельно готовят раствор для отбелки, содержащий 1,0 % мас. гидроксида натрия, 0,6 % мас. перекись водорода (Н2О2), 0,13 % мас. силиката натрия (Na2SiO3). Все тщательно перемешивают до полного растворения компонентов в смеси, добавляют в трехгорлую колбу к целлюлозе и производят варку в водяном термостате в течение 90 мин при модуле 1:10. Во время отбелки проводят периодическое перемешивание. Температуру, контролируют при помощи термометра, которая устанавливается в трехгорлой колбе. Температуру поддерживают водяной баней. После окончания отбелки целлюлозу отжимают, промывают и отправляют на сушку.
Пример 2
Способ изготовления аналогичен примеру 1, отличием является то, что содержание сульфида натрия (Na2S) в варочном растворе составляет 0,6 % мас.
Пример 3
Способ изготовления аналогичен примеру 1, отличием является то, что содержание тиосульфата натрия (Na2S2O3) в варочном растворе составляет 0,5 % мас.
Пример 4
Способ изготовления аналогичен примеру 2, отличием является то, что содержание тиосульфата натрия (Na2S2O3) в варочном растворе составляет 0,5 % мас.
Режимы получения целлюлозы по заявляемому способу приведены в таблице 1.
Показатели целлюлозы, полученной по заявляемому способу и прототипу приведены в таблице 2.
Качество получаемой заявленным способом целлюлозы определяли следующим образом.
Содержание альфа-целлюлозы анализировали по ГОСТ 595-79.
Белизну получаемой целлюлозы определяли по ГОСТ 30437-96 «Целлюлоза. Метод определения белизны».
Выход целлюлозы определяли по следующей формуле:
Выход целлюлозы = (mц/mв)*100%,
где mц - масса полученной целлюлозы; mв - масса исходного измельченного растительного волокна.
Как видно из примеров конкретного выполнения, заявленный способ по сравнению с прототипом имеет следующие преимущества: продолжительность времени получения целлюлозы уменьшается в среднем в 1,5 раза, при этом выход целлюлозы увеличивается на 4-11%.
Claims (1)
- Способ получения целлюлозы из конопли, включающий очистку предварительно измельченной конопли, варку в щелочном растворе, содержащем поверхностно-активное вещество и сульфид натрия, отбелку в растворе перекиси водорода, промежуточные промывки и сушку, отличающийся тем, что очистку измельченной конопли проводят в два этапа, сначала в растворе, содержащем 0,3 % мас. поверхностно-активного вещества - триэтаноламина, при температуре 40°С длительностью 45 мин, а затем в растворе, содержащем 3,0 % мас. гидроксида натрия и 0,3 % мас. поверхностно-активного вещества - триэтаноламина, при температуре 85°С длительностью 60 мин, а варку в щелочном растворе ведут с добавлением тиосульфата натрия при температуре 100°С длительностью 180 мин при следующем содержании компонентов в растворе, % мас.: гидроксид натрия - 3,0, триэтаноламин - 0,07, сульфид натрия - 0,4-0,6, тиосульфат натрия - 0,5-0,7.
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| RU2836193C1 true RU2836193C1 (ru) | 2025-03-11 |
Family
ID=
Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2287035C1 (ru) * | 2005-03-09 | 2006-11-10 | Государственное образовательное учреждение высшего профессионального образования Уральский государственный лесотехнический университет | Способ получения целлюлозы |
| WO2011154599A1 (en) * | 2010-06-07 | 2011-12-15 | Kemira Oyj | Process for producing microcellulose |
| RU2507331C1 (ru) * | 2013-02-05 | 2014-02-20 | Открытое акционерное общество "ЦЕНТРАЛЬНЫЙ НАУЧНО-ИССЛЕДОВАТЕЛЬСКИЙ ИНСТИТУТ КОМПЛЕКСНОЙ АВТОМАТИЗАЦИИ ЛЕГКОЙ ПРОМЫШЛЕННОСТИ" | Способ получения целлюлозы |
| RU2735263C1 (ru) * | 2020-04-03 | 2020-10-29 | Равиль Хамысович Айнуллов | Способ получения беленой конопляной целлюлозы |
Patent Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2287035C1 (ru) * | 2005-03-09 | 2006-11-10 | Государственное образовательное учреждение высшего профессионального образования Уральский государственный лесотехнический университет | Способ получения целлюлозы |
| WO2011154599A1 (en) * | 2010-06-07 | 2011-12-15 | Kemira Oyj | Process for producing microcellulose |
| RU2507331C1 (ru) * | 2013-02-05 | 2014-02-20 | Открытое акционерное общество "ЦЕНТРАЛЬНЫЙ НАУЧНО-ИССЛЕДОВАТЕЛЬСКИЙ ИНСТИТУТ КОМПЛЕКСНОЙ АВТОМАТИЗАЦИИ ЛЕГКОЙ ПРОМЫШЛЕННОСТИ" | Способ получения целлюлозы |
| RU2735263C1 (ru) * | 2020-04-03 | 2020-10-29 | Равиль Хамысович Айнуллов | Способ получения беленой конопляной целлюлозы |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| JP7671075B2 (ja) | 硫酸組成物およびその使用 | |
| JP7671074B2 (ja) | 変性硫酸およびその使用 | |
| JP7671076B2 (ja) | 変性アルキルスルホン酸およびその使用 | |
| CN110894696A (zh) | 一种将竹浆漂白的方法 | |
| RU2735263C1 (ru) | Способ получения беленой конопляной целлюлозы | |
| RU2836193C1 (ru) | Способ получения целлюлозы | |
| US6392034B1 (en) | Microcrystalline cellulose | |
| SU1490198A1 (ru) | Способ получени целлюлозы дл химической переработки | |
| US1880043A (en) | Production of high grade chemical pulps | |
| US2947657A (en) | Extraction of cellulose from vegetable matter | |
| SU1379381A1 (ru) | Способ получени целлюлозы дл химической переработки | |
| CN102174756B (zh) | 一种制备化纤浆粕的方法 | |
| RU2045597C1 (ru) | Способ получения целлюлозы | |
| SU1557228A1 (ru) | Способ получени целлюлозы дл химической переработки | |
| RU2829865C1 (ru) | Способ получения целлюлозы | |
| RU2773160C1 (ru) | Способ получения целлюлозы | |
| RU2834918C1 (ru) | Способ кислородно-натронной деградации углеводной части целлюлозы для бумаг | |
| RU2590882C1 (ru) | Способ получения целлюлозы | |
| GB468306A (en) | Improvements in or relating to the refining of wood pulp | |
| SU1730299A1 (ru) | Способ получени целлюлозы дл химической переработки | |
| RU2807323C1 (ru) | Способ получения беленой целлюлозы из волокон лубяных культур | |
| RU2767004C1 (ru) | Способ получения целлюлозы | |
| RU2731957C1 (ru) | Способ получения целлюлозы | |
| US2324230A (en) | Process of preparing wood pulp | |
| SU1142555A1 (ru) | Способ получени целлюлозы |