RU2644369C1

RU2644369C1 - Proppant production method and proppant

Info

Publication number: RU2644369C1
Application number: RU2016137455A
Authority: RU
Inventors: Владимир Анатольевич Можжерин; Вячеслав Яковлевич Сакулин; Александр Николаевич Новиков; Виктор Павлович Мигаль; Галина Николаевна Салагина; Борис Абрамович Симановский; Олег Михайлович Розанов
Original assignee: Акционерное общество "Боровичский комбинат огнеупоров"
Priority date: 2016-09-19
Filing date: 2016-09-19
Publication date: 2018-02-09

Abstract

FIELD: oil and gas industry.

SUBSTANCE: invention relates to oil and gas industry, namely to production of proppant used in production of oil and gas by hydraulic fracturing method. In the method for producing proppant used in production of oil and gas by hydraulic fracturing, including preliminary heat treatment of the feedstock, its grinding, granulation by adding a binder to a mixer-granulator with rotating in different directions a bowl and a rotary mixer, the rotation speed of which is increased as the binder is increased from 300–700 rpm to 2,000–3,000 rpm, adding heat-treated ground raw material to the mixer-granulator while reducing the speed of rotation of the rotary mixer to 300–700 rpm, drying at a temperature of 110–550 °C and sifting the dried granules, firing of dried granules at a temperature of 900–1,600 °C and having sieved the burnt pellets for product fractions, the rotation speed of the mixer-granulator bowl is increased as the binder is increased from 300–500 rpm to 1,000–1,200 rpm, and when heat-treated ground raw materials are added to the mixer-granulator in amount of 5.0–30.0 wt. % of the weight of the initial heat-treated raw material, the rotation speed of the granulator bowl is reduced to 300–500 rpm. Proppant, characterized in that it is obtained by the above method. Invention is developed in depending points of the formula.

EFFECT: increase the productivity of the granulator by increasing the yield of commodity fractions of proppant.

11 cl, 26 ex

Description

Изобретение относится к нефтегазовой промышленности, а именно к производству проппанта, используемого в качестве расклинивающего агента при добыче нефти и газа методом гидравлического разрыва пласта.The invention relates to the oil and gas industry, namely the production of proppant used as a proppant in oil and gas production by hydraulic fracturing.

Гидравлический разрыв пласта (ГРП) - наиболее прогрессивный способ добычи нефти и газа, позволяющий значительно увеличить производительность скважин. Сущность метода ГРП заключается в закачивании под большим давлением вязкой жидкости гидроразрыва в нефте- и газоносные пласты, в результате чего, в пласте образуется трещина, в которую проникает жидкость. Для сохранения трещин в разомкнутом состоянии в закачиваемую жидкость добавляют сферические гранулы (проппант), которые, проникая с жидкостью в трещину и заполняя ее, создают прочный расклинивающий каркас с высокой проницаемостью для нефти и газа.Hydraulic fracturing (Fracturing) is the most advanced method of oil and gas production, which can significantly increase the productivity of wells. The essence of the hydraulic fracturing method is to pump a viscous hydraulic fracturing fluid under high pressure into oil and gas reservoirs, as a result of which a fracture is formed in the reservoir, into which the fluid penetrates. To keep the cracks in the open state, spherical granules (proppant) are added to the injected fluid, which, penetrating the fluid into the crack and filling it, create a strong proppant with high permeability to oil and gas.

Существуют различные способы получения гранул: грануляцией исходного сырья, экструзией с последующим окатыванием, распылением суспензии в сушильном барабане или в кипящем слое, распылением расплава оксидов металлов с последующей их закалкой и др. В мировой практике производства проппанта наиболее распространенным способом является грануляция исходного сырья.There are various methods for producing granules: granulation of the feedstock, extrusion followed by pelletizing, spraying the suspension in a drying drum or in a fluidized bed, spraying a metal oxide melt with subsequent quenching, etc. In the world practice of proppant production, granulation of the feedstock is the most common way.

В патенте /патент США №4668645, 26.05.1987/ для производства гранул используют смеситель-гранулятор, в котором формирование гранул проводят при постоянной скорости вращения чаши смесителя-гранулятора. Частоту вращения мешалки изменяют в зависимости от стадии грануляции.US Pat. No. 4,666,645, 05/26/1987 / uses a granulator-mixer for the production of granules, in which granule formation is carried out at a constant speed of rotation of the mixer-granulator bowl. The frequency of rotation of the mixer is changed depending on the granulation stage.

Способ получения проппанта экструзией описан в патенте /Патент ЕР 2407524, 18.01.2012/. Перед спеканием и экструзией исходный материал тщательно измельчают для обеспечения лучшего процесса спекания и придания проппанту максимальной прочности.A method of producing proppant by extrusion is described in the patent / Patent EP 2407524, 01/18/2012 /. Before sintering and extrusion, the starting material is carefully ground to provide a better sintering process and give the proppant maximum strength.

Известны способы получения проппанта экструзией исходной шихты /патент США №6235665, 22.05.2001; патент США №6773825, 10.08.2004; заявка США №20160083645, 34.03.2016/. В предлагаемых способах предусмотрена подача нескольких исходных сырьевых материалов для получения многослойного пропанта.Known methods for producing proppant by extrusion of the original mixture / US patent No. 6235665, 05.22.2001; US patent No. 6773825, 08/10/2004; US application No. 201683645, 3/34/2016 /. The proposed methods provide for the supply of several source raw materials for multilayer proppant.

Способ изготовления проппанта, описанный в изобретении /Патент РФ №2514037, 18.09.2012/, включает в себя приготовление шликера, введение в полученный шликер водорастворимого связующего вещества, каплеобразование путем вибрационного воздействия на ламинарную струю, отверждение капель в водном растворе закрепляющего вещества и последующий обжиг.The proppant manufacturing method described in the invention / RF Patent No. 2514037, 09/18/2012 /, includes the preparation of a slip, the introduction of a water-soluble binder into the resulting slip, droplet formation by vibration exposure to the laminar stream, curing of droplets in an aqueous solution of the fixing substance and subsequent firing .

Известен способ получения проппанта /Заявка США №20160068744. 10.03.2016/, в котором обжиг гранул, полученных из пульпы, содержащей исходное алюмосиликатное сырье, осуществляют в микроволновой печи при температуре 1480-1520°С. Полученные гранулы имеют средний размер около 200 мкм, насыпную плотность около 1,35 7/см³ и удельную плотность больше чем 2,60 г/см³.A known method of obtaining proppant / Application US No. 201660068744. 03/10/2016 /, in which the firing of granules obtained from pulp containing the initial aluminosilicate raw materials is carried out in a microwave oven at a temperature of 1480-1520 ° C. The obtained granules have an average size of about 200 μm, a bulk density of about 1.35 7 / cm ³ and a specific gravity of more than 2.60 g / cm ³ .

Авторы патента /Патент РФ №2452759. 10.06.2012/ предлагают получать проппант гранулированием измельченной сырьевой смеси в турбосмесителе с интенсивным круговым перемешиванием массы. Гранулы доводят до требуемой сферичности в тарельчатом грануляторе интенсивным воздействием погруженных турбин, количество которых должно быть не менее двух.The authors of the patent / Patent of the Russian Federation No. 2452759. 06/10/2012 / they propose to obtain proppant by granulation of the crushed raw material mixture in a turbo mixer with intensive circular mixing of the mass. The granules are brought to the required sphericity in a disk granulator by the intense action of submerged turbines, the number of which should be at least two.

Получение проппанта в смесителе-грануляторе из различных видов алюмосиликатного сырья известно из ряда патентов /RU №2014281. 15.06. 1994; RU №2140874. 02.10.1998, RU №2267010. 27.12.2005; RU №2339670. 27.11.2008; RU №2392295. 20.06.2010; RU №2518618. 09.04.2014/.Obtaining proppant in the mixer-granulator from various types of aluminosilicate raw materials is known from a number of patents / RU No. 2014281. 06/15. 1994; RU No. 2140874. 10/02/1998, RU No. 2267010. 12/27/2005; RU No. 2339670. 11/27/2008; RU No. 2392295. 06/20/2010; RU No. 2518618. 04/09/2014 /.

Наиболее близким по совокупности признаков к данному изобретению является патент /RU №2129987. 09.01.1998/, в котором проппант получают в смесителе-грануляторе с вращающейся с постоянной скоростью тарельчатой чашей и роторной мешалкой. При увлажнении алюмосиликатного сырья скорость вращения роторной мешалки увеличивают прямо пропорционально количеству введенного увлажнителя от 5 до 50 м/с, а после образования гранул в смеситель-гранулятор дополнительно вводят измельченное сырье при скорости вращения роторной мешалки 5-25 м/с.The closest set of features to this invention is the patent / RU No. 2129987. 01/09/1998 /, in which proppant is obtained in a mixer-granulator with a constant speed rotating dish-bowl and rotary mixer. When moistening aluminosilicate raw materials, the rotational speed of the rotary mixer is increased in direct proportion to the amount of humidifier introduced from 5 to 50 m / s, and after the formation of granules, crushed raw materials are additionally introduced into the mixer-granulator at a rotational speed of the rotary mixer of 5-25 m / s.

Основным недостатком приведенных примеров является недостаточный выход требуемых фракций проппанта, что снижает производительность гранулятора-смесителя.The main disadvantage of these examples is the insufficient yield of the required proppant fractions, which reduces the performance of the granulator-mixer.

Данный недостаток позволяет устранить предлагаемый способ получения проппантов. Технической задачей, на решение которой направлено заявляемое изобретение, является увеличение выхода товарных фракций проппанта, стабилизация размеров гранул и достижение требуемой их округлости и сферичности.This disadvantage allows you to eliminate the proposed method for producing proppants. The technical problem to which the claimed invention is directed is to increase the yield of proppant product fractions, stabilize the size of the granules and achieve their required roundness and sphericity.

Указанный результат достигается тем, что в способе получения проппанта, включающем предварительную термообработку исходного сырья, его помол, гранулирование при добавлении связующего в смеситель-гранулятор с вращающимися в разных направлениях чашей и роторной меткой, скорость вращения которой увеличивают по мере увеличения подачи связующего от 300-700 об/мин до 2000-2500 об/мин, добавление в смеситель-гранулятор исходного термообработанного молотого сырья, сушку при температуре 110-550°C и рассев высушенных гранул на требуемые фракции, обжиг высушенных гранул при температуре 900-1600°C и рассев обожженных гранул на товарные фракции, для увеличения выхода товарных фракций проппанта, стабилизации размеров гранул и достижения требуемой их округлости и сферичности скорость вращения чаши смесителя-гранулятора увеличивают по мере увеличения подачи связующего от 300-500 об/мин до 1000-1200 об/мин, а при добавлении в смеситель-гранулятор термообработанного молотого сырья в количестве 5,0-30,0 масс. % от массы исходного термообработанного сырья, скорость вращения чаши гранулятора снижают до 300-500 об/мин.The specified result is achieved by the fact that in the method for producing proppant, which includes preliminary heat treatment of the feedstock, its grinding, granulation when adding a binder to the mixer-granulator with a bowl rotating in different directions and a rotary mark, the rotation speed of which increases as the binder feed increases from 300- 700 rpm to 2000-2500 rpm, adding heat-treated ground raw materials to the mixer-granulator, drying at a temperature of 110-550 ° C and sieving the dried granules into the required fractions, firing sown granules at a temperature of 900-1600 ° C and sieving the calcined granules into product fractions, to increase the yield of proppant product fractions, to stabilize the granule sizes and to achieve their roundness and sphericity required, the rotation speed of the mixer-granulator bowl is increased as the binder feed increases from 300-500 rpm to 1000-1200 rpm, and when added to the mixer-granulator heat-treated ground raw materials in the amount of 5.0-30.0 mass. % by weight of the heat-treated feedstock, the rotational speed of the granulator bowl is reduced to 300-500 rpm.

Несмотря на то что высокоскоростные смесители-грануляторы EIRICH, которые предпочитают многие производители керамического проппанта, являются высокопроизводительными аппаратами, как правило, получаемые гранулы имеют полидисперсный состав, в котором содержание требуемых фракций не превышает 40,0-60,0 масс. %, что значительно снижает производительность гранулятора-смесителя. После сушки гранул проводят их предварительный рассев на требуемые фракции, т.е. фракции, которые после обжига, учитывая усадку гранул, позволяют получить товарные фракции проппанта. В связи с этим, термин «выход товарных фракций проппанта» - это процент массы товарных фракций проппанта от массы обожженных гранул.Despite the fact that high-speed EIRICH mixer granulators, which are preferred by many manufacturers of ceramic proppant, are high-performance devices, as a rule, the obtained granules have a polydisperse composition in which the content of the required fractions does not exceed 40.0-60.0 mass. %, which significantly reduces the performance of the granulator-mixer. After drying the granules, they are pre-screened into the desired fractions, i.e. fractions which, after firing, taking into account the shrinkage of the granules, make it possible to obtain marketable proppant fractions. In this regard, the term “yield of proppant product fractions” is a percentage of the mass of proppant product fractions from the mass of calcined granules.

Формирование зародышей грануляции начинается при подаче связующего, т.е. водного раствора органического связующего, в исходную шихту, что дает возможность получить высокую плотность гранулируемой массы. С увеличением диаметра формируемых гранул необходимо увеличение усилия для уплотнения их структуры. Уплотнение структуры гранулы происходит за счет увеличения скорости движения частиц по траектории завихрения гранулируемой массы, что обеспечивается при увеличении скорости вращения роторной мешалки от 300-700 об/мин до 2000-3000 об/мин. Необходимые форма и размеры гранул получаются за счет вращения гранулы вокруг собственной оси, что обеспечивается вращением чаши смесителя-гранулятора, и добавлением исходного термообработанного молотого сырья на заключительной стадии грануляции. Чем больше скорость вращения чаши смесителя-гранулятора, тем больше скорость вращения гранулы вокруг собственной оси и тем быстрее наносится на ее поверхность дополнительно добавленное термообработанное молотое сырье.The formation of granulation nuclei begins when the binder is fed, i.e. an aqueous solution of an organic binder, in the original mixture, which makes it possible to obtain a high density granular mass. With an increase in the diameter of the formed granules, an increase in force is necessary to densify their structure. The densification of the granule structure occurs due to an increase in the particle velocity along the swirl path of the granulated mass, which is ensured by increasing the rotational speed of the rotary mixer from 300-700 rpm to 2000-3000 rpm. The necessary shape and size of the granules are obtained by rotating the granules around its own axis, which is ensured by rotating the bowl of the mixer-granulator, and adding the original heat-treated ground raw material at the final stage of granulation. The higher the speed of rotation of the bowl of the mixer-granulator, the higher the speed of rotation of the granule around its own axis and the faster the additionally added heat-treated ground raw material is applied to its surface.

Поскольку термообработанное молотое сырье дополнительно добавляют в смеситель-гранулятор без добавления связующего, влажность поверхностного слоя уменьшается, и прекращается увеличение размера гранулы. Снижение скорости вращения чаши смесителя-гранулятора на данном этапе грануляции позволяет не только стабилизировать размеры гранул, но и увеличить их округлость и сферичность. Экспериментально установлено, что по мере увеличения размеров гранул, увеличивая скорость вращения чаши смесителя-гранулятора от 300-500 об/мин до 1000-1200 об/мин, и при достижении требуемых размеров гранул, снижая скорости вращения смесителя-гранулятора до 300 об/мин, можно получить содержание товарной фракции проппанта до 80,0 масс. % с округлостью и сферичностью не менее 0,7.Since the heat-treated ground raw material is additionally added to the granulator mixer without the addition of a binder, the moisture of the surface layer decreases and the increase in granule size ceases. Reducing the speed of rotation of the bowl of the mixer-granulator at this stage of granulation can not only stabilize the size of the granules, but also increase their roundness and sphericity. It was experimentally established that as the size of the granules increases, increasing the speed of rotation of the bowl of the mixer-granulator from 300-500 rpm to 1000-1200 rpm, and when the required granule sizes are achieved, reducing the rotation speed of the mixer-granulator to 300 rpm , you can get the content of the commercial fraction of the proppant to 80.0 mass. % with roundness and sphericity of at least 0.7.

Использование в качестве исходного сырья для получения проппанта бокситов, каолинов, кианитов, андалузитов, сиенитов, отходов углеобогащения позволяет получить прочную кристаллическую структуру проппанта, основу которой составляют игольчатые кристаллы муллита. Применение золошлаковых отходов, золы-уноса, белитового шлама, мела технического, доломита увеличивает пористость проппанта и спекаемость гранул, снижая температуру их обжига и, как следствие, себестоимость проппанта.The use of bauxites, kaolins, kyanites, andalusites, syenites, coal processing wastes as a proppant feedstock makes it possible to obtain a solid proppant crystalline structure based on needle-shaped mullite crystals. The use of ash and slag waste, fly ash, sludge sludge, industrial chalk, dolomite increases the proppant porosity and sintering ability of the granules, lowering their calcination temperature and, as a result, the cost of proppant.

Применение для производства проппанта смесей каолина Боровичско-Любытинской группы месторождений с кварцевым песком, серпентинитом, дунитом, оливинитом, отходами обогащения и переработки магнийсодержащего сырья, отходами переработки борсодержащего сырья, борным грунтом, ганистром, обогащенным магнийсодержащим сырьем, обосновано не только расширением сырьевой базы производства проппанта, но и получением прочной магнийсиликатной керамической структуры. Прочность керамических изделий (D) можно характеризовать энергоплотностью (кДж/см³) - суммарным количеством энергии, которое необходимо затратить на полное разрушение единицы объема материала, равным энергии образования (ΔG_т - изменения энергии Гиббса) к мольному объему V соединения: D=ΔG_т/V. По теоретически рассчитанным данным энергоплотность (прочность) кристаллических фаз, которые присутствуют в заявленных проппантах, убывает в ряду: корунд, шпинель, периклаз, муллит, форстерит и кварц. Таким образом, магнийсиликатные проппанты, хотя и уступают по прочности проппантам с муллитокорундовой структурой, могут успешно применяться при добыче нефти и газа методом гидроразрыва пласта.The use of proppant mixtures of kaolin of the Borovichi-Lubytinsky group of deposits with quartz sand, serpentinite, dunite, olivinite, waste from the processing and processing of magnesium-containing raw materials, waste from the processing of boron-containing raw materials, boron soil, a ganister enriched with magnesium-containing raw materials, it is not only justified by the expansion of the raw materials to expand the production base , but also by obtaining a durable magnesium silicate ceramic structure. The strength of ceramic products (D) can be characterized by energy density (kJ / cm ³ ) - the total amount of energy that needs to be spent on the complete destruction of a unit volume of material equal to the formation energy (ΔG _t - Gibbs energy change) to the molar volume V of the compound: D = ΔG _t / v. According to theoretically calculated data, the energy density (strength) of the crystalline phases that are present in the declared proppants decreases in the order of: corundum, spinel, periclase, mullite, forsterite and quartz. Thus, magnesium silicate proppants, although inferior in strength to proppants with a mullite-corundum structure, can be successfully used in oil and gas production by hydraulic fracturing.

Широкий интервал температур предварительной термообработки, предлагаемый в изобретении, объясняется тем, что для бокситов, каолинов, кианитов, андалузитов, сиенитов требуются температуры предварительной термообработки 600-1450°C, чтобы обеспечить активизацию их кристаллической структуры, а для золошлаковых отходов, золы-уноса, белитового шлама, мела технического, доломита достаточны температуры 110-600°C, необходимые для удаления влаги.The wide temperature range of preliminary heat treatment proposed in the invention is explained by the fact that for bauxites, kaolins, kyanites, andalusites, syenites, preliminary heat treatment temperatures of 600-1450 ° C are required to ensure activation of their crystalline structure, and for ash and slag waste, fly ash, Belitic sludge, technical chalk, dolomite, temperatures of 110-600 ° C are sufficient to remove moisture.

На процесс грануляции и обжига высушенных гранул влияет помол предварительно термообработанного исходного сырья. Чем меньше размер частиц молотого исходного сырья, тем прочнее образующиеся сырые гранулы и тем выше скорость процесса спекания гранул, при их обжиге. Содержание частиц с размерами менее 63,0 мкм > 90,0 масс. % при среднем размере частиц 3,0-5,0 мкм в молотом исходном сырье обеспечивают необходимую прочность сырых и обожженных гранул.The process of granulation and firing of dried granules is affected by grinding of pre-heat-treated feedstock. The smaller the particle size of the ground feedstock, the stronger the raw granules formed and the higher the sintering rate of the granules during their firing. The content of particles with sizes less than 63.0 μm> 90.0 mass. % with an average particle size of 3.0-5.0 microns in ground feedstock provide the necessary strength of raw and calcined granules.

Для получения проппанта использовали связующие, которые обладают высокими адгезионными свойствами. Из таких связующих веществ наиболее доступными являются карбометилцеллюлоза, метилцеллюлоза, лигносульфаты технические. Все перечисленные связующие при растворении в воде образуют золь-гель растворы, которые содержат во взвешенном состоянии наночастицы, обладающие высокой поверхностной энергией. Обволакивая частицы измельченного алюмосиликатного сырья, связующее создает условия для возникновения прочных связей между этими частицами. Механизм действия всех предлагаемых в данной заявке связующих одинаков, и достаточно близки технические результаты их применения. Кроме того, при получении проппанта из смесей, содержащих магнийсиликатное сырье и пластификаторы, использовали в качестве эффективного связующего воду или водный раствор поливинилового спирта.To obtain proppant used binders that have high adhesive properties. Of these binders, carbomethyl cellulose, methyl cellulose, and technical lignosulfates are the most affordable. All of these binders, when dissolved in water, form sol-gel solutions that contain suspended particles of nanoparticles with high surface energy. Enveloping particles of crushed aluminosilicate raw materials, the binder creates the conditions for the emergence of strong bonds between these particles. The mechanism of action of all binders proposed in this application is the same, and the technical results of their application are quite close. In addition, when obtaining proppant from mixtures containing magnesium silicate raw materials and plasticizers, water or an aqueous solution of polyvinyl alcohol was used as an effective binder.

Температура обжига высушенных гранул - 900-1600°C определяется химическим и минералогическим составом исходного сырья. Чем выше содержание оксида алюминия в исходном сырье, тем выше температура его обжига, т.к. образование высокотемпературной кристаллической фазы корунда заканчивается при температуре 1600°C. Наличие в исходном сырье таких компонентов, как золошлаковые отходы, зола-уноса, белитовый шлам, мел технический, доломит, отходы обогащения магниевых руд, борные грунты позволяет снизить температурный интервал обжига высушенных гранул до 900-1450°C.The firing temperature of the dried granules - 900-1600 ° C is determined by the chemical and mineralogical composition of the feedstock. The higher the content of alumina in the feedstock, the higher its firing temperature, because the formation of the high-temperature crystalline phase of corundum ends at a temperature of 1600 ° C. The presence in the feedstock of such components as ash and slag waste, fly ash, belite sludge, industrial chalk, dolomite, magnesium ore dressing waste, boron soils reduces the temperature range of firing of dried granules to 900-1450 ° C.

Ниже приведены примеры, которыми подтверждаются, но не исчерпываются возможности получения проппанта в соответствии с данным изобретением. Все виды минерального сырья, повторяющиеся в примерах, одинаковы. Содержание различных видов минерального сырья в исходном сырье выражено в масс. % от массы исходного сырья.The following are examples that confirm, but do not exhaust the possibility of obtaining proppant in accordance with this invention. All types of minerals repeated in the examples are the same. The content of various types of mineral raw materials in the feedstock is expressed in mass. % by weight of the feedstock.

Пример 1. 1 кг исходного сырья - предварительно термообработанный при 1350°C боксит (ТУ 1512-006-00200992-2001), содержащий, масс. %: Al₂O₃ - 71,3; Fe₂O₃ - 1,7; SiO₂ - 16,9; TiO₂ - 4,2; CaO+MgO - 0,9; K₂O+Na₂O - 1,0; измельченный до содержания частиц с размерами менее 63,0 мкм, равного 93,0 масс. % при среднем размере частиц 3,0 мкм, гранулируют в смесителе-грануляторе Eirich при добавлении связующего - 3,0% водного раствора карбометилцеллюлозы (ТУ 2231-001-53535770-2010) в количестве 200 г, т.е. 20,0 масс. % от массы исходного сырья при начальной скорости вращения роторной мешалки 500 об/мин и скорости вращения чаши смесителя-гранулятора 300 об/мин. По мере увеличения подачи связующего скорость вращения роторной мешалки увеличивают до 2500 об/мин, а чаши смесителя-гранулятора - до 1000 об/мин. После окончания подачи связующего в смеситель-гранулятор добавляют исходный термообработанный молотый боксит в количестве 150 г, т.е. 15,0 масс. % от массы исходного сырья, при скорости вращения роторной мешалки 500 об/мин и скорости вращения чаши смесителя-гранулятора 300 об/мин. Полученные гранулы сушат при 300°C. После рассева высушенных гранул, с выделением фракции 0,2-4,2 мм, их обжигают во вращающейся печи при температуре 1600°C. Обожженные гранулы с насыпной плотностью 2,1 г/см³, с округлостью 0,8 и сферичностью 0,8 рассевают на товарные фракции 0,15-0,4 мм, 0,4-0,8 мм, 0,8-2,0 мм и 2,0-4,0 мм. Выход товарных фракций составляет 80,0 масс. %.Example 1. 1 kg of feedstock - pre-heat-treated at 1350 ° C bauxite (TU 1512-006-00200992-2001), containing, mass. %: Al ₂ O ₃ - 71.3; Fe ₂ O ₃ - 1.7; SiO ₂ - 16.9; TiO ₂ - 4.2; CaO + MgO - 0.9; K ₂ O + Na ₂ O - 1.0; crushed to a particle content of less than 63.0 microns, equal to 93.0 mass. % with an average particle size of 3.0 μm, granulated in an Eirich mixer-granulator with the addition of a binder - 3.0% aqueous solution of carbomethyl cellulose (TU 2231-001-53535770-2010) in an amount of 200 g, i.e. 20.0 mass. % by weight of the feedstock at an initial rotation speed of a rotary mixer of 500 rpm and a rotation speed of a bowl of a mixer-granulator of 300 rpm As the binder feed increases, the rotational speed of the rotary mixer is increased to 2500 rpm, and the bowl of the mixer-granulator to 1000 rpm. After the binder is fed into the granulator mixer, the initial heat-treated ground bauxite is added in an amount of 150 g, i.e. 15.0 mass. % by weight of the feedstock, at a rotation speed of the rotary mixer of 500 rpm and a rotation speed of the bowl of the mixer-granulator 300 rpm The resulting granules are dried at 300 ° C. After sieving the dried granules, with the separation of a fraction of 0.2-4.2 mm, they are fired in a rotary kiln at a temperature of 1600 ° C. Calcined granules with a bulk density of 2.1 g / cm ³ , with a roundness of 0.8 and a sphericity of 0.8 are sieved into commodity fractions of 0.15-0.4 mm, 0.4-0.8 mm, 0.8-2 , 0 mm and 2.0-4.0 mm. The output of product fractions is 80.0 mass. %

Пример 2. Способ получения проппанта как в примере 1, отличающийся тем, что при подаче связующего скорость вращения роторной мешалки увеличивают от начальной скорости вращения 600 об/мин до 2300 об/мин, а скорость вращения чаши смесителя-гранулятора - от 400 об/мин до 1100 об/мин. После окончания подачи связующего в смеситель-гранулятор добавляют исходный термообработанный молотый боксит в количестве 200 г, т.е. 20,0 масс. % от массы исходного сырья, при скорости вращения роторной мешалки 600 об/мин и скорости вращения чаши смесителя-гранулятора 400 об/мин. Обожженные гранулы рассевают на товарные фракции 0,4-0,8 мм, 0,8-1,4 мм и 1,4-2,0 мм. Выход товарных фракций составляет 71,0 масс. %.Example 2. The method of producing proppant as in example 1, characterized in that when the binder is fed, the rotation speed of the rotary mixer is increased from the initial rotation speed of 600 rpm to 2300 rpm, and the rotation speed of the bowl of the mixer-granulator is from 400 rpm up to 1100 rpm After the binder is fed into the mixer-granulator, the initial heat-treated ground bauxite is added in an amount of 200 g, i.e. 20.0 mass. % by weight of the feedstock, at a rotation speed of the rotary mixer of 600 rpm and a rotation speed of the bowl of the mixer-granulator 400 rpm The calcined granules are sieved into commercial fractions of 0.4-0.8 mm, 0.8-1.4 mm and 1.4-2.0 mm. The output of product fractions is 71.0 mass. %

Пример 3. Способ получения проппанта как в примере 2, отличающийся тем, что при подаче связующего скорость вращения роторной мешалки увеличивают от начальной скорости вращения 700 об/мин до 3000 об/мин, а скорость вращения чаши смесителя-гранулятора - от 500 об/мин до 1200 об/мин. После окончания подачи связующего в смеситель-гранулятор добавляют исходный термообработанный молотый боксит в количестве 250 г, т.е. 25,0 масс. % от массы исходного сырья, при скорости вращения роторной мешалки 700 об/мин и скорости вращения чаши смесителя-гранулятора 500 об/мин. Выход товарных фракций составляет 75,0 масс. %.Example 3. The method of producing proppant as in example 2, characterized in that when the binder is fed, the rotation speed of the rotary mixer is increased from the initial rotation speed of 700 rpm to 3000 rpm, and the rotation speed of the bowl of the mixer-granulator is from 500 rpm up to 1200 rpm After the binder is fed into the mixer-granulator, the initial heat-treated ground bauxite is added in an amount of 250 g, i.e. 25.0 mass. % by weight of the feedstock, at a rotation speed of the rotary mixer of 700 rpm and a rotation speed of the bowl of the mixer-granulator 500 rpm The output of product fractions is 75.0 mass. %

Пример 4. Способ получения проппанта как в примере 3, отличающийся тем, что в качестве исходного сырья используют предварительно термообработанный при 600°C каолин (ТУ 5729-070-00284530-96), содержащий (масс. %): Al₂O₃ - 29,5; SiO₂ - 65,7; Fe₂O₃ - 1,2; TiO₂ - 1,4; CaO - 0,5; MgO - 0,5; Na₂O - 0,8; Кa₂O - 0,7, измельченный до содержания частиц с размерами менее 63,0 мкм, равного 91,0 масс. % при среднем размере частиц 3,0 мкм, гранулируют при добавлении связующего - 3,0% водного раствора метилцеллюлозы (ТУ 2231-107-57684455-2003) в количестве 400 г, т.е. 40 масс. % от массы исходного сырья. После окончания подачи связующего в смеситель-гранулятор добавляют исходный термообработанный молотый каолин в количестве 300 г, т.е. 30,0 масс. % от массы исходного сырья. Обжиг высушенных при 250°C гранул осуществляют при 1450°C. Обожженные гранулы с насыпной плотностью 1,7 г/см³, с округлостью 0,9 и сферичностью 0,9 рассевают на товарные фракции 0,15-0,4 мм, 0,4-0,8 мм, 0,8-1,6 мм. Выход товарных фракций составляет 67,0 масс. %.Example 4. The method of producing proppant as in example 3, characterized in that the feedstock used is pre-heat-treated at 600 ° C kaolin (TU 5729-070-00284530-96), containing (wt.%): Al ₂ O ₃ - 29.5; SiO ₂ - 65.7; Fe ₂ O ₃ - 1.2; TiO ₂ - 1.4; CaO - 0.5; MgO - 0.5; Na ₂ O - 0.8; Ka ₂ O - 0.7, crushed to a particle size of less than 63.0 μm, equal to 91.0 mass. % with an average particle size of 3.0 microns, granulated with the addition of a binder - 3.0% aqueous solution of methylcellulose (TU 2231-107-57684455-2003) in an amount of 400 g, i.e. 40 mass. % by weight of the feedstock. After the supply of the binder to the mixer-granulator is completed, the initial heat-treated ground kaolin in an amount of 300 g is added, i.e. 30.0 mass. % by weight of the feedstock. Firing of granules dried at 250 ° C is carried out at 1450 ° C. Calcined granules with a bulk density of 1.7 g / cm ³ , with a roundness of 0.9 and a sphericity of 0.9 are sieved into product fractions of 0.15-0.4 mm, 0.4-0.8 mm, 0.8-1 , 6 mm. The output of product fractions is 67.0 mass. %

Пример 5. Способ получения проппанта как в примере 3, отличающийся тем, что в качестве исходного сырья используют предварительно термообработанный при 1400°C кианит (ТУ 14-10-017-98), содержащий (масс. %): Al₂O₃ - 62,25; SiO₂ - 37,53; CaO - 0,07; K₂O - 0,04, измельченный до содержания частиц с размерами менее 63,0 мкм, равного 93,0 масс. % при среднем размере частиц 3,0 мкм, гранулируют при добавлении связующего - 2,5% водного раствора метилцеллюлозы в количестве 250 г, т.е. 25 масс. % от массы исходного сырья. При подаче связующего скорость вращения роторной мешалки увеличивают от начальной скорости вращения 300 об/мин до 2500 об/мин, а скорость вращения чаши смесителя-гранулятора - от 300 об/мин до 1100 об/мин. После окончания подачи связующего в смеситель-гранулятор добавляют исходный термообработанный молотый кианит в количестве 50 г, т.е. 5,0 масс. % от массы исходного сырья при скорости вращения роторной мешалки 300 об/мин и скорости вращения чаши смесителя-гранулятора 300 об/мин. Обжиг высушенных при 550°C гранул осуществляют при 1450°C. Обожженные гранулы с насыпной плотностью 1,9 г/см³, с округлостью 0,8 и сферичностью 0,8 рассевают на товарные фракции 0,15-0,4 мм, 0,4-0,8 мм, 0,8-1,6 мм. Выход товарных фракций составляет 69,0 масс. %.Example 5. The method of producing proppant as in example 3, characterized in that the feedstock used is pre-heat-treated at 1400 ° C kyanite (TU 14-10-017-98) containing (wt.%): Al ₂ O ₃ - 62.25; SiO ₂ - 37.53; CaO - 0.07; K ₂ O - 0.04, crushed to a particle content with sizes less than 63.0 μm, equal to 93.0 mass. % with an average particle size of 3.0 μm, granulated with the addition of a binder - 2.5% aqueous solution of methylcellulose in an amount of 250 g, i.e. 25 mass. % by weight of the feedstock. When supplying a binder, the rotational speed of the rotary mixer is increased from the initial rotation speed of 300 rpm to 2500 rpm, and the rotation speed of the bowl of the mixer-granulator is from 300 rpm to 1100 rpm. After the supply of the binder to the mixer-granulator is completed, the initial heat-treated ground kyanite in an amount of 50 g is added, i.e. 5.0 mass. % by weight of the feedstock at a rotational speed of the rotary mixer of 300 rpm and a rotational speed of the bowl of the mixer-granulator 300 rpm Firing of granules dried at 550 ° C is carried out at 1450 ° C. Calcined granules with a bulk density of 1.9 g / cm ³ , with a roundness of 0.8 and a sphericity of 0.8 are sieved into commercial fractions of 0.15-0.4 mm, 0.4-0.8 mm, 0.8-1 , 6 mm. The output of product fractions is 69.0 mass. %

Пример 6. Способ получения проппанта как в примере 3, отличающийся тем, что в качестве исходного сырья используют предварительно термообработанный при 1450°C андалузит (ТУ 2458-285-00204197-2003), содержащий (масс. %): Al₂O₃ - 63,18; SiO₂ - 35,32; CaO+MgO - 0,09; K₂O - 0,05, измельченный до содержания частиц с размерами менее 63,0 мкм, равного 94,0 масс. % при среднем размере частиц 3,0 мкм, гранулируют при добавлении связующего - 3,0% водного раствора лигносульфатов технических (ТУ 2455-028-00279580-2004) в количестве 100 г, т.е. 10,0 масс. % от массы исходного сырья. После окончания подачи связующего в смеситель-гранулятор добавляют исходный термообработанный молотый андалузит в количестве 100 г, т.е. 10,0 масс. % от массы исходного сырья. Обжиг высушенных при 400°C гранул осуществляют при 1600°C. Обожженные гранулы с насыпной плотностью 2,0 г/см³, с округлостью 0,7 и сферичностью 0,8 рассевают на товарные фракции 0,4-0,8 мм, 0,8-1,2 мм. Выход товарных фракций составляет 55,0 масс. %.Example 6. The method of producing proppant as in example 3, characterized in that the feedstock used is pre-heat-treated at 1450 ° C andalusite (TU 2458-285-00204197-2003), containing (wt.%): Al ₂ O ₃ - 63.18; SiO ₂ 35.32; CaO + MgO - 0.09; K ₂ O - 0.05, crushed to a particle size of less than 63.0 μm, equal to 94.0 mass. % with an average particle size of 3.0 μm, granulated with the addition of a binder - 3.0% aqueous solution of technical lignosulfates (TU 2455-028-00279580-2004) in an amount of 100 g, i.e. 10.0 mass. % by weight of the feedstock. After the binder is fed into the mixer-granulator, the initial heat-treated ground andalusite in the amount of 100 g is added, i.e. 10.0 mass. % by weight of the feedstock. Firing of granules dried at 400 ° C is carried out at 1600 ° C. Calcined granules with a bulk density of 2.0 g / cm ³ , with a roundness of 0.7 and a sphericity of 0.8 are sieved into commercial fractions of 0.4-0.8 mm, 0.8-1.2 mm. The output of product fractions is 55.0 mass. %

Пример 7. Способ получения проппанта как в примере 3, отличающийся тем, что в качестве исходного сырья используют предварительно термообработанный при 1400°C силлиманит (ТУ 39-0147001-105-93), содержащий (масс. %): Al₂O₃ - 57,3; Fe₂O₃ - 0,7; SiO₂ - 38,5; TiO₂ - 2,2; CaO - 0,1; K₂O+Na₂O - 0,1, измельченный до содержания частиц с размерами менее 63,0 мкм, равного 93,0 масс. % при среднем размере частиц 3,0 мкм, гранулируют при добавлении связующего - 3,0% водного раствора метилцеллюлозы в количестве 200 г, т.е. 20 масс. % от массы исходного сырья. Обжиг высушенных при 500°C гранул осуществляют при 1500°C. Обожженные гранулы с насыпной плотностью 1,9 г/см³, с округлостью 0,7 и сферичностью 0,8 рассевают на товарные фракции 0,15-0,4 мм, 0,4-0,8 мм, 0,8-2,0 мм и 2,0-4,0 мм. Выход товарных фракций составляет 80,0 масс. %.Example 7. The method of producing proppant as in example 3, characterized in that the source material used is pre-heat-treated at 1400 ° C sillimanite (TU 39-0147001-105-93), containing (wt.%): Al ₂ O ₃ - 57.3; Fe ₂ O ₃ - 0.7; SiO ₂ 38.5; TiO ₂ 2.2; CaO - 0.1; K ₂ O + Na ₂ O - 0.1, crushed to a particle size of less than 63.0 μm, equal to 93.0 mass. % with an average particle size of 3.0 μm, granulated with the addition of a binder - a 3.0% aqueous solution of methylcellulose in an amount of 200 g, i.e. 20 mass. % by weight of the feedstock. The firing of the granules dried at 500 ° C is carried out at 1500 ° C. Calcined granules with a bulk density of 1.9 g / cm ³ , with a roundness of 0.7 and a sphericity of 0.8 are sieved into product fractions of 0.15-0.4 mm, 0.4-0.8 mm, 0.8-2 , 0 mm and 2.0-4.0 mm. The output of product fractions is 80.0 mass. %

Пример 8. Способ получения проппанта как в примере 3, отличающийся тем, что в качестве исходного сырья используют смесь, состоящую из 80,0 масс. % предварительно термообработанного при 1350°C боксита и 20,0 масс. %, предварительно обожженных при 1200°C отходов обогащения углей Канско-Ачинского бассейна, содержащих, масс. %: Al₂O₃ - 11,2; SiO₂ - 37,8; Fe₂O₃ - 12,6; С - 3,1; CaO - 31,2; Na₂O+K₂O - 0,6; MgO - 3,5. Смесь измельчают до содержания частиц с размерами менее 63,0 мкм, равного 93,0 масс. % при среднем размере частиц 4,0 мкм. После окончания подачи связующего в смеситель-гранулятор добавляют исходную измельченную смесь в количестве 250 г, т.е. 25,0 масс. % от массы исходного сырья. Выход товарных фракций составляет 67,0 масс. %.Example 8. The method of producing proppant as in example 3, characterized in that as the feedstock using a mixture consisting of 80.0 mass. % pre-heat treated at 1350 ° C bauxite and 20.0 mass. %, preliminarily calcined at 1200 ° C, coal enrichment waste from the Kansk-Achinsk basin, containing, wt. %: Al ₂ O ₃ - 11.2; SiO ₂ - 37.8; Fe ₂ O ₃ - 12.6; C is 3.1; CaO - 31.2; Na ₂ O + K ₂ O - 0.6; MgO - 3.5. The mixture is ground to a particle size of less than 63.0 μm, equal to 93.0 mass. % with an average particle size of 4.0 microns. After the filing of the binder into the mixer-granulator, the initial ground mixture is added in an amount of 250 g, i.e. 25.0 mass. % by weight of the feedstock. The output of product fractions is 67.0 mass. %

Пример 9. Способ получения проппанта как в примере 8, отличающийся тем, что в качестве исходного сырья используют смесь, состоящую из 70,0 масс. % предварительно термообработанного при 1400°C кианита и 30,0 масс. % предварительно термообработанных при 300°C золошлаковых отходов, образующихся при сжигании углей Канско-Ачинского бассейна, содержащих, масс. %: Al₂O₃ - 13,5; SiO₂ - 36,8; Fe₂O₃ - 12,6; С - 3,1; CaO - 30,1; Na₂O+K₂O - 0,7; MgO - 3,2. Смесь измельчают до содержания частиц с размерами менее 63,0 мкм, равного 90,0 масс. % при среднем размере частиц 5,0 мкм. Обжиг высушенных при 300°C гранул осуществляют при 1350°C. Обожженные гранулы с насыпной плотностью 1,7 г/см³, с округлостью 0,8 и сферичностью 0,8 рассевают на товарные фракции 0,4-0,8 мм, 0,8-1,2 мм. Выход товарных фракций составляет 71,0 масс. %.Example 9. The method of producing proppant as in example 8, characterized in that as the feedstock using a mixture consisting of 70.0 mass. % pre-heat-treated at 1400 ° C kyanite and 30.0 mass. % pre-heat-treated at 300 ° C ash and slag waste generated during the combustion of coal of the Kansk-Achinsk basin, containing, mass. %: Al ₂ O ₃ - 13.5; SiO ₂ 36.8; Fe ₂ O ₃ - 12.6; C is 3.1; CaO - 30.1; Na ₂ O + K ₂ O - 0.7; MgO - 3.2. The mixture is ground to a particle size of less than 63.0 μm, equal to 90.0 mass. % with an average particle size of 5.0 microns. Firing of granules dried at 300 ° C is carried out at 1350 ° C. Calcined granules with a bulk density of 1.7 g / cm ³ , with a roundness of 0.8 and a sphericity of 0.8 are sieved into commercial fractions of 0.4-0.8 mm, 0.8-1.2 mm. The output of product fractions is 71.0 mass. %

Пример 10. Способ получения проппанта как в примере 8, отличающийся тем, что в качестве исходного сырья используют смесь, состоящую из 75,0 масс. % предварительно термообработанного при 1350°C боксита и 25,0 масс. % предварительно термообработанной при 110°C золы-уноса, образующейся при сжигании углей Канско-Ачинского бассейна, содержащей, масс. %: Al₂O₃ - 17,7; SiO₂ - 33,6; Fe₂O₃ - 11,3; С - 4,5; CaO - 29,3; Na₂O+K₂O - 0,8; MgO - 2,8. После окончания подачи связующего в смеситель-гранулятор добавляют исходную измельченную смесь в количестве 200 г, т.е. 20,0 масс. % от массы исходного сырья. Обжиг высушенных при 300°C гранул осуществляют при 1340°C. Обожженные гранулы с насыпной плотностью 1,7 г/см³, с округлостью 0,7 и сферичностью 0,8 рассевают на товарные фракции 0,4-0,8 мм, 0,8-1,2 мм. Выход товарных фракций составляет 75,0 масс. %.Example 10. The method of producing proppant as in example 8, characterized in that as the feedstock using a mixture consisting of 75.0 wt. % pre-heat treated at 1350 ° C bauxite and 25.0 mass. % pre-heat-treated at 110 ° C fly ash, formed by burning coal of the Kansk-Achinsk basin, containing, mass. %: Al ₂ O ₃ - 17.7; SiO ₂ - 33.6; Fe ₂ O ₃ - 11.3; C is 4.5; CaO - 29.3; Na ₂ O + K ₂ O - 0.8; MgO - 2.8. After the supply of the binder to the mixer-granulator is completed, the initial crushed mixture is added in an amount of 200 g, i.e. 20.0 mass. % by weight of the feedstock. Firing of the granules dried at 300 ° C is carried out at 1340 ° C. Calcined granules with a bulk density of 1.7 g / cm ³ , with a roundness of 0.7 and a sphericity of 0.8 are sieved into commercial fractions of 0.4-0.8 mm, 0.8-1.2 mm. The output of product fractions is 75.0 mass. %

Пример 11. Способ получения проппанта как в примере 8, отличающийся тем, что в качестве исходного сырья используют смесь, состоящую из 90,0 масс. % предварительно термообработанного при 1350°C боксита и 10,0 масс. % предварительно термообработанного при 300°C белитового шлама - отходов переработки нефелинов Хибинского месторождения, содержащего, масс. %: Al₂O₃ - 3,4; Fe₂O₃ - 2,2; TiO₂ - 0,3; MgO - 0,8; CaO - 57,8; SiO₂ - 30,9; Na₂O - 1,0; K₂O - 1,0; п.п.п. - 3,6. Обжиг высушенных при 350°C гранул осуществляют при 1280°C. Обожженные гранулы с насыпной плотностью 1,9 г/см³, с округлостью 0,9 и сферичностью 0,9 рассевают на товарные фракции 0,4-0,8 мм, 0,8-1,2 мм и 1,2-2,0. Выход товарных фракций составляет 80,0 масс. %.Example 11. A method of obtaining proppant as in example 8, characterized in that as the feedstock using a mixture consisting of 90.0 mass. % pre-heat treated at 1350 ° C bauxite and 10.0 mass. % pre-heat-treated at 300 ° C belitic sludge - waste processing nepheline Khibiny field containing, wt. %: Al ₂ O ₃ - 3.4; Fe ₂ O ₃ - 2.2; TiO ₂ 0.3; MgO - 0.8; CaO - 57.8; SiO ₂ - 30.9; Na ₂ O - 1.0; K ₂ O - 1.0; p.p.p. - 3.6. The firing of the granules dried at 350 ° C is carried out at 1280 ° C. Calcined granules with a bulk density of 1.9 g / cm ³ , with a roundness of 0.9 and a sphericity of 0.9 are sieved into commercial fractions of 0.4-0.8 mm, 0.8-1.2 mm and 1.2-2 , 0. The output of product fractions is 80.0 mass. %

Пример 12. Способ получения проппанта как в примере 8, отличающийся тем, что в качестве исходного сырья используют смесь, состоящую из 80,0 масс. % предварительно термообработанного при 1400°C кианита и 20,0 масс. % предварительно термообработанного при 300°C белитового шлама. Обжиг высушенных при 350°C гранул осуществляют при 1240°C. Обожженные гранулы с насыпной плотностью 1,8 г/см³, с округлостью 0,8 и сферичностью 0,9 рассевают на товарные фракции 0,4-0,8 мм, 0,8-1,2 мм и 1,2-2,0. Выход товарных фракций составляет 78,0 масс. %.Example 12. The method of producing proppant as in example 8, characterized in that as the feedstock using a mixture consisting of 80.0 mass. % pre-heat treated at 1400 ° C kyanite and 20.0 mass. % pre-heat treated at 300 ° C belitic sludge. Firing of granules dried at 350 ° C is carried out at 1240 ° C. Calcined granules with a bulk density of 1.8 g / cm ³ , with a roundness of 0.8 and a sphericity of 0.9 are sieved into commercial fractions of 0.4-0.8 mm, 0.8-1.2 mm and 1.2-2 , 0. The output of product fractions is 78.0 mass. %

Пример 13. Способ получения проппанта как в примере 8, отличающийся тем, что в качестве исходного сырья используют смесь, состоящую из 75,0 масс. % предварительно термообработанного при 1450°C андалузита и 25,0 масс. %, предварительно термообработанного при 300°C белитового шлама. Обжиг высушенных при 350°C гранул осуществляют при 1220°C. Обожженные гранулы с насыпной плотностью 1,7 г/см³, с округлостью 0,9 и сферичностью 0,8 рассевают на товарные фракции 0,4-0,8 мм, 0,8-1,2 мм и 1,2-2,0. Выход товарных фракций составляет 75,0 масс. %.Example 13. A method of obtaining proppant as in example 8, characterized in that as the feedstock using a mixture consisting of 75.0 wt. % pre-heat treated at 1450 ° C andalusite and 25.0 wt. %, pre-heat treated at 300 ° C belite sludge. Firing of granules dried at 350 ° C is carried out at 1220 ° C. Calcined granules with a bulk density of 1.7 g / cm ³ , with a roundness of 0.9 and a sphericity of 0.8 are sieved into commercial fractions of 0.4-0.8 mm, 0.8-1.2 mm and 1.2-2 , 0. The output of product fractions is 75.0 mass. %

Пример 14. Способ получения проппанта как в примере 8, отличающийся тем, что в качестве исходного сырья используют смесь, состоящую из 85,0 масс. % предварительно термообработанного при 1350°C боксита и 15,0 масс. %, предварительно термообработанного при 110°C мела технического МТД-1 ТУ-21-020350-06-92, содержащего не менее 98,0 мас. % CaCO₃. Обжиг высушенных при 350°C гранул осуществляют при 1320°C. Обожженные гранулы с насыпной плотностью 1,9 г/см³, с округлостью 0,8 и сферичностью 0,9 рассевают на товарные фракции 0,4-0,8 мм, 0,8-1,2 мм и 1,2-2,0. Выход товарных фракций составляет 74,0 масс. %.Example 14. A method of obtaining proppant as in example 8, characterized in that as the feedstock using a mixture consisting of 85.0 mass. % pre-heat treated at 1350 ° C bauxite and 15.0 mass. %, pre-heat treated at 110 ° C technical chalk MTD-1 TU-21-020350-06-92, containing at least 98.0 wt. % CaCO ₃ . Firing of granules dried at 350 ° C is carried out at 1320 ° C. Calcined granules with a bulk density of 1.9 g / cm ³ , with a roundness of 0.8 and a sphericity of 0.9 are sieved into commercial fractions of 0.4-0.8 mm, 0.8-1.2 mm and 1.2-2 , 0. The output of product fractions is 74.0 mass. %

Пример 15. Способ получения проппанта как в примере 8, отличающийся тем, что в качестве исходного сырья используют смесь, состоящую из 70,0 масс. % предварительно термообработанного при 1350°C боксита и 30,0 масс. %, предварительно термообработанного при 200°C доломита (ТУ 5743-002-00285132-2010), содержащего не менее 97,5 масс. % CaCO₃+MgCO₃. Обжиг высушенных при 350°C гранул осуществляют при 1240°C. Обожженные гранулы с насыпной плотностью 1,9 г/см³, с округлостью 0,7 и сферичностью 0,7 рассевают на товарные фракции 0,4-0,8 мм, 0,8-1,2 мм и 1,2-2,0. Выход товарных фракций составляет 70,0 масс. %.Example 15. The method of producing proppant as in example 8, characterized in that as the feedstock using a mixture consisting of 70.0 mass. % pre-heat treated at 1350 ° C bauxite and 30.0 mass. %, pre-heat treated at 200 ° C dolomite (TU 5743-002-00285132-2010), containing at least 97.5 wt. % CaCO ₃ + MgCO ₃ . Firing of granules dried at 350 ° C is carried out at 1240 ° C. Calcined granules with a bulk density of 1.9 g / cm ³ , with a roundness of 0.7 and a sphericity of 0.7 are sieved into commercial fractions of 0.4-0.8 mm, 0.8-1.2 mm and 1.2-2 , 0. The output of product fractions is 70.0 mass. %

Пример 16. Способ получения проппанта как в примере 8, отличающийся тем, что в качестве исходного сырья используют смесь, состоящую из 25,0 масс. % предварительно термообработанного при 1350°C боксита, 35 масс. % предварительно термообработанного при 900°C каолина, 25 масс. % предварительно термообработанного при 200°C доломита и 15,0 масс. %, предварительно термообработанного при 300°C белитового шлама. Обжиг высушенных при 350°C гранул осуществляют при 900°C. Обожженные гранулы с насыпной плотностью 1,5 г/см³, с округлостью 0,9 и сферичностью 0,8 рассевают на товарные фракции 0,4-0,8 мм, 0,8-1,2 мм и 1,2-2,0. Выход товарных фракций составляет 67,0 масс. %.Example 16. The method of producing proppant as in example 8, characterized in that as the feedstock using a mixture consisting of 25.0 mass. % pre-heat treated at 1350 ° C bauxite, 35 wt. % pre-heat treated at 900 ° C kaolin, 25 wt. % pre-heat treated at 200 ° C dolomite and 15.0 mass. %, pre-heat treated at 300 ° C belite sludge. The firing of the granules dried at 350 ° C is carried out at 900 ° C. Calcined granules with a bulk density of 1.5 g / cm ³ , with a roundness of 0.9 and a sphericity of 0.8 are sieved into commercial fractions of 0.4-0.8 mm, 0.8-1.2 mm and 1.2-2 , 0. The output of product fractions is 67.0 mass. %

Пример 17. Способ получения проппанта как в примере 8, отличающийся тем, что в качестве исходного сырья используют смесь, состоящую из 65,0 масс. % предварительно термообработанного при 1350°C боксита, 25,0 масс. %, предварительно термообработанной при 110°C золы-уноса и 10 масс. % предварительно термообработанного при 300°C белитового шлама. Обжиг высушенных при 300°C гранул осуществляют при 1100°C. Обожженные гранулы с насыпной плотностью 1,7 г/см³, с округлостью 0,7 и сферичностью 0,7 рассевают на товарные фракции 0,4-0,8 мм, 0,8-1,2 мм. Выход товарных фракций составляет 61,0 масс. %.Example 17. The method of producing proppant as in example 8, characterized in that as the feedstock using a mixture consisting of 65.0 mass. % pre-heat treated at 1350 ° C bauxite, 25.0 wt. %, pre-heat treated at 110 ° C fly ash and 10 mass. % pre-heat treated at 300 ° C belitic sludge. Firing of the granules dried at 300 ° C is carried out at 1100 ° C. Calcined granules with a bulk density of 1.7 g / cm ³ , with a roundness of 0.7 and a sphericity of 0.7 are sieved into commercial fractions of 0.4-0.8 mm, 0.8-1.2 mm. The output of product fractions is 61.0 mass. %

Пример 18. Способ получения проппанта как в примере 1, отличающийся тем, что в качестве исходного сырья используют смесь, содержащую 38,0 масс. % предварительно термообработанного при 150°C кварцевого песка, 51,0 масс. % предварительно термообработанного при 1280°C серпентинита и 11% предварительно термообработанного каолина Боровичско-Любытинской группы месторождений, содержащего, масс. %: Al₂O₃ - 24,9; SiO₂ - 64,8; Fe₂O₃ - 2,7; CaO - 0,6; Na₂O - 0,3; K₂O - 2,6; MgO - 0,73, С - 1,1. Смесь измельчают до содержания частиц с размерами менее 63,0 мкм не менее 92,0 масс. % при среднем размере частиц 4,0 мкм. После окончания подачи связующего в смеситель-гранулятор добавляют исходную измельченную смесь в количестве 200 г, т.е. 20,0 масс. % от массы исходного сырья. Полученные гранулы сушат при температуре 250°C, обжиг проводят при 1150°C. Обожженные гранулы с округлостью 0,8 и сферичностью 0,8 имеют насыпную плотность 1,6 г/см³. Выход товарных фракций составляет 68,0 масс. %.Example 18. The method of producing proppant as in example 1, characterized in that as the feedstock using a mixture containing 38.0 wt. % pre-heat treated at 150 ° C silica sand, 51.0 mass. % pre-heat-treated at 1280 ° C serpentinite and 11% pre-heat-treated kaolin Borovichi-Lyubytinskoy group of deposits containing, by weight. %: Al ₂ O ₃ - 24.9; SiO ₂ - 64.8; Fe ₂ O ₃ - 2.7; CaO - 0.6; Na ₂ O - 0.3; K ₂ O - 2.6; MgO - 0.73, C - 1.1. The mixture is ground to a particle size of less than 63.0 microns, not less than 92.0 mass. % with an average particle size of 4.0 microns. After the supply of the binder to the mixer-granulator is completed, the initial crushed mixture is added in an amount of 200 g, i.e. 20.0 mass. % by weight of the feedstock. The obtained granules are dried at a temperature of 250 ° C, firing is carried out at 1150 ° C. The calcined granules with a roundness of 0.8 and a sphericity of 0.8 have a bulk density of 1.6 g / cm ³ . The output of product fractions is 68.0 mass. %

Пример 19. Способ получения проппанта как в примере 2, отличающийся тем, что в качестве исходного сырья используют смесь, содержащую 33,0 масс. % предварительно термообработанного при 150°C кварцевого песка, 55,0 масс. % предварительно термообработанного при 950°C дунита и 12% предварительно термообработанного каолина Боровичско-Любытинской группы месторождений. Смесь измельчают до содержания частиц с размерами менее 63,0 мкм не менее 92,0 масс. % при среднем размере частиц 5,0 мкм. После окончания подачи связующего в смеситель-гранулятор добавляют исходную измельченную смесь в количестве 250 г, т.е. 25,0 масс. % от массы исходного сырья. Полученные гранулы сушат и затем обжигают при 1250°C. Обожженные гранулы с округлостью 0,9 и сферичностью 0,9 имеют насыпную плотностью 1,7 г/см³. Выход товарных фракций составляет 67,0 масс. %.Example 19. A method of obtaining proppant as in example 2, characterized in that as the feedstock using a mixture containing 33.0 wt. % pre-heat treated at 150 ° C silica sand, 55.0 mass. % of pre-heat-treated dunite at 950 ° C and 12% of pre-heat-treated kaolin of Borovichi-Lyubytinskoye group of deposits. The mixture is ground to a particle size of less than 63.0 microns, not less than 92.0 mass. % with an average particle size of 5.0 microns. After the filing of the binder into the mixer-granulator, the initial ground mixture is added in an amount of 250 g, i.e. 25.0 mass. % by weight of the feedstock. The granules obtained are dried and then calcined at 1250 ° C. Calcined granules with a roundness of 0.9 and a sphericity of 0.9 have a bulk density of 1.7 g / cm ³ . The output of product fractions is 67.0 mass. %

Пример 20. Способ получения проппанта как в примере 3, отличающийся тем, что в качестве исходного сырья используют смесь, состоящую из: 31 масс. % отходов переработки магнийсодержащего сырья, включающего MgO более 20,0 масс. %; 29 масс. % отходов переработки борсодержащего сырья, в качестве спекающей добавки, 24 масс. % кварцевого песка, предварительно термообработанных при температуре 1100°C, и 16 масс. % каолина Боровичско-Любытинской группы месторождений, высушенного при 300°C. Измельченную смесь с содержанием частиц с размерами менее 63,0 мкм не менее 94,0 масс. % при среднем размере частиц 3,0 мкм гранулируют при добавлении в качестве связующего 5% водного раствора поливинилового спирта в количестве 350 г, т.е. 35,0 масс. % от массы исходного сырья. После окончания подачи воды в смеситель-гранулятор добавляют исходную измельченную смесь в количестве 230 г, т.е. 23,0 масс. % от массы исходного сырья. Обжиг высушенных гранул осуществляют при 1270°C. Обожженные гранулы с округлостью 0,9 и сферичностью 0,9 имеют насыпную плотностью 1,6 г/см³. Выход товарных фракций - 69%.Example 20. A method of obtaining proppant as in example 3, characterized in that as the starting material using a mixture consisting of: 31 mass. % of waste processing magnesium-containing raw materials, including MgO more than 20.0 mass. %; 29 mass. % waste processing boron-containing raw materials, as a sintering additive, 24 wt. % quartz sand, pre-heat treated at a temperature of 1100 ° C, and 16 mass. % kaolin of the Borovichi-Lyubytinsky group of deposits, dried at 300 ° C. The crushed mixture with a particle size of less than 63.0 microns is not less than 94.0 mass. % with an average particle size of 3.0 μm is granulated by adding 350 g of a 5% aqueous solution of polyvinyl alcohol as a binder, i.e. 35.0 mass. % by weight of the feedstock. After the supply of water to the mixer-granulator is completed, the initial ground mixture is added in an amount of 230 g, i.e. 23.0 mass. % by weight of the feedstock. The firing of the dried granules is carried out at 1270 ° C. Calcined granules with a roundness of 0.9 and a sphericity of 0.9 have a bulk density of 1.6 g / cm ³ . The yield of product fractions is 69%.

Пример 21. Способ получения проппанта как в примере 3, отличающийся тем, что в качестве исходного сырья используют термообработанную смесь, состоящую из: 80 масс. % ганистра, содержащего, масс. %: SiO₂ - 95,38; Fe₂O₃ - 0,98; CaO - 0,46; Al₂O₃ - 1,06; MgO - 1,36, остальное - примеси; в качестве спекающей добавки 8 масс. % борного грунта; в качестве пластификатора 8 масс. % бентонита, содержащего, масс. %: Al₂O₃ - 18,73; SiO₂ - 57,06; Fe₂O₃ - 2,37; CaO - 2,16; Na₂O - 0,09; K₂O - 0,22; MgO - 4,36; TiO₂ - 0,53; и 4 масс. % каолина Боровичско-Любытинской группы месторождений. Измельченную смесь с содержанием частиц с размерами менее 63,0 мкм, равном 92,0 масс. % при среднем размере частиц 4,0 мкм, гранулируют при добавлении воды в качестве связующего в количестве 300 г, т.е. 30,0 масс. % от массы исходного сырья. После окончания подачи связующего в смеситель-гранулятор добавляют исходную измельченную смесь в количестве 200 г, т.е. 20,0 масс. % от массы исходного сырья. Обжиг высушенных гранул осуществляют при 1290°C. Обожженные гранулы рассевают на товарные фракции 0,4-0,8 мм, 0,8-1,2 мм. Гранулы с округлостью 0,8 и сферичностью 0,8 имеют насыпную плотность 1,7 г/см³. Выход товарных фракций - 69%.Example 21. The method of producing proppant as in example 3, characterized in that as the starting material using a heat-treated mixture consisting of: 80 mass. % of the canister containing, mass. %: SiO ₂ - 95.38; Fe ₂ O ₃ - 0.98; CaO - 0.46; Al ₂ O ₃ - 1.06; MgO - 1.36, the rest is impurities; as a sintering additive 8 mass. % boron soil; as a plasticizer 8 mass. % bentonite containing, mass. %: Al ₂ O ₃ - 18.73; SiO ₂ - 57.06; Fe ₂ O ₃ - 2.37; CaO - 2.16; Na ₂ O - 0.09; K ₂ O - 0.22; MgO - 4.36; TiO ₂ - 0.53; and 4 mass. % kaolin of Borovichi-Lyubytinskoye group of deposits. The crushed mixture with a particle size of less than 63.0 μm, equal to 92.0 mass. % with an average particle size of 4.0 microns, granulated with the addition of water as a binder in an amount of 300 g, i.e. 30.0 mass. % by weight of the feedstock. After the supply of the binder to the mixer-granulator is completed, the initial crushed mixture is added in an amount of 200 g, i.e. 20.0 mass. % by weight of the feedstock. The firing of the dried granules is carried out at 1290 ° C. The calcined granules are sifted into product fractions of 0.4-0.8 mm, 0.8-1.2 mm. Granules with a roundness of 0.8 and a sphericity of 0.8 have a bulk density of 1.7 g / cm ³ . The yield of product fractions is 69%.

Пример 22. Способ получения проппанта как в примере 2, отличающийся тем, что в качестве исходного сырья используют термообработанную смесь, состоящую из: 16 масс. % каолина Боровичско-Любытинской группы месторождений, содержащего, масс. %: Al₂O₃ - 31,41; SiO₂ - 57,34; Fe₂O₃ - 2,52; CaO - 0,50; MgO - 0,72; TiO₂ - 2,16; К₂O - 1,67; Na₂O - 0,25, 59 масс. % обогащенного магнийсодержащего сырья, включающего SiO₂ - 27,11; Al₂O₃ - 2,20; Fe₂O₃ - 6,56; CaO - 1,58; MgO - 41,81; TiO₂ - 0,8 и 25 масс. % ганистра, содержащего, масс, %: SiO₂ - 96,42; Al₂O₃ - 1,29; Fe₂O₃ - 0,85; MgO - 1,28; TiO₂ - 0,06. Измельченную смесь с содержанием частиц с размерами менее 63,0 мкм, равном 91,0 масс. % при среднем размере частиц 4,0 мкм, гранулируют при добавлении в качестве связующего 3,0% водного раствора карбометилцеллюлозы в количестве 250 г, т.е. 25,0 масс. % от массы исходного сырья. После окончания подачи связующего в смеситель-гранулятор добавляют исходную измельченную смесь в количестве 200 г, т.е. 20,0 масс. % от массы исходного сырья. Обжиг высушенных гранул осуществляют при 1290°C. Обожженные гранулы рассевают на товарные фракции 0,4-0,8 мм, 0,8-1,4 мм и 1,4-2,0 мм. Выход товарных фракций составляет 71,0 масс. %.Example 22. The method of producing proppant as in example 2, characterized in that as the starting material using a heat-treated mixture consisting of: 16 mass. % kaolin Borovichsko-Lyubytinskoy group of deposits containing, mass. %: Al ₂ O ₃ - 31.41; SiO ₂ 57.34; Fe ₂ O ₃ - 2.52; CaO - 0.50; MgO - 0.72; TiO ₂ 2.16; K ₂ O - 1.67; Na ₂ O - 0.25, 59 mass. % enriched magnesium-containing raw materials, including SiO ₂ - 27.11; Al ₂ O ₃ - 2.20; Fe ₂ O ₃ - 6.56; CaO - 1.58; MgO - 41.81; TiO ₂ - 0.8 and 25 mass. % of the canister containing, mass,%: SiO ₂ - 96.42; Al ₂ O ₃ - 1.29; Fe ₂ O ₃ - 0.85; MgO - 1.28; TiO ₂ - 0.06. A crushed mixture with a particle content of less than 63.0 μm, equal to 91.0 mass. % with an average particle size of 4.0 μm, granulated with the addition of a 3.0% aqueous solution of carbomethyl cellulose in an amount of 250 g, i.e. 25.0 mass. % by weight of the feedstock. After the supply of the binder to the mixer-granulator is completed, the initial crushed mixture is added in an amount of 200 g, i.e. 20.0 mass. % by weight of the feedstock. The firing of the dried granules is carried out at 1290 ° C. The calcined granules are sieved into commercial fractions of 0.4-0.8 mm, 0.8-1.4 mm and 1.4-2.0 mm. The output of product fractions is 71.0 mass. %

Пример 23. Способ получения проппанта как в примере 19, отличающийся тем, что на поверхность гранул наносят полимерное покрытие из фенолформальдегидных смол.Example 23. The method of obtaining proppant as in example 19, characterized in that the surface of the granules is coated with a polymer coating of phenol-formaldehyde resins.

Пример. 24. Способ получения проппанта как в примере 20, отличающийся тем, что на поверхность гранул наносят полимерное покрытие из эпоксидных смол.Example. 24. The method of obtaining proppant as in example 20, characterized in that the surface of the granules is coated with a polymer coating of epoxy resins.

Пример. 25. Способ получения проппанта как в примере 21, отличающийся тем, что на поверхность гранул наносят полимерное покрытие из эпоксидных смол.Example. 25. The method of producing proppant as in example 21, characterized in that the surface of the granules is coated with a polymer coating of epoxy resins.

Пример. 26. Способ получения проппанта как в примере 22, отличающийся тем, что на поверхность гранул наносят полимерное покрытие из фенолформальдегидных смол.Example. 26. The method of obtaining proppant as in example 22, characterized in that the surface of the granules is coated with a polymer coating of phenol-formaldehyde resins.

Экспериментально показано, что, изменяя скорость вращения чаши смесителя-гранулятора в зависимости от стадии грануляции и при изменении скорости вращения роторной мешалки смесителя-гранулятора, можно увеличить выход товарных фракций проппанта, тем самым увеличив производительность производства проппанта.It has been experimentally shown that by changing the speed of rotation of the bowl of the mixer-granulator depending on the granulation stage and when changing the speed of rotation of the rotary mixer of the mixer-granulator, it is possible to increase the yield of commercial proppant fractions, thereby increasing the proppant production productivity.

Claims

1. The method of producing proppant used in oil and gas production by hydraulic fracturing, including preliminary heat treatment of the feedstock, grinding, granulation when adding a binder to the mixer-granulator with a rotating bowl and a rotary mixer, the rotation speed of which increases as increasing the supply of a binder from 300-700 rpm to 2000-3000 rpm, adding heat-treated ground raw materials to the mixer granulator while reducing the rotational speed of the rotary mixer to 300-700 rpm / min, drying at a temperature of 110-550 ° C and sieving of dried granules, firing of dried granules at a temperature of 900-1600 ° C and sieving of fired granules into product fractions, characterized in that the rotation speed of the mixer-granulator bowl increases with increasing binder feed from 300-500 rpm to 1000-1200 rpm, and when added to the mixer-granulator heat-treated ground raw materials in the amount of 5.0-30.0 mass. % by weight of the heat-treated feedstock, the rotational speed of the granulator bowl is reduced to 300-500 rpm.

2. The method according to p. 1, characterized in that various types of mineral raw materials are used as feedstock, including bauxites, kaolins, kyanites, andalusites, sillimanites, the mineral part of coals, belite sludge, industrial chalk, dolomite or mixtures thereof ; serpentinite, olivinite, dunite, silica sand, ganister, waste from the processing and processing of magnesium-containing raw materials, waste from the processing of boron-containing raw materials, boron soils, enriched magnesium-containing raw materials.

3. The method according to p. 2, characterized in that the mineral part of the coals is coal processing waste or ash and slag waste, or fly ash.

4. The method according to p. 1, characterized in that the preliminary heat treatment of the feedstock: bauxite, kaolin, kyanite, andalusite, sillimanite, mineral coal, belitic sludge, technical chalk, dolomite; olivinite, serpentinite, dunite, magnesium-containing waste from processing and enrichment of magnesium-containing raw materials, boron soils, waste from processing boron-containing raw materials, quartz sand, and the canister are carried out at 110-1450 ° C.

5. The method according to p. 1, characterized in that the grinding of pre-heat-treated feedstock is carried out until the content of particles with sizes less than 63.0 microns more than 90.0 mass. % with an average particle size of 3.0-5.0 microns.

6. The method according to p. 1, characterized in that the amount of binder is 10.0-40.0 mass. % by weight of the feedstock.

7. The method according to p. 1, characterized in that the binder uses water or a 0.5-5.0% aqueous solution of a binder, including carboxymethyl cellulose or methyl cellulose, or polyvinyl alcohol or technical lignosulfates.

8. The method according to p. 1, characterized in that the sieving of the dried granules is carried out on fractions in the range of 0.2-4.2 mm

9. The method according to p. 1, characterized in that the yield of product fractions is 55.0-80.0 mass. % by weight of charred granules.

10. The method according to p. 1, characterized in that the surface of the granules is additionally coated with a polymer coating of phenol-formaldehyde or epoxy resins.

11. The proppant, characterized in that it is obtained by the method according to any one and claims. 1-10.