RU2790848C1 - Способ получения керамического материала на основе AlMgB14 - Google Patents
Способ получения керамического материала на основе AlMgB14 Download PDFInfo
- Publication number
- RU2790848C1 RU2790848C1 RU2022133213A RU2022133213A RU2790848C1 RU 2790848 C1 RU2790848 C1 RU 2790848C1 RU 2022133213 A RU2022133213 A RU 2022133213A RU 2022133213 A RU2022133213 A RU 2022133213A RU 2790848 C1 RU2790848 C1 RU 2790848C1
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- almgb14
- hot pressing
- carried out
- sintering
- particle size
- Prior art date
Links
- 229910010293 ceramic material Inorganic materials 0.000 title claims abstract description 20
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 title claims abstract description 6
- 229910002111 aluminum magnesium boride Inorganic materials 0.000 title abstract description 26
- 239000000843 powder Substances 0.000 claims abstract description 34
- 239000000203 mixture Substances 0.000 claims abstract description 17
- 238000007731 hot pressing Methods 0.000 claims abstract description 14
- 238000005245 sintering Methods 0.000 claims abstract description 14
- 238000004137 mechanical activation Methods 0.000 claims abstract description 11
- ZOXJGFHDIHLPTG-UHFFFAOYSA-N Boron Chemical compound [B] ZOXJGFHDIHLPTG-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 9
- 239000002245 particle Substances 0.000 claims abstract description 9
- 239000001995 intermetallic alloy Substances 0.000 claims abstract description 5
- 239000012300 argon atmosphere Substances 0.000 claims abstract description 4
- 238000002156 mixing Methods 0.000 claims abstract description 3
- 238000000034 method Methods 0.000 abstract description 28
- 239000000463 material Substances 0.000 abstract description 13
- 239000012535 impurity Substances 0.000 abstract description 10
- 239000012467 final product Substances 0.000 abstract description 7
- 238000000576 coating method Methods 0.000 abstract description 2
- 238000005520 cutting process Methods 0.000 abstract description 2
- 238000001755 magnetron sputter deposition Methods 0.000 abstract description 2
- 238000005086 pumping Methods 0.000 abstract description 2
- 239000000126 substance Substances 0.000 abstract 1
- SZVJSHCCFOBDDC-UHFFFAOYSA-N ferrosoferric oxide Chemical compound O=[Fe]O[Fe]O[Fe]=O SZVJSHCCFOBDDC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 8
- 239000011777 magnesium Substances 0.000 description 7
- 238000003825 pressing Methods 0.000 description 6
- FYYHWMGAXLPEAU-UHFFFAOYSA-N Magnesium Chemical compound [Mg] FYYHWMGAXLPEAU-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 5
- XAGFODPZIPBFFR-UHFFFAOYSA-N aluminium Chemical compound [Al] XAGFODPZIPBFFR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 5
- 229910052782 aluminium Inorganic materials 0.000 description 5
- 229910052749 magnesium Inorganic materials 0.000 description 5
- 229910020068 MgAl Inorganic materials 0.000 description 4
- 229910052796 boron Inorganic materials 0.000 description 4
- 229910026161 MgAl2O4 Inorganic materials 0.000 description 3
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 description 3
- 229910052596 spinel Inorganic materials 0.000 description 3
- OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N Carbon Chemical compound [C] OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 230000004913 activation Effects 0.000 description 2
- 238000011109 contamination Methods 0.000 description 2
- 229910002804 graphite Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000010439 graphite Substances 0.000 description 2
- 229910000861 Mg alloy Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000002441 X-ray diffraction Methods 0.000 description 1
- SNAAJJQQZSMGQD-UHFFFAOYSA-N aluminum magnesium Chemical compound [Mg].[Al] SNAAJJQQZSMGQD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000004458 analytical method Methods 0.000 description 1
- 239000012298 atmosphere Substances 0.000 description 1
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 description 1
- 239000000919 ceramic Substances 0.000 description 1
- 238000010586 diagram Methods 0.000 description 1
- 230000005496 eutectics Effects 0.000 description 1
- 239000001307 helium Substances 0.000 description 1
- 229910052734 helium Inorganic materials 0.000 description 1
- SWQJXJOGLNCZEY-UHFFFAOYSA-N helium atom Chemical compound [He] SWQJXJOGLNCZEY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910000765 intermetallic Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000011159 matrix material Substances 0.000 description 1
- 230000003647 oxidation Effects 0.000 description 1
- 238000007254 oxidation reaction Methods 0.000 description 1
Images
Abstract
Изобретение относится к способам получения сверхтвердых керамических материалов, а именно к способам получения керамических материалов на основе AlMgB14, и может быть использовано для изготовления конструкционных материалов и мишеней для магнетронного распыления покрытий, повышающих износостойкость режущих инструментов, деталей машин (валов, подшипников, шестерней), турбин, насосного оборудования и других износостойких, химически инертных деталей. Cпособ включает перемешивание порошков исходных компонентов, механическую активацию полученной порошковой смеси и последующее спекание методом горячего прессования. В качестве исходных компонентов используют порошок интерметаллического сплава Al12Mg17 со средним размером частиц не менее 15 мкм и порошок аморфного черного бора со средним размером частиц не менее 2 мкм в атомном соотношении 2:14 соответственно. Механическую активацию полученной порошковой смеси проводят в планетарной мельнице в атмосфере аргона при скорости вращения барабанов 720-840 об/мин. Спекание осуществляют методом горячего прессования при давлении 30-50 МПа и температуре не менее 1200 °C с выдержкой не менее 20 мин. Достигается увеличение содержания целевой фазы – AlMgB14 в конечном продукте и снижение примесных фаз. 1 ил., 1 табл., 7 пр.
Description
Изобретение относится к способам получения сверхтвердых керамических материалов, а именно к способам получения сверхтвердых керамических материалов на основе AlMgB14, и может быть использовано для изготовления конструкционных материалов и мишеней для магнетронного распыления покрытий, повышающих износостойкость режущих инструментов, деталей машин (валов, подшипников, шестерней), турбин, насосного оборудования и других износостойких, химически инертных деталей.
Известен способ получения сверхтвердого керамического порошкового материала AlMgB14, заключающийся в спекании исходных порошков алюминия, магния и бора в высокотемпературной вакуумной печи с предварительной механической активацией в планетарной мельнице (CN105755304A 2014-12-16, C22C-001/05). Порошки алюминия, магния и бора смешиваются в пропорции Al : Mg : B - (1.0÷1.2):1.0:6.23, механически измельчаются в течение 2-5 часов со скоростью вращения барабанов 250÷350 об/мин. Затем полученная порошковая смесь засыпается в графитовый резервуар и помещается в вакуумную печь. Температура спекания составляет 1300÷1400 °C, время выдержки - 30÷60 мин. Недостатками этого способа являются большая продолжительность спекания порошкового материала, что приводит к росту зерна AlMgB14 и снижению твердости конечного материала. Недостатком данного метода также является использование отдельных порошков алюминия и магния в качестве исходных компонентов, на поверхности которых присутствуют плотные оксидные пленки, что в итоге приводит к росту примесной фазы MgAl2O4, также снижающей твердость конечного материала.
Наиболее близким по технической сущности и достигаемому результату является способ получения поликристаллического материала AlMgB14 методом горячего прессования порошковой смеси Al-Mg-B с предварительной механической активацией порошковой смеси Al-Mg-B (US6099605A, 1999-06-07, C04B-035/58, C09K-003/14). Порошок бора механически измельчается в течение 15 минут в вибрационной мельнице. Затем порошки алюминия, магния и бора смешивают в пропорции Al : Mg : B - 1:1:14 и механически измельчают в течение 20 часов в вибрационной мельнице в атмосфере гелия. Полученную порошковую смесь спекают методом горячего прессования в диапазоне температур 1300÷1500 °C в вакууме. Способ позволяет получить керамические материалы на основе AlMgB14 с содержанием фазы AlMgB14 - 90 масс. % и твердостью - 27÷32 ГПа. Недостатками такого способа является большая продолжительность механической активации порошковой смеси Al-Mg-B, загрязненность примесными фазами MgAl2O4 и FeB49, что значительно ухудшает свойства материала (твердость и коэффициент трения) [Lewis T. L. et al. Al2MgO4, Fe3O4, and FeB impurities in AlMgB14 //Materials Science and Engineering: A. - 2003. - Т. 351. - №. 1-2. - С. 117-122].
Задачей настоящего изобретения является разработка менее энергозатратного, простого в аппаратурном оформлении, нетрудоемкого способа получения сверхтвердого керамического материала на основе химического соединения AlMgB14 высокого качества.
Технический результат состоит в увеличении содержания целевой фазы AlMgB14 в конечном продукте и снижении примесных фаз MgAl2O4, FeB49, Fe, Fe3O4 в конечном материале.
Технический результат достигается тем, что способ получения керамического материала на основе химического соединения AlMgB14 включает перемешивание порошков исходных компонентов, механическую активацию полученной порошковой смеси и последующее спекание методом горячего прессования.. В качестве исходных компонентов используют порошок интерметаллического сплава Al12Mg17 со средним размером частиц не менее 15 мкм и порошок аморфного черного бора со средним размером частиц не менее 2 мкм в атомном соотношении 2:14, соответственно; механическую активацию полученной порошковой смеси проводят в планетарной мельнице в атмосфере аргона при скорости вращения барабанов 720÷840 об/мин и последующее спекание методом горячего прессования при давлении 30÷50 МПа и температуре не менее 1200 °C с выдержкой не менее 20 мин.
Выбор порошка интерметаллического сплава Al12Mg17 в качестве исходного компонента обусловлен тем, что в соответствии с диаграммой состояния фаза Al12Mg17 находится в эвтектической области, является хрупкой и легко подвергается механической активации в планетарной мельнице. Интерметаллический порошок Al12Mg17 значительно меньше подвержен окислению, чем отдельные порошки алюминия и магния. При использовании порошка Al12Mg17 в качестве исходного компонента во время спекания при формировании фазы AlMgB14 происходит прямое борирование интерметаллида Al12Mg17, что позволяет достигнуть увеличения содержанием целевой фазы AlMgB14, снизить содержание примеси MgAl2O4, и полностью исключить примеси Fe3O4, FeB49, Fe в конечном продукте - сверхтвердом керамическом материале на основе химического соединения AlMgB14.
Выбранный режим механической активации исходных компонентов позволяет снизить загрязненность конечного продукта примесными фазами MgAl2O4, FeB49, Fe и получить порошковую смесь субмикронного диапазона для лучшего спекания.
Условия спекания подобраны таким образом, чтобы конечный продукт имел плотность, близкую к теоретической, и, следовательно, высокую твердость, при этом, фазовый состав представлен фазой AlMgB14 с содержанием не менее 92 масс. %.
Примеры конкретного выполнения были реализованы с использованием оборудования Томского регионального центра коллективного пользования ТГУ (ТРЦКП)».
Пример 1. В качестве исходных компонентов используют порошок интерметаллического сплава Al12Mg17 со средним размером частиц 20 мкм, полученный из сплава алюминия-магния, и порошок аморфного черного бора (средний размер частиц - 2.1 мкм). Порошки Al12Mg17 и аморфного черного бора смешивают в атомном соотношении 2:14 соответственно и механически активируют в планетарной мельнице при скорости вращения барабанов 840 об/мин в атмосфере аргона до получения порошковой смеси со средним размером частиц 0.5 мкм. Полученную порошковую смесь помещают в графитовую матрицу диаметром 23 мм с подвижным верхним пуансоном для спекания методом горячего прессования. Затем осуществляют спекание полученной порошковой смеси. Давление прессования составляет 50 МПа, температура спекания - 1400 °C, время выдержки - 20 минут. Для определения содержания целевой фазы AlMgB14 в конечном продукте используют метод рентгенофазового анализа. Рентгенограмма керамического материала на основе AlMgB14, полученного настоящим способом, представлена на фигуре 1. Массовая доля фазы AlMgB14 составляет 98 %. Средняя твердость материала по Виккерсу составляет 27 ГПа, при максимальной твердости 32 ГПа. Условия осуществления способа и характеристика сверхтвердого керамического материала на основе AlMgB14 приведены в таблице.
Пример 2. Способ осуществляют, как описано в примере 1, но давление прессования составляет 30 МПа. Условия осуществления способа и характеристика сверхтвердого керамического материала на основе AlMgB14 приведены в таблице.
Пример 3. Способ осуществляют, как описано в примере 1, но активация порошковой смеси осуществляется при скорости вращения барабанов - 720 об/мин, а давление прессования составляет 40 МПа. Условия осуществления способа и характеристика сверхтвердого керамического материала на основе AlMgB14 приведены в таблице.
Пример 4. Способ осуществляют, как описано в примере 1, но активация порошковой смеси осуществляется при скорости вращения барабанов - 780 об/мин, а давление прессования составляет 40 МПа. Условия осуществления способа и характеристика сверхтвердого керамического материала на основе AlMgB14 приведены в таблице.
Пример 5. Способ осуществляют, как описано в примере 1, но температура горячего прессования составляет 1200 °C, а давление горячего прессования составляет 40 МПа. Условия осуществления способа и характеристика сверхтвердого керамического материала на основе AlMgB14 приведены в таблице.
Пример 6. Способ осуществляют, как описано в примере 1, но температура горячего прессования составляет 1300 °C, а давление горячего прессования составляет 40 МПа. Условия осуществления способа и характеристика сверхтвердого керамического материала на основе AlMgB14 приведены в таблице.
Пример 7. Способ осуществляют, как описано в примере 1, но давление горячего прессования составляет 40 МПа. Условия осуществления способа и характеристика сверхтвердого керамического материала на основе AlMgB14 приведены в таблице.
| Таблица | |||||
| № примера | Скорость вращения, об/мин. | Давление прессования, МПа | Температура прессования, °C | Содержание AlMgB14/MgAl2O 4/Al, масс. % |
Плотность материала, г/см3 |
| 1 | 840 | 50 | 1400 | 98/-/2 | 2.53 |
| 2 | 840 | 30 | 1400 | 92/8/- | 1.62 |
| 3 | 720 | 40 | 1400 | 92/5/5 | 1.71 |
| 4 | 780 | 40 | 1400 | 94/4/2 | 1.85 |
| 5 | 840 | 40 | 1200 | 96/1/3 | 1.41 |
| 6 | 840 | 40 | 1300 | 94/2/4 | 1.87 |
| 7 | 840 | 40 | 1400 | 96/4/- | 2.15 |
Таким образом, предлагаемый способ позволяет увеличить содержание целевой фазы AlMgB14 до 98 %, снизить содержание примесной фазы MgAl2O4 и полностью исключить примеси FeB49, Fe, Fe3O4 в конечном продукте, что позволяет повысить качество конструкционных материалов и деталей из полученного предложенным способом сверхтвердого керамического материала на основе AlMgB14.
Claims (1)
- Способ получения керамического материала на основе AlMgB14, включающий перемешивание порошков исходных компонентов, механическую активацию полученной порошковой смеси и последующее спекание методом горячего прессования, отличающийся тем, что в качестве исходных компонентов используют порошок интерметаллического сплава Al12Mg17 со средним размером частиц не менее 15 мкм и порошок аморфного черного бора со средним размером частиц не менее 2 мкм в атомном соотношении 2:14 соответственно, механическую активацию проводят в планетарной мельнице в атмосфере аргона при скорости вращения барабанов 720-840 об/мин, спекание осуществляют методом горячего прессования при давлении 30-50 МПа и температуре не менее 1200 °C с выдержкой не менее 20 мин.
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| RU2790848C1 true RU2790848C1 (ru) | 2023-02-28 |
Family
ID=
Citations (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| SU881070A1 (ru) * | 1979-07-16 | 1981-11-15 | Предприятие П/Я Р-6209 | Способ получени керамического материала |
| CA2127490A1 (en) * | 1993-09-03 | 1995-03-04 | Kenneth F. Ii Lowrance | Method of manufacturing a shaped article from a powdered precursor |
| AU7312494A (en) * | 1994-02-16 | 1995-09-04 | University Of Cincinnati, The | Method for joining ceramic and metal-ceramic heating elements to electrical terminals by micropyretic synthesis, compositions for electrical terminals and heaters comprising the same |
| RU2321428C1 (ru) * | 2006-05-30 | 2008-04-10 | Государственное учебно-научное учреждение Химический факультет Московского государственного университета им. М.В. Ломоносова | Способ получения керамических материалов на основе фосфатов кальция |
| RU2744543C1 (ru) * | 2020-09-15 | 2021-03-11 | Федеральное государственное бюджетное учреждение науки Институт металлургии и материаловедения им. А.А. Байкова Российской академии наук (ИМЕТ РАН) | Способ получения керамического композиционного материала на основе карбида кремния, армированного волокнами карбида кремния |
| RU2020111321A (ru) * | 2020-03-19 | 2021-09-21 | Павел Юрьевич Никитин | Способ получения сверхтвердого керамического материала на основе AlMgB14 |
Patent Citations (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| SU881070A1 (ru) * | 1979-07-16 | 1981-11-15 | Предприятие П/Я Р-6209 | Способ получени керамического материала |
| CA2127490A1 (en) * | 1993-09-03 | 1995-03-04 | Kenneth F. Ii Lowrance | Method of manufacturing a shaped article from a powdered precursor |
| AU7312494A (en) * | 1994-02-16 | 1995-09-04 | University Of Cincinnati, The | Method for joining ceramic and metal-ceramic heating elements to electrical terminals by micropyretic synthesis, compositions for electrical terminals and heaters comprising the same |
| RU2321428C1 (ru) * | 2006-05-30 | 2008-04-10 | Государственное учебно-научное учреждение Химический факультет Московского государственного университета им. М.В. Ломоносова | Способ получения керамических материалов на основе фосфатов кальция |
| RU2020111321A (ru) * | 2020-03-19 | 2021-09-21 | Павел Юрьевич Никитин | Способ получения сверхтвердого керамического материала на основе AlMgB14 |
| RU2744543C1 (ru) * | 2020-09-15 | 2021-03-11 | Федеральное государственное бюджетное учреждение науки Институт металлургии и материаловедения им. А.А. Байкова Российской академии наук (ИМЕТ РАН) | Способ получения керамического композиционного материала на основе карбида кремния, армированного волокнами карбида кремния |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| US5098469A (en) | Powder metal process for producing multiphase NI-AL-TI intermetallic alloys | |
| JP5051168B2 (ja) | 窒化物分散Ｔｉ−Ａｌ系ターゲット及びその製造方法 | |
| CN108374113B (zh) | 一种TaTiZrAlSi高熵合金及其粉末的制备方法 | |
| CH654285A5 (fr) | Materiau ceramique et procede de fabrication. | |
| CN112218964B (zh) | 密度优化的钼合金 | |
| Lei et al. | Bulk nanocrystalline Al alloys with hierarchical reinforcement structures via grain boundary segregation and complexion formation | |
| RU2790848C1 (ru) | Способ получения керамического материала на основе AlMgB14 | |
| JP2018162493A (ja) | タングステンシリサイドターゲット及びその製造方法 | |
| CN112410634B (zh) | 合金化粉末、钨基合金及其制备方法和搅拌工具 | |
| Kumar et al. | Influence of ceramic particles on the microstructure and mechanical properties of SAC305 lead-free soldering material | |
| JP6342916B2 (ja) | Ａｌ／ＴｉＣナノコンポジット材料を製造する方法 | |
| JPH02197535A (ja) | 金属間化合物の製法 | |
| Chmielewski et al. | Relationship between mixing conditions and properties of sintered 20AlN/80Cu composite materials | |
| CN100595007C (zh) | 原位制备TiC颗粒增强镁基复合材料的方法 | |
| Huang et al. | Refinement of TiB2 powders with high-speed planetary mill and its effect on TiB2 sinterability | |
| Chen et al. | Nickel aluminide (Ni 3 Al) fabricated by reactive infiltration | |
| Yao et al. | Comparative Assessment on Microstructure and Properties of in-situ TiC+ Ti5Si3 Reinforced Ti-Al-Sn-Zr Matrix Composites by Spark Plasma Sintering and Argon Protected Sintering | |
| Liu et al. | Microstructure of a bearing-grade silicon nitride | |
| CN111334694A (zh) | 一种原生纳米弥散相改性镁合金中lpso结构的方法 | |
| KR0174253B1 (ko) | Ti5Si3-Cu계 금속간 화합물의 제조방법 | |
| Murphy et al. | Mechanochemically synthesized NbC cermets: Part I. Synthesis and structural development | |
| CN118880091B (zh) | 一种氮化物陶瓷相反应析出强化高熵合金的制备方法 | |
| RU2832385C1 (ru) | Способ получения высокотемпературной композиционной шихты в системе TaN-HfC-SiC | |
| JPS63171877A (ja) | 複合タ−ゲツト材 | |
| CN111454062B (zh) | 一种AlMgB14陶瓷材料粉体的制备方法 |