RU2821533C1 - Method of extracting silver ions from multicomponent nitric acid solutions using organic sorbent - Google Patents
Method of extracting silver ions from multicomponent nitric acid solutions using organic sorbent Download PDFInfo
- Publication number
- RU2821533C1 RU2821533C1 RU2023129384A RU2023129384A RU2821533C1 RU 2821533 C1 RU2821533 C1 RU 2821533C1 RU 2023129384 A RU2023129384 A RU 2023129384A RU 2023129384 A RU2023129384 A RU 2023129384A RU 2821533 C1 RU2821533 C1 RU 2821533C1
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- sorbent
- silver ions
- multicomponent
- nitric acid
- solution
- Prior art date
Links
Abstract
Description
Изобретение относится к области извлечения ионов серебра из многокомпонентных азотнокислых растворов и может быть использовано в практике научно-исследовательских, аналитических и производственных лабораторий.The invention relates to the field of extraction of silver ions from multicomponent nitric acid solutions and can be used in the practice of research, analytical and production laboratories.
Серебро существует в различных формах, особенно токсичной является форма Ag+. Низкое значение концентрации серебра (I) в различных объектах (объектах окружающей среды, биологических пробах и т.д.) наряду со сложностью их состава определяет необходимость использования методов разделения и концентрирования на стадии пробоподготовки. Наиболее распространенным методом концентрирования является сорбция с использованием комплексообразующих материалов. Пригодными для сорбции ионов серебра являются материалы на органических и неорганических матрицах, функционализированные серосодержащими группами, например, дитиооксамидными, тиольными или тиомочевинными. При этом тиомочевинные группы выгодно отличаются высоким содержанием электронодонорных атомов азота и серы в своем составе, а сорбенты, их содержащие, простотой синтеза.Silver exists in various forms, with the Ag + form being particularly toxic. The low concentration of silver (I) in various objects (environmental objects, biological samples, etc.), along with the complexity of their composition, determines the need to use separation and concentration methods at the sample preparation stage. The most common concentration method is sorption using complexing materials. Suitable for the sorption of silver ions are materials on organic and inorganic matrices, functionalized with sulfur-containing groups, for example, dithiooxamide, thiol or thiourea. At the same time, thiourea groups are advantageously distinguished by the high content of electron-donating nitrogen and sulfur atoms in their composition, and the sorbents containing them are easy to synthesize.
В качестве прототипа выбран способ извлечения ионов серебра из низкоконцентрированных растворов азотнокислого серебра посредством использования органического сорбента. Матрицей данного сорбционного материала является полимерное волокно, подвергшееся функционализации тиоамидными группами. Способ извлечения основан на хемосорбционном взаимодействии ионов серебра и поверхностных тиоамидных групп сорбента в динамическом режиме сорбции. В качестве растворов, из которых осуществляют извлечение ионов серебра, используют сточные воды промышленных производств или технологические растворы, применяемые при получении текстильных материалов с антимикробными свойствами [RU2524038, дата публикации: 27.07.2014 г.].As a prototype, a method was chosen for extracting silver ions from low-concentrated solutions of silver nitrate through the use of an organic sorbent. The matrix of this sorption material is a polymer fiber that has been functionalized with thioamide groups. The extraction method is based on the chemisorption interaction of silver ions and surface thioamide groups of the sorbent in a dynamic sorption mode. Industrial wastewater or technological solutions used in the production of textile materials with antimicrobial properties are used as solutions from which silver ions are extracted [RU2524038, publication date: 07.27.2014].
Недостатком прототипа является невозможность очистки сорбента после стадии сорбции с сохранением его первоначальных сорбционных свойств. Причиной является сжигание сорбента с извлеченным металлом в атмосфере воздуха с целью получения металлического серебра. Кроме того, в прототипе представлены сведения о селективности сорбента в присутствии только Fe3+, Cu2+, Zn2+, что ограничивает его применение в извлечении ионов серебра из многокомпонентных растворов. Совокупно указанные недостатки снижают эффективность способа извлечения ионов серебра из многокомпонентных азотнокислых растворов.The disadvantage of the prototype is the impossibility of purifying the sorbent after the sorption stage while maintaining its original sorption properties. The reason is the combustion of the sorbent with the extracted metal in an air atmosphere to obtain metallic silver. In addition, the prototype provides information on the selectivity of the sorbent in the presence of only Fe 3+ , Cu 2+ , Zn 2+ , which limits its use in the extraction of silver ions from multicomponent solutions. Taken together, these disadvantages reduce the effectiveness of the method for extracting silver ions from multicomponent nitric acid solutions.
Техническая проблема, на решение которой направлено изобретение, заключается в повышении эффективности способа извлечения ионов серебра из многокомпонентных азотнокислых растворов.The technical problem to be solved by the invention is to increase the efficiency of the method for extracting silver ions from multicomponent nitric acid solutions.
Технический результат, на достижение которого направлено изобретение, заключается в селективном извлечении ионов серебра из многокомпонентных азотнокислых растворов с возможностью последующей регенерации поверхности органического сорбента с целью его повторного применения.The technical result to be achieved by the invention is the selective extraction of silver ions from multicomponent nitric acid solutions with the possibility of subsequent regeneration of the surface of the organic sorbent for the purpose of its reuse.
Дополнительный технический результат, на достижение которого направлено изобретение, заключается в повышении результативности способа извлечения ионов серебра из многокомпонентных азотнокислых растворов.An additional technical result to be achieved by the invention is to increase the efficiency of the method for extracting silver ions from multicomponent nitric acid solutions.
Сущность изобретения заключается в следующем.The essence of the invention is as follows.
Способ извлечения ионов серебра из многокомпонентных азотнокислых растворов посредством использования органического сорбента включает хемосорбционное взаимодействие ионов серебра и поверхностных тиомочевинных групп органического сорбента в динамическом режиме сорбции при фиксированной скорости пропускания многокомпонентных азотнокислых растворов. В отличие от прототипа в рассматриваемом способе в качестве органического сорбента используют тиокарбамоилированный полиметилстирол, полная динамическая сорбционная емкость которого составляет 0,16 ммоль/г, а динамическая сорбционная емкость до проскока составляет 0,10 ммоль/г, показатель кислотности среды раствора, из которого реализуется извлечение ионов находится в диапазоне от 1 до 2, скорость пропускания раствора через сорбент составляет 2 см3/мин, а концентрация ионов сопутствующих металлов в многокомпонентном азотнокислом растворе составляет от 1⋅10-5 до 1⋅10-2 моль/дм3, при этом элюирование сорбированных ионов серебра с поверхности сорбента осуществляют путем пропускания через слой сорбента азотнокислого раствора тиомочевины, а после стадии десорбции сорбент применяют повторно для извлечения ионов серебра.A method for extracting silver ions from multicomponent nitric acid solutions using an organic sorbent involves chemisorption interaction of silver ions and surface thiourea groups of an organic sorbent in a dynamic sorption mode at a fixed transmission rate of multicomponent nitric acid solutions. In contrast to the prototype, in the method under consideration, thiocarbamoylated polymethylstyrene is used as an organic sorbent, the total dynamic sorption capacity of which is 0.16 mmol/g, and the dynamic sorption capacity before breakthrough is 0.10 mmol/g, an indicator of the acidity of the solution medium from which it is sold. the extraction of ions is in the range from 1 to 2, the rate of passage of the solution through the sorbent is 2 cm 3 /min, and the concentration of accompanying metal ions in a multicomponent nitrate solution is from 1⋅10 -5 to 1⋅10 -2 mol/dm 3 , at In this case, the elution of sorbed silver ions from the surface of the sorbent is carried out by passing a thiourea nitrate solution through the sorbent layer, and after the desorption stage the sorbent is reused to extract silver ions.
Органический сорбент представляет собой полиметилстирол с привитыми тиомочевинными группами. При этом для улучшения селективных свойств органического сорбента и повышения степени извлечения серебра(I) сорбцию проводят из многокомпонентных азотнокислых растворов при фиксированном значении показателя кислотности среды (рН), значение которого может варьироваться в диапазоне от 1 до 2. В интервале рН от 1 до 2 возможно добиться значительного повышения степени извлечения ионов серебра при минимальном влиянии ионов неблагородных металлов. В случае, если значение данного параметра будет выходить из представленного диапазона, то указанный эффект наблюдаться не будет. Для обеспечения возможности регенерации поверхности сорбента с целью его повторного применения с сохранением селективных свойств после стадии сорбции проводят десорбцию сорбировавшихся ионов серебра путем пропускания через слой сорбента азотнокислого раствора тиомочевины.The organic sorbent is polymethylstyrene with grafted thiourea groups. In this case, to improve the selective properties of the organic sorbent and increase the degree of silver(I) extraction, sorption is carried out from multicomponent nitric acid solutions at a fixed value of the medium acidity index (pH), the value of which can vary in the range from 1 to 2. In the pH range from 1 to 2 it is possible to achieve a significant increase in the degree of extraction of silver ions with minimal influence of base metal ions. If the value of this parameter is outside the presented range, then the specified effect will not be observed. To ensure the possibility of regenerating the surface of the sorbent for the purpose of its reuse while maintaining selective properties, after the sorption stage, desorption of sorbed silver ions is carried out by passing a thiourea nitrate solution through the sorbent layer.
Извлечение ионов серебра - процесс селективной сорбции ионов драгоценного металла. Многокомпонентный азотнокислый раствор представляет собой раствор с заранее установленным значением кислотности среды, содержащий такие ионы, как Ag+, Ca2+, Mg2+, Ni2+, Co2+, Pb2+, Cd2+, Zn2+, Mn2+, Cu2+, Fe3+. При этом значение концентрации ионов неблагородных металлов может превышать значение концентрации ионов серебра и составлять от 1⋅10-5 до 1⋅10-2 моль/дм3.Extraction of silver ions is a process of selective sorption of precious metal ions. A multicomponent nitrate solution is a solution with a predetermined acidity value of the medium, containing ions such as Ag + , Ca 2+ , Mg 2+ , Ni 2+ , Co 2+ , Pb 2+ , Cd 2+ , Zn 2+ , Mn 2+ , Cu 2+ , Fe 3+ . In this case, the concentration of base metal ions can exceed the concentration of silver ions and range from 1⋅10 -5 to 1⋅10 -2 mol/dm 3 .
Хемосорбционное взаимодействие ионов серебра и поверхностных тиомочевинных групп сорбента обеспечивает возможность поглощения сорбентом исключительно ионов серебра в процессе пропускания раствора, содержащего ионы неблагородных металлов, через сорбент. Для достижения наилучших сорбционных возможностей органического сорбента и повышения степени извлечения серебра (I), при реализации данного способа извлечение проводят при постоянной скорости пропускания раствора через сорбент. Тем самым осуществляют динамический режим сорбции. При этом для достижения максимальной селективности сорбента и повышения степени извлечения серебра (I) скорость пропускания раствора через сорбент не может быть больше 2 см3/мин.The chemisorption interaction of silver ions and surface thiourea groups of the sorbent makes it possible for the sorbent to absorb exclusively silver ions in the process of passing a solution containing base metal ions through the sorbent. To achieve the best sorption capabilities of the organic sorbent and increase the degree of silver (I) extraction, when implementing this method, extraction is carried out at a constant speed of passing the solution through the sorbent. This ensures a dynamic sorption regime. In this case, in order to achieve maximum selectivity of the sorbent and increase the degree of silver (I) extraction, the rate of passage of the solution through the sorbent cannot be more than 2 cm 3 /min.
Полная динамическая сорбционная емкость - это емкость, соответствующая количеству сорбируемого сорбентом иона металла до момента выравнивания концентраций входящего и выходящего растворов. При реализации настоящего способа извлечения ионов серебра из многокомпонентных азотнокислых растворов полная динамическая сорбционная емкость сорбента составляет 0,16 ммоль/г. Динамическая сорбционная емкость до проскока - это емкость, соответствующая количеству извлекаемого сорбентом иона металла в процессе сорбции до момента его проскока в фильтрат. При реализации способа извлечения ионов серебра из многокомпонентных азотнокислых растворов динамическая сорбционная емкость сорбента до проскока составляет 0,10 ммоль/г. Данные сорбционные характеристики подтверждают, что сорбент способен извлекать достаточно большое количество металла, что позволяет говорить о том, что использование тиокарбамоилированного полиметилстирола в описанных выше условиях позволяет повысить результативность способа извлечения ионов серебра из многокомпонентных азотнокислых растворов.The total dynamic sorption capacity is the capacity corresponding to the amount of metal ion sorbed by the sorbent until the concentrations of the incoming and outgoing solutions are equalized. When implementing this method for extracting silver ions from multicomponent nitric acid solutions, the total dynamic sorption capacity of the sorbent is 0.16 mmol/g. The dynamic sorption capacity before breakthrough is the capacity corresponding to the amount of metal ion extracted by the sorbent during the sorption process until its breakthrough into the filtrate. When implementing a method for extracting silver ions from multicomponent nitric acid solutions, the dynamic sorption capacity of the sorbent before breakthrough is 0.10 mmol/g. These sorption characteristics confirm that the sorbent is capable of extracting a sufficiently large amount of metal, which suggests that the use of thiocarbamoylated polymethylstyrene under the conditions described above can improve the efficiency of the method for extracting silver ions from multicomponent nitric acid solutions.
Для обеспечения возможности очистки поверхности сорбента от сорбировавшихся ионов серебра с целью его повторного применения с сохранением селективных свойств после стадии сорбции сорбент промывают азотнокислым раствором тиомочевины.To ensure the possibility of cleaning the surface of the sorbent from sorbed silver ions for the purpose of its reuse while maintaining selective properties, after the sorption stage the sorbent is washed with a thiourea nitrate solution.
Изобретение может быть выполнено из доступных материалов с помощью известных средств, что свидетельствует о его соответствии критерию патентоспособности «промышленная применимость».The invention can be made from available materials using known means, which indicates its compliance with the patentability criterion of “industrial applicability”.
Изобретение характеризуется ранее неизвестной из уровня техники совокупностью существенных признаков, отличающейся тем, что в качестве органического сорбента используют тиокарбамоилированный полиметилстирол, полная динамическая сорбционная емкость которого составляет 0,16 ммоль/г, а динамическая сорбционная емкость до проскока составляет 0,10 ммоль/г, показатель кислотности среды раствора, из которого реализуется извлечение ионов серебра, может варьироваться в диапазоне от 1 до 2, при этом для десорбции сорбировавшихся ионов серебра через слой сорбента пропускают азотнокислый раствор тиомочевины. После стадии десорбции сорбент может быть применен повторно для извлечения ионов серебра.The invention is characterized by a set of essential features previously unknown from the prior art, characterized in that thiocarbamoylated polymethylstyrene is used as an organic sorbent, the total dynamic sorption capacity of which is 0.16 mmol/g, and the dynamic sorption capacity before breakthrough is 0.10 mmol/g, the acidity index of the solution medium from which silver ions are extracted can vary in the range from 1 to 2, while to desorption of sorbed silver ions, a thiourea nitrate solution is passed through the sorbent layer. After the desorption stage, the sorbent can be reused to extract silver ions.
Совокупность существенных признаков изобретения позволяет количественно извлекать ионы серебра из многокомпонентных азотнокислых растворов. Это достигается за счет высокой селективности используемого сорбента по отношению к ионам серебра при заявленном значении pH раствора. Также, это позволяет увеличить КПД способа извлечения ионов серебра из многокомпонентных азотнокислых растворов за счет наличия возможности многократного использования предложенного типа сорбента.The combination of essential features of the invention makes it possible to quantitatively extract silver ions from multicomponent nitric acid solutions. This is achieved due to the high selectivity of the sorbent used with respect to silver ions at the stated pH value of the solution. Also, this makes it possible to increase the efficiency of the method for extracting silver ions from multicomponent nitric acid solutions due to the possibility of reusing the proposed type of sorbent.
Благодаря этому обеспечивается достижение технического результата, заключающегося в селективном извлечении ионов серебра из многокомпонентных азотнокислых растворов с возможностью последующей регенерации поверхности органического сорбента с целью его повторного применения. Вследствие чего повышается эффективность способа извлечения ионов серебра из многокомпонентных азотнокислых растворов.This ensures the achievement of a technical result consisting in the selective extraction of silver ions from multicomponent nitric acid solutions with the possibility of subsequent regeneration of the surface of the organic sorbent for the purpose of its reuse. As a result, the efficiency of the method for extracting silver ions from multicomponent nitric acid solutions increases.
Изобретение обладает ранее неизвестной из уровня техники совокупностью существенных признаков, что свидетельствует о его соответствии критерию патентоспособности «новизна».The invention has a set of essential features previously unknown from the prior art, which indicates its compliance with the patentability criterion of “novelty”.
Из уровня техники не известен способ извлечения ионов серебра из многокомпонентных азотнокислых растворов, где в качестве органического сорбента используют тиокарбамоилированный полиметилстирол, который обеспечивает селективное извлечение ионов серебра их многокомпонентных азотнокислых растворов с последующей десорбцией сорбировавшихся ионов азотнокислыми растворами тиомочевины, полная динамическая сорбционная емкость 0,16 ммоль/г, динамическая сорбционная емкость до проскока 0,10 ммоль/г. Показатель кислотности раствора, из которого происходит извлечение, может находиться в диапазоне от 1 до 2.The prior art does not know a method for extracting silver ions from multicomponent nitric acid solutions, where thiocarbamoylated polymethylstyrene is used as an organic sorbent, which ensures selective extraction of silver ions from multicomponent nitric acid solutions with subsequent desorption of sorbed ions by nitric acid solutions of thiourea, total dynamic sorption capacity 0.16 mmol /g, dynamic sorption capacity before breakthrough 0.10 mmol/g. The acidity of the solution from which the extraction takes place can range from 1 to 2.
Ввиду этого изобретение соответствует критерию патентоспособности «изобретательский уровень».In view of this, the invention meets the patentability criterion of “inventive step”.
Изобретение поясняется следующими фигурами.The invention is illustrated by the following figures.
Фиг. 1 - Схема получения тиокарбамоилированного полиметилстирола.Fig. 1 - Scheme for obtaining thiocarbamoylated polymethylstyrene.
Фиг. 2 - Химическое строение сорбента, n=0,33, m=0,67.Fig. 2 - Chemical structure of the sorbent, n=0.33, m=0.67.
Фиг. 3 - Таблица с используемыми модельными растворами.Fig. 3 - Table with the model solutions used.
Фиг. 4 - Динамическая выходная кривая сорбции серебра из многокомпонентного раствора №2, при массе сорбента, составляющей 0,0100 г, и диаметре частиц сорбента, составляющем 0,100>d>0,071 мм.Fig. 4 - Dynamic output curve of silver sorption from multicomponent solution No. 2, with a sorbent mass of 0.0100 g and a sorbent particle diameter of 0.100>d>0.071 mm.
Фиг. 5 - Динамические выходные кривые сорбции серебра из многокомпонентных растворов, в частности из индивидуального раствора №10 и многокомпонентного раствора №11 при массе сорбента, составляющей 0,0500 г, и диаметре частиц сорбента, составляющем 0,100>d>0,071 мм.Fig. 5 - Dynamic output curves of silver sorption from multicomponent solutions, in particular from individual solution No. 10 and multicomponent solution No. 11 with a sorbent mass of 0.0500 g and a sorbent particle diameter of 0.100>d>0.071 mm.
Фиг. 6 - Зависимость степени извлечения серебра от показателя кислотности среды (pH) многокомпонентных растворов № 1-9, при массе сорбента, составляющей 0,0100 г, и диаметре частиц сорбента, составляющем d<0,071 мм.Fig. 6 - Dependence of the degree of silver extraction on the acidity of the medium (pH) of multicomponent solutions No. 1-9, with a sorbent mass of 0.0100 g and a sorbent particle diameter of d<0.071 mm.
Для иллюстрации возможности реализации и более полного понимания сути изобретения ниже представлен вариант его осуществления, который может быть любым образом изменен или дополнен, при этом настоящее изобретение ни в коем случае не ограничивается представленным вариантом.To illustrate the possibility of implementation and a more complete understanding of the essence of the invention, a variant of its implementation is presented below, which can be changed or supplemented in any way, and the present invention is in no way limited to the presented variant.
Перед началом извлечения ионов серебра осуществляют синтез сорбента.Before the extraction of silver ions begins, the sorbent is synthesized.
Поли(п-хлорметилстирол) обрабатывают тиомочевиной следующим образом: смесь 16 см3 1,4-диоксана, 2,5 г (0,01 моль) поли(п-хлорметилстирола), 0,6 г (1,65 ммоль) тетрабутиламмония йодистого и 2,5 г (0,033 моль) тиомочевины нагревают с обратным холодильником на бане с температурой 150°С в течение 18 ч. После охлаждения полученный продукт диспергируют в 50 см3 воды, осадок отфильтровывают, промывают его водой до отсутствия в промывных водах роданид-иона и сушат до постоянной массы при комнатной температуре. Выход сорбента составил 3,2 г (98 %), степень функционализации составила 1,00.Poly(p-chloromethylstyrene) is treated with thiourea as follows: a mixture of 16 cm 3 1,4-dioxane, 2.5 g (0.01 mol) poly(p-chloromethylstyrene), 0.6 g (1.65 mmol) tetrabutylammonium iodide and 2.5 g (0.033 mol) of thiourea are heated under reflux in a bath with a temperature of 150°C for 18 hours. After cooling, the resulting product is dispersed in 50 cm 3 of water, the precipitate is filtered off, washed with water until there is no thiocyanate in the washing waters. ion and dried to constant weight at room temperature. The sorbent yield was 3.2 g (98%), the degree of functionalization was 1.00.
Схема получения тиокарбамоилированного полиметилстирола представлена на Фиг. 1The scheme for obtaining thiocarbamoylated polymethylstyrene is presented in Fig. 1
Химическое строение сорбента отображается общей формулой, представленной на Фиг. 2.The chemical structure of the sorbent is reflected by the general formula presented in Fig. 2.
После этого сорбент вымачивают в течение часа в растворе 0,1 моль/дм3 азотной кислоты для того, чтобы исключить наличие хлорид-ионов на поверхности сорбента. Далее сорбент промывают деионизованной водой, промывание прекращают, когда рН промывных вод становится равным 7. После этого сорбент сушат на воздухе до постоянной массы.After this, the sorbent is soaked for an hour in a solution of 0.1 mol/dm 3 nitric acid in order to eliminate the presence of chloride ions on the surface of the sorbent. Next, the sorbent is washed with deionized water, washing is stopped when the pH of the wash water becomes equal to 7. After this, the sorbent is dried in air to constant weight.
В процессе работы с сорбентом используют модельные растворы согласно таблице, представленной на Фиг. 3. Все растворы готовят с использованием деионизованной воды, вся химическая посуда должна быть промыта деионизованной водой.When working with the sorbent, model solutions are used according to the table presented in Fig. 3. All solutions are prepared using deionized water, all chemical glassware must be washed with deionized water.
Для точного определения количества выделенного серебра определяют полную динамическую емкость и динамическую емкость до проскока сорбента. Для этого через концентрирующий патрон (диаметр патрона составляет 0,5 см, высота патрона составляет 2,0 см), заполненный 0,1 г сорбента (диаметр частиц сорбента составляет 0,125>d>0,100 мм, высота сорбционного слоя составляет 5 мм) со скоростью 2 см3/мин пропускают модельный раствор № 3. Фильтрат собирают порциями по 15 см3 в заранее подготовленную чистую химическую посуду. Полученная динамическая выходная кривая сорбции серебра представлена на Фиг. 4.To accurately determine the amount of released silver, the total dynamic capacity and the dynamic capacity before the sorbent breakthrough are determined. To do this, through a concentrating cartridge (cartridge diameter is 0.5 cm, cartridge height is 2.0 cm), filled with 0.1 g of sorbent (sorbent particle diameter is 0.125>d>0.100 mm, sorption layer height is 5 mm) at a speed Model solution No. 3 is passed through at a rate of 2 cm 3 /min. The filtrate is collected in portions of 15 cm 3 into previously prepared clean chemical containers. The resulting dynamic output curve of silver sorption is presented in Fig. 4.
Для сравнительного анализа эффективности способа извлечения ионов серебра из многокомпонентных азотнокислых растворов предложенный способ извлечения реализуют:For a comparative analysis of the effectiveness of the method for extracting silver ions from multicomponent nitric acid solutions, the proposed extraction method is implemented:
- по отношению к раствору, содержащему только ионы серебра. Через концентрирующий патрон (диаметр патрона составляет 0,5 см, высота патрона составляет 2,0 см), заполненный 0,0500 г сорбента (диаметр частиц сорбента составляет 0,125>d>0,100 мм, высота сорбционного слоя составляет 2,5 мм) со скоростью 2 см3/мин пропускают модельный раствор № 10. Фильтрат собирают порциями по 15 см3 в заранее подготовленную чистую химическую посуду. Полученные результаты представлены на Фиг.5;- in relation to a solution containing only silver ions. Through a concentrating cartridge (cartridge diameter is 0.5 cm, cartridge height is 2.0 cm), filled with 0.0500 g of sorbent (sorbent particle diameter is 0.125>d>0.100 mm, sorption layer height is 2.5 mm) at speed Model solution No. 10 is passed through at a rate of 2 cm 3 /min. The filtrate is collected in portions of 15 cm 3 into previously prepared clean chemical containers. The results obtained are presented in Figure 5;
- по отношению к многокомпонетному раствору. Через концентрирующий патрон (диаметр патрона составляет 0,5 см, высота патрона составляет 2,0 см), заполненный 0,1 г сорбента (диаметр частиц сорбента составляет 0,125>d>0,100 мм, высота сорбционного слоя составляет 5 мм) со скоростью 2 см3/мин пропускают модельный раствор № 11. Фильтрат собирают порциями по 15 см3 в заранее подготовленную чистую химическую посуду. Полученные результаты представлены на Фиг. 5.- in relation to a multicomponent solution. Through a concentrating cartridge (cartridge diameter is 0.5 cm, cartridge height is 2.0 cm), filled with 0.1 g of sorbent (sorbent particle diameter is 0.125>d>0.100 mm, sorption layer height is 5 mm) at a speed of 2 cm Model solution No. 11 is passed through 3 /min. The filtrate is collected in portions of 15 cm 3 into previously prepared clean chemical containers. The results obtained are presented in Fig. 5.
Раствор № 11 имеет pH 2, так как при увеличении кислотности раствора возрастает влияние ионов посторонних металлов по отношению к серебру, присутствующих в многокомпонентном азотнокислом растворе. Зависимость степени извлечения серебра от pH раствора представлена на Фиг. 6.Solution No. 11 has a pH of 2, since as the acidity of the solution increases, the influence of foreign metal ions relative to silver present in the multicomponent nitrate solution increases. The dependence of the degree of silver extraction on the pH of the solution is presented in Fig. 6.
После стадии сорбции сорбент в патроне промывают деионизованной водой. Далее через патрон с сорбентом со скоростью 1 см3/мин пропускают 10 см3 азотнокислого раствора тиомочевины (концентрация азотной кислоты составляет 0,1 моль/дм3, концентрация тиомочевины составляет 0,3 моль/дм3). Фильтрат собирают в заранее подготовленную чистую химическую посуду.After the sorption stage, the sorbent in the cartridge is washed with deionized water. Next, 10 cm 3 of thiourea nitrate solution is passed through the cartridge with the sorbent at a speed of 1 cm 3 /min (the concentration of nitric acid is 0.1 mol/dm 3 , the concentration of thiourea is 0.3 mol/dm 3 ). The filtrate is collected in previously prepared clean chemical containers.
Как видно из графика, представленного на Фиг. 5, селективные свойства использованного в данном способе сорбента позволяют сорбировать ионы серебра из многокомпонентного азотнокислого раствора на таком же уровне, как и из азотнокислого раствора, не содержащего ионы неблагородных металлов.As can be seen from the graph presented in Fig. 5, the selective properties of the sorbent used in this method make it possible to sorb silver ions from a multicomponent nitric acid solution at the same level as from a nitric acid solution that does not contain base metal ions.
Таким образом, обеспечивается достижение технического результата, заключающегося в селективном извлечении ионов серебра из многокомпонентных азотнокислых растворов с возможностью последующей регенерации поверхности органического сорбента с целью его повторного применения, следовательно, совокупность данных признаков способствует повышению эффективности способа извлечения ионов серебра из многокомпонентных азотнокислых растворов.Thus, the achievement of a technical result is achieved, which consists in the selective extraction of silver ions from multicomponent nitric acid solutions with the possibility of subsequent regeneration of the surface of the organic sorbent for the purpose of its reuse, therefore, the combination of these features helps to increase the efficiency of the method for extracting silver ions from multicomponent nitric acid solutions.
Claims (1)
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| RU2821533C1 true RU2821533C1 (en) | 2024-06-25 |
Family
ID=
Citations (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| SU1090742A1 (en) * | 1983-01-25 | 1984-05-07 | Казанский Ордена Ленина И Ордена Трудового Красного Знамени Государственный Университет Им.В.И.Ульянова (Ленина) | Method for recovering silver from nitric acid solutions containing non-ferrous metals |
| SU1459706A1 (en) * | 1986-04-02 | 1989-02-23 | МГУ им.М.В.Ломоносова | Sorbent for extracting microquantities of heavy metals from acid solutions |
| RU2055920C1 (en) * | 1993-07-14 | 1996-03-10 | Иркутский институт органической химии СО РАН | Method to extract silver from solutions |
| RU2076068C1 (en) * | 1994-07-22 | 1997-03-27 | Иркутский институт органической химии СО РАН | Technology of recovery of silver from solutions |
| US6428679B1 (en) * | 1997-03-24 | 2002-08-06 | Commissariat A L'energie Atomique | Electrolytic method for the recovery and recycling of silver from a nitric acid solution |
| RU2524038C1 (en) * | 2013-09-02 | 2014-07-27 | Федеральное государственное бюджетное военное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Военно-технический университет" Министерства обороны Российской Федерации | Method of extracting silver ions from low-concentration silver nitrate solutions |
Patent Citations (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| SU1090742A1 (en) * | 1983-01-25 | 1984-05-07 | Казанский Ордена Ленина И Ордена Трудового Красного Знамени Государственный Университет Им.В.И.Ульянова (Ленина) | Method for recovering silver from nitric acid solutions containing non-ferrous metals |
| SU1459706A1 (en) * | 1986-04-02 | 1989-02-23 | МГУ им.М.В.Ломоносова | Sorbent for extracting microquantities of heavy metals from acid solutions |
| RU2055920C1 (en) * | 1993-07-14 | 1996-03-10 | Иркутский институт органической химии СО РАН | Method to extract silver from solutions |
| RU2076068C1 (en) * | 1994-07-22 | 1997-03-27 | Иркутский институт органической химии СО РАН | Technology of recovery of silver from solutions |
| US6428679B1 (en) * | 1997-03-24 | 2002-08-06 | Commissariat A L'energie Atomique | Electrolytic method for the recovery and recycling of silver from a nitric acid solution |
| RU2524038C1 (en) * | 2013-09-02 | 2014-07-27 | Федеральное государственное бюджетное военное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Военно-технический университет" Министерства обороны Российской Федерации | Method of extracting silver ions from low-concentration silver nitrate solutions |
Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| МЕЛЬНИК Е.А. и др. Селективная сорбция ионов серебра из водных растворов поли(N-тиокарбамоил-3-аминопропилсилсесквиоксаном). Эталоны. Стандартные образцы. 2022, т.18, N2, с.57-71. * |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| Onyancha et al. | Studies of chromium removal from tannery wastewaters by algae biosorbents, Spirogyra condensata and Rhizoclonium hieroglyphicum | |
| Swayampakula et al. | Competitive adsorption of Cu (II), Co (II) and Ni (II) from their binary and tertiary aqueous solutions using chitosan-coated perlite beads as biosorbent | |
| Wang et al. | Recovery of silver (I) using a thiourea-modified chitosan resin | |
| Gatabi et al. | Facile and efficient removal of Pb (II) from aqueous solution by chitosan-lead ion imprinted polymer network | |
| O'Connell et al. | A modified cellulose adsorbent for the removal of nickel (II) from aqueous solutions | |
| CN103769058A (en) | Preparation method of carbonized chitosan adsorbent, adsorbent and application method of absorbent | |
| JPH02139091A (en) | Method and device for removing heavy metals from aqueous solution, and heavy metal removing agent used therein | |
| Jeon | Adsorption characteristics of waste crab shells for silver ions in industrial wastewater | |
| US5538645A (en) | Process for the removal of species containing metallic ions from effluents | |
| Din et al. | Evaluation of Saccharum bengalense as a non-conventional biomaterial for biosorption of Mn (II) Ions from aqueous solutions | |
| Davidescu et al. | Use of di-(2-ethylhexyl) phosphoric acid (DEHPA) impregnated XAD7 copolymer resin for the removal of chromium (III) from water | |
| RU2821533C1 (en) | Method of extracting silver ions from multicomponent nitric acid solutions using organic sorbent | |
| CN104310522B (en) | A kind of ultra-trace Hg (II) minimizing technology | |
| Oyedepo | Biosorption of lead (II) and copper (II) metal ions on Calotropis procera (Ait.) | |
| Witek-Krowiak | Kinetics and equilibrium of copper and chromium ions removal from aqueous solutions using sawdust. | |
| Akl et al. | Synthesis, characterization and analytical applications of chemically modified cellulose for remediation of environmental pollutants | |
| Freitas et al. | Kinetic adsorption of copper ions by the residue of alginate extraction from the seaweed Sargassum filipendula | |
| Dremicheva | Studying the sorption kinetics on peat ions of iron (III) and copper (II) from wastewater | |
| Orodu et al. | Removal of heavy metals from aqueous solutions using snail shell powder as available adsorbent | |
| JP2017036503A (en) | Metal recovery method, soil cleaning agent and soil cleaning method | |
| Bishnoi et al. | Adsorption of Cr (VI) from aqueous and electroplating wastewater | |
| Fırlak et al. | Removal of Ag (I) from aqueous solutions by thiol-ene-based hydrogel and its application to radiographic films | |
| Lorenzen et al. | Activated alumina-based adsorption and recovery of excess fluoride ions subsequent to calcium and magnesium removal in base metal leach circuits | |
| El-Sheikh et al. | Adsorption efficiency of chemically modified chitosan towards copper and cobalt ions from industrial waste water | |
| Nenov et al. | Sorption of heavy metals by modified chelating ion exchangers |