RU2650970C1 - Method of quartz ceramics production - Google Patents
Method of quartz ceramics production Download PDFInfo
- Publication number
- RU2650970C1 RU2650970C1 RU2017116026A RU2017116026A RU2650970C1 RU 2650970 C1 RU2650970 C1 RU 2650970C1 RU 2017116026 A RU2017116026 A RU 2017116026A RU 2017116026 A RU2017116026 A RU 2017116026A RU 2650970 C1 RU2650970 C1 RU 2650970C1
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- quartz
- density
- ceramics
- hours
- heat treatment
- Prior art date
Links
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
- C04B35/00—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
- C04B35/01—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on oxide ceramics
- C04B35/14—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on oxide ceramics based on silica
Landscapes
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Ceramic Engineering (AREA)
- Manufacturing & Machinery (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Structural Engineering (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Compositions Of Oxide Ceramics (AREA)
Abstract
Description
Изобретение относится к технологии керамических материалов из кварцевой керамики с повышенной прочностью на изгиб, позволяющей изготавливать керамические экраны для приборов разного назначения и огнеупорные керамические изделия.The invention relates to the technology of ceramic materials from quartz ceramics with increased bending strength, which allows to produce ceramic screens for devices for various purposes and refractory ceramic products.
Известна технология получения кварцевой керамики с повышенной высокотемпературной прочностью и сохранением диэлектрических и теплофизических свойств (Патент РФ №2458022 МПК С04В 35/14, В82В 3/00, опубл. 20.08.2012). Получение наномодифицированной кварцевой керамики осуществляют, подвергая обожженную кварцевую керамику или изделия из нее с открытой пористостью 7-14%, полученную методом водного шликерного литья из полидисперсной суспензии с размером зерен от 0,1 до 500 мкм при содержании частиц 0,1-5,0 мкм 20-30%, частиц 60-500 мкм 2-10%, пропитке в водном растворе соли Аl(NO3)3⋅9Н2O, а затем сушке и пиролизу при температуре 400-600°С в течение 2-6 часов. Однако упрочнение кварцевой керамики в этом случае идет только за счет малого увеличения плотности керамики наночастицами α-Аl2О3 без изменения энергии поверхностного слоя.A known technology for producing quartz ceramics with high-temperature strength and preservation of dielectric and thermophysical properties (RF Patent No. 2458022 IPC С04В 35/14, В82В 3/00, publ. 20.08.2012). Obtaining nanomodified quartz ceramics is carried out by exposing the calcined quartz ceramics or products from it with an open porosity of 7-14%, obtained by the method of water slip casting from a polydisperse suspension with grain sizes from 0.1 to 500 microns with a particle content of 0.1-5.0 μm 20-30%, particles 60-500 μm 2-10%, impregnated in an aqueous solution of Al (NO 3 ) 3 ⋅ 9Н 2 O salt, and then dried and pyrolyzed at a temperature of 400-600 ° C for 2-6 hours . However, the hardening of quartz ceramics in this case is only due to a small increase in the density of ceramics with α-Al 2 O 3 nanoparticles without changing the energy of the surface layer.
Наиболее близким к предлагаемому техническому решению является способ получения модифицированной кварцевой керамики, включающий изготовление шликера из боя кварцевого стекла, формирование сырой заготовки и пропитку последней жидким пропитывающим раствором, а затем сушку пропитанной заготовки и последующую термообработку. Для пропитки использовали раствор Аl(NO3)3, тетраэтоксисилана, этанола и воды с рН≥4 в растворе, а термообработку заготовки осуществляли при температуре 950-1200°С (Патент РФ №252582014 МКП С04В 35/14, С04В 41/4692, опубл. 20.08. 2014).Closest to the proposed technical solution is a method for producing modified quartz ceramics, including the production of a slip from a quartz glass battle, the formation of a crude preform and impregnation of the latter with a liquid impregnating solution, and then drying of the impregnated preform and subsequent heat treatment. For impregnation, a solution of Al (NO 3 ) 3 , tetraethoxysilane, ethanol and water with a pH ≥4 in solution was used, and the billet was heat treated at a temperature of 950-1200 ° C (RF Patent No. 252582014 MKP С04В 35/14, С04В 41/4692, publ. 20.08. 2014).
Недостатки данного способа: увеличение прочности керамики достигается только при получении сырых заготовок с высокой пористостью, что не обеспечивает высокой прочности керамики.The disadvantages of this method: an increase in the strength of ceramics is achieved only upon receipt of raw billets with high porosity, which does not provide high strength ceramics.
Применение энергоемких технологических операций приводит к снижениею технико-экономической эффективности процесса изготовления керамики.The use of energy-intensive technological operations leads to a decrease in the technical and economic efficiency of the process of manufacturing ceramics.
Задачей изобретения является повышение механической прочности (прочности на изгиб) кварцевой керамики, полученной методом шликерного литья.The objective of the invention is to increase the mechanical strength (bending strength) of quartz ceramics obtained by slip casting.
Технический результат достигается за счет технологии, режимы которой подобраны опытным путем.The technical result is achieved through technology, the modes of which are selected empirically.
Задача изобретения решается в новом способе получения кварцевой керамики, включающем изготовление водного шликера из кварца, формирование заготовки методом отлива водного шликера в гипсовые формы, сушку и последующую термообработку, в котором, в отличие от прототипа, изготавливают водный шликер из кварца плотностью от 1,75 до 1,86 г/см3, полученные сырые заготовки сушат не менее 24 часов при комнатной температуре, последующую термообработку проводят в установке с графитовым нагревателем при температуре 1300-1400°С в течение 0,2-1,0 часа в вакууме 0,7-1,5 мм рт.ст. при скорости нагрева не более 10 град/мин, после чего охлаждают от 1300-1400 до 1000°С со скоростью охлаждения 5-10 град/мин с последующим инерционным охлаждением.The objective of the invention is solved in a new method for producing quartz ceramics, including the manufacture of a water slurry from quartz, the formation of a workpiece by casting a water slurry into gypsum molds, drying and subsequent heat treatment, in which, unlike the prototype, an aqueous slurry is made from quartz with a density of 1.75 up to 1.86 g / cm 3 , the obtained crude billets are dried for at least 24 hours at room temperature, the subsequent heat treatment is carried out in a unit with a graphite heater at a temperature of 1300-1400 ° C for 0.2-1.0 hours in vacuum 0 7-1.5 mmHg at a heating rate of not more than 10 deg / min, after which it is cooled from 1300-1400 to 1000 ° C with a cooling rate of 5-10 deg / min, followed by inertial cooling.
Возможно приготовление водного шликера из кварцевой крупки, плотность которого должна быть в пределах 1,75-1,83 г/см3, или приготовление водного шликера из боя кварцевого стекла, плотность которого должна быть в пределах 1,79-1,86 г/см3.It is possible to prepare an aqueous slip from quartz grains, the density of which should be in the range of 1.75-1.83 g / cm 3 , or to prepare an aqueous slip from the battle of quartz glass, the density of which should be in the range of 1.79-1.86 g / cm 3 .
Использование водного шликера из кварцевой крупки заданной плотности 1,75-1,83 г/см3, сушки заготовки, полученной методом отлива в гипсовые формы, не менее 24 часов при комнатной температуре, что обеспечивает идентичные начальные и граничные условия для протекания процессов при спекании заготовки. Затем последнюю подвергают термообработке в вакуумной установке с указанными режимами. Скорость нагрева обуславливает изотермические условия нагрева образцов и равномерность изменения энергии поверхности и зерен материала. При температуре 1300-1400°С происходит равномерная усадка, что повышает однородность конечного продукта, и трансформация структуры материала, как результат протекания механизмов спекания, что позволяет получить упрочненную кварцевую керамику. Термообработка в вакуумной установке с графитовым нагревателем при температурах 1300-1400°С обеспечивает необходимый химический потенциал среды для интенсификации процессов спекания на поверхности и в объеме заготовки. Ограничение по скорости охлаждения в интервале температур 1400-1000°С позволяет получить однофазный материал без фазы кристобалита, последний снижает механическую прочность кварцевой керамики.The use of a water slurry from quartz grains of a given density of 1.75-1.83 g / cm 3 , drying the workpiece obtained by casting in plaster molds for at least 24 hours at room temperature, which provides identical initial and boundary conditions for the processes during sintering blanks. Then the latter is subjected to heat treatment in a vacuum installation with the indicated modes. The heating rate determines the isothermal conditions for heating the samples and the uniformity of changes in the energy of the surface and grains of the material. At a temperature of 1300-1400 ° C, uniform shrinkage occurs, which increases the uniformity of the final product, and the transformation of the material structure as a result of sintering mechanisms, which allows to obtain hardened quartz ceramics. Heat treatment in a vacuum installation with a graphite heater at temperatures of 1300-1400 ° C provides the necessary chemical potential of the medium for the intensification of sintering processes on the surface and in the volume of the workpiece. The cooling rate limitation in the temperature range of 1400-1000 ° C allows to obtain a single-phase material without cristobalite phase, the latter reduces the mechanical strength of quartz ceramics.
Использование водного шликера с плотностью с 1,83-1,86 г/см3, приготовленного из боя кварцевого стекла (трубки с толщиной стенки 3-4 мм), позволяет получить высокоплотный шликер с большей дефектностью поверхности зерен и измененной поверхностной энергией их в заготовке, что проявляется при протекании механизмов спекания. Интенсивность спекания заготовки выше, чем при использовании шликера из кварцевой крупки, что отражается на продолжительности термообработки.The use of a water slurry with a density of 1.83-1.86 g / cm 3 prepared from a battle of quartz glass (tubes with a wall thickness of 3-4 mm) makes it possible to obtain a high-density slip with a greater defect in the surface of the grains and their altered surface energy in the workpiece , which manifests itself in the course of sintering mechanisms. The sintering intensity of the billet is higher than when using a slurry made of quartz grains, which affects the duration of the heat treatment.
Все диапазоны технологических параметров получения упрочненной кварцевой керамики являются оптимальными для достижения заявленного результата.All ranges of technological parameters for obtaining hardened quartz ceramics are optimal to achieve the stated result.
Конкретный пример выполнения 1.Specific execution example 1.
Из водного шликера, приготовленного из кварцевой крупки с содержанием SiO2 не менее 96 мас.%, плотностью 1,79 г/см3 формируют прямоугольные заготовки с сечением 8,5+0,5×8,5+0,5 мм методом отлива в гипсовые формы и последующей сушкой в течение примерно 150 часов при комнатной температуре. Затем полученные заготовки подвергают термообработке в установке с графитовым нагревателем при температуре 1300°С в течение 0,5 часа в вакууме 0,8 мм. рт.ст. при скорости нагрева не более 10 град/мин, после чего охлаждают в диапазоне температур 1300-1000°С со скоростью охлаждения 5 град/мин. Методом трехточечного изгиба был определен предел прочности при изгибе полученных образцов кварцевой керамики, равный 386 кг/см2.Rectangular blanks with a cross section of 8.5 +0.5 × 8.5 +0.5 mm are cast using an aqueous slurry prepared from quartz grains with a SiO 2 content of at least 96 wt.%, Density 1.79 g / cm 3 in plaster molds and subsequent drying for about 150 hours at room temperature. Then, the obtained preforms are subjected to heat treatment in a plant with a graphite heater at a temperature of 1300 ° C for 0.5 hours in a vacuum of 0.8 mm. Hg at a heating rate of not more than 10 deg / min, after which it is cooled in the temperature range 1300-1000 ° C with a cooling speed of 5 deg / min Using the three-point bending method, the tensile strength in bending of the obtained samples of quartz ceramics was determined, equal to 386 kg / cm 2 .
Конкретный пример выполнения 2.Specific execution example 2.
Из водного шликера, приготовленного из боя кварцевого стекла, например полученного из трубок с толщиной стенки 3-4 мм, с плотностью 1,85 г/см3, формируют прямоугольные заготовки с сечением 8,5+0,5×8,5+0,5 мм методом отлива в гипсовые формы и последующей сушкой в течение примерно 72 часов при комнатной температуре. Затем полученные заготовки подвергают термообработке в установке с графитовым нагревателем при температуре 1300°С в течение 0,5 часа в вакууме 0,8 мм рт.ст. при скорости нагрева не более 10 град/мин, после чего охлаждают в диапазоне температур 1300-1000°С со скоростью охлаждени 8 град/мин. Предел прочности на изгиб полученных образцов кварцевой керамики был равен 520 кг/см2.Rectangular blanks with a cross section of 8.5 +0.5 × 8.5 +0 are formed from a water slip prepared from a quartz glass battle, for example, obtained from tubes with a wall thickness of 3-4 mm, with a density of 1.85 g / cm 3 , 5 mm by casting in plaster molds and subsequent drying for approximately 72 hours at room temperature. Then, the obtained preforms are subjected to heat treatment in a plant with a graphite heater at a temperature of 1300 ° C for 0.5 hours in a vacuum of 0.8 mm Hg. at a heating rate of not more than 10 deg / min, after which it is cooled in the temperature range 1300-1000 ° C with a cooling rate of 8 deg / min. The bending strength of the obtained samples of quartz ceramics was equal to 520 kg / cm 2 .
Предложенная технология получения кварцевой керамики подобрана опытным путем и обеспечивает увеличение механической прочности (на изгиб) материала и, как следствие, термостойкости за счет повышения однородности керамики и плотности материала, а также очистки межзеренных границ керамики.The proposed technology for the production of quartz ceramics is selected experimentally and provides an increase in the mechanical strength (bending) of the material and, as a result, heat resistance by increasing the uniformity of the ceramics and the density of the material, as well as cleaning the grain boundaries of the ceramics.
Claims (3)
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU2017116026A RU2650970C1 (en) | 2017-05-04 | 2017-05-04 | Method of quartz ceramics production |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU2017116026A RU2650970C1 (en) | 2017-05-04 | 2017-05-04 | Method of quartz ceramics production |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| RU2650970C1 true RU2650970C1 (en) | 2018-04-20 |
Family
ID=61976582
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| RU2017116026A RU2650970C1 (en) | 2017-05-04 | 2017-05-04 | Method of quartz ceramics production |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| RU (1) | RU2650970C1 (en) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN113213951A (en) * | 2021-03-31 | 2021-08-06 | 江苏长城窑炉工程有限公司 | Fused quartz cover plate brick for material channel of glass kiln |
Citations (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| SU996389A1 (en) * | 1981-07-02 | 1983-02-15 | Калушское производственное объединение "Хлорвинил" | Process for making ceramic material |
| JPH01282148A (en) * | 1988-05-06 | 1989-11-14 | Shinagawa Refract Co Ltd | Melted siliceous refractory brick resistant to gaseous chlorine |
| US5736206A (en) * | 1993-11-12 | 1998-04-07 | Heraeus Quarzglas Gmbh | Molded body of quartz glass and process for the production of a molded body of quartz glass |
| RU2513745C2 (en) * | 2012-07-03 | 2014-04-20 | Открытое акционерное общество "Обнинское научно-производственное предприятие "Технология" | Method of producing quartz ceramics with lower annealing temperature |
| RU2525892C1 (en) * | 2013-07-01 | 2014-08-20 | Открытое акционерное общество "Научно-исследовательский и технологический институт оптического материаловедения Всероссийского научного центра "Государственный оптический институт им. С.И. Вавилова" (ОАО "НИТИОМ ВНЦ "ГОИ им. С.И. Вавилова") | Method of obtaining quartz ceramics |
-
2017
- 2017-05-04 RU RU2017116026A patent/RU2650970C1/en active
Patent Citations (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| SU996389A1 (en) * | 1981-07-02 | 1983-02-15 | Калушское производственное объединение "Хлорвинил" | Process for making ceramic material |
| JPH01282148A (en) * | 1988-05-06 | 1989-11-14 | Shinagawa Refract Co Ltd | Melted siliceous refractory brick resistant to gaseous chlorine |
| US5736206A (en) * | 1993-11-12 | 1998-04-07 | Heraeus Quarzglas Gmbh | Molded body of quartz glass and process for the production of a molded body of quartz glass |
| RU2513745C2 (en) * | 2012-07-03 | 2014-04-20 | Открытое акционерное общество "Обнинское научно-производственное предприятие "Технология" | Method of producing quartz ceramics with lower annealing temperature |
| RU2525892C1 (en) * | 2013-07-01 | 2014-08-20 | Открытое акционерное общество "Научно-исследовательский и технологический институт оптического материаловедения Всероссийского научного центра "Государственный оптический институт им. С.И. Вавилова" (ОАО "НИТИОМ ВНЦ "ГОИ им. С.И. Вавилова") | Method of obtaining quartz ceramics |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN113213951A (en) * | 2021-03-31 | 2021-08-06 | 江苏长城窑炉工程有限公司 | Fused quartz cover plate brick for material channel of glass kiln |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| Li et al. | A simple and efficient way to prepare porous mullite matrix ceramics via directly sintering SiO2-Al2O3 microspheres | |
| Wang et al. | Thick hydroxyapatite coatings by electrophoretic deposition | |
| CN104446578B (en) | The preparation method of mullite fiber/mullite crystal whisker high-temperature structural material | |
| CN102531660A (en) | Method for preparing porous ceramic by using tertiary butanol-based freezing sublimation method | |
| CN105272266A (en) | Preparation method of precursor converted silicon carbide foam ceramics | |
| CN107032824A (en) | A kind of manufacture method of directed tissue ceramic matric composite part | |
| CN104402466B (en) | There is porous corundum aggregate of nucleocapsid structure and preparation method thereof | |
| Fu et al. | The role of CuO–TiO 2 additives in the preparation of high-strength porous alumina scaffolds using directional freeze casting | |
| US20140004261A1 (en) | Sintering Aid Coated YAG Powders and Agglomerates and Methods for Making | |
| CN105110779B (en) | A method for preparing mullite porous ceramics by welding whiskers | |
| CN105016760A (en) | Preparation method for ultra-high-temperature ceramic modified C/C composite material | |
| RU2650970C1 (en) | Method of quartz ceramics production | |
| CN116283256B (en) | Method for preparing massive high-entropy rare earth silicate ceramic aerogel | |
| CN108395240A (en) | The preparation method of lanthanum orthophosphate, lanthanum orthophosphate porous ceramics and its preparation method and application | |
| CN110981529A (en) | A kind of porous ceramic membrane material and its preparation method and application | |
| CN110468453A (en) | A kind of preparation method of growth in situ high length-diameter ratio mullite crystal whisker | |
| CN106673602B (en) | Nine-step firing process for Ru porcelain with threaded structure | |
| CN108002864B (en) | Preparation method of cordierite ceramic material | |
| RU2514354C1 (en) | Method of making articles from porous ceramic and fibre materials based on quartz glass | |
| RU2513745C2 (en) | Method of producing quartz ceramics with lower annealing temperature | |
| RU2569385C1 (en) | Method of making articles from heat-resistant composite materials | |
| RU2811141C1 (en) | Method for producing quartz crucibles | |
| CN113754284A (en) | A kind of preparation method of glass ceramics, industrial microwave oven | |
| RU2604611C1 (en) | Method of making articles from glass-ceramic of lithium-aluminosilicate composition | |
| RU2772536C1 (en) | Method for removing a model block from a ceramic mold in investment casting |