RU2471751C1 - Способ получения защитного покрытия и состав шихты для защитного покрытия - Google Patents
Способ получения защитного покрытия и состав шихты для защитного покрытия Download PDFInfo
- Publication number
- RU2471751C1 RU2471751C1 RU2011129440/03A RU2011129440A RU2471751C1 RU 2471751 C1 RU2471751 C1 RU 2471751C1 RU 2011129440/03 A RU2011129440/03 A RU 2011129440/03A RU 2011129440 A RU2011129440 A RU 2011129440A RU 2471751 C1 RU2471751 C1 RU 2471751C1
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- composition
- protective coating
- coating
- heat treatment
- slip
- Prior art date
Links
- 239000000203 mixture Substances 0.000 title claims abstract description 44
- 239000011253 protective coating Substances 0.000 title claims abstract description 33
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims abstract description 27
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 claims abstract description 29
- 229910052710 silicon Inorganic materials 0.000 claims abstract description 20
- 239000010703 silicon Substances 0.000 claims abstract description 19
- 229910052726 zirconium Inorganic materials 0.000 claims abstract description 18
- QCWXUUIWCKQGHC-UHFFFAOYSA-N Zirconium Chemical compound [Zr] QCWXUUIWCKQGHC-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 17
- ZOXJGFHDIHLPTG-UHFFFAOYSA-N Boron Chemical compound [B] ZOXJGFHDIHLPTG-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 14
- 239000000758 substrate Substances 0.000 claims abstract description 14
- 229910052796 boron Inorganic materials 0.000 claims abstract description 12
- 239000011230 binding agent Substances 0.000 claims abstract description 10
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 claims abstract description 9
- 238000002156 mixing Methods 0.000 claims abstract description 4
- 238000000576 coating method Methods 0.000 abstract description 37
- 239000011248 coating agent Substances 0.000 abstract description 29
- 230000000694 effects Effects 0.000 abstract description 3
- 239000000126 substance Substances 0.000 abstract description 3
- 229910007948 ZrB2 Inorganic materials 0.000 abstract 1
- VWZIXVXBCBBRGP-UHFFFAOYSA-N boron;zirconium Chemical compound B#[Zr]#B VWZIXVXBCBBRGP-UHFFFAOYSA-N 0.000 abstract 1
- XUIMIQQOPSSXEZ-UHFFFAOYSA-N Silicon Chemical compound [Si] XUIMIQQOPSSXEZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 16
- 238000004017 vitrification Methods 0.000 description 16
- OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N Carbon Chemical compound [C] OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 14
- 229910002804 graphite Inorganic materials 0.000 description 14
- 239000010439 graphite Substances 0.000 description 14
- VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N Silicium dioxide Chemical compound O=[Si]=O VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 13
- 239000010410 layer Substances 0.000 description 11
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 description 6
- 238000001035 drying Methods 0.000 description 5
- 238000010304 firing Methods 0.000 description 5
- 239000000463 material Substances 0.000 description 5
- 230000001681 protective effect Effects 0.000 description 5
- 238000010521 absorption reaction Methods 0.000 description 4
- 239000007789 gas Substances 0.000 description 4
- 239000011521 glass Substances 0.000 description 4
- 239000000843 powder Substances 0.000 description 4
- 239000000377 silicon dioxide Substances 0.000 description 4
- 239000002344 surface layer Substances 0.000 description 4
- 239000000654 additive Substances 0.000 description 3
- QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N atomic oxygen Chemical compound [O] QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 239000008119 colloidal silica Substances 0.000 description 3
- 238000005470 impregnation Methods 0.000 description 3
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 description 3
- 229910052760 oxygen Inorganic materials 0.000 description 3
- 239000001301 oxygen Substances 0.000 description 3
- 235000019353 potassium silicate Nutrition 0.000 description 3
- 229910052782 aluminium Inorganic materials 0.000 description 2
- XAGFODPZIPBFFR-UHFFFAOYSA-N aluminium Chemical compound [Al] XAGFODPZIPBFFR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000007864 aqueous solution Substances 0.000 description 2
- 239000004927 clay Substances 0.000 description 2
- 239000002131 composite material Substances 0.000 description 2
- 238000005260 corrosion Methods 0.000 description 2
- 230000007797 corrosion Effects 0.000 description 2
- 239000007769 metal material Substances 0.000 description 2
- 230000035515 penetration Effects 0.000 description 2
- -1 potassium tetrafluoroborate Chemical compound 0.000 description 2
- 229910052814 silicon oxide Inorganic materials 0.000 description 2
- 229920000049 Carbon (fiber) Polymers 0.000 description 1
- 229910000831 Steel Inorganic materials 0.000 description 1
- HCHKCACWOHOZIP-UHFFFAOYSA-N Zinc Chemical compound [Zn] HCHKCACWOHOZIP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000000853 adhesive Substances 0.000 description 1
- 230000001070 adhesive effect Effects 0.000 description 1
- 229910045601 alloy Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000000956 alloy Substances 0.000 description 1
- ILRRQNADMUWWFW-UHFFFAOYSA-K aluminium phosphate Chemical class O1[Al]2OP1(=O)O2 ILRRQNADMUWWFW-UHFFFAOYSA-K 0.000 description 1
- 229910052799 carbon Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000004917 carbon fiber Substances 0.000 description 1
- 239000001913 cellulose Substances 0.000 description 1
- 229920002678 cellulose Polymers 0.000 description 1
- 239000000919 ceramic Substances 0.000 description 1
- 238000005265 energy consumption Methods 0.000 description 1
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 description 1
- 230000003628 erosive effect Effects 0.000 description 1
- 229910000449 hafnium oxide Inorganic materials 0.000 description 1
- WIHZLLGSGQNAGK-UHFFFAOYSA-N hafnium(4+);oxygen(2-) Chemical compound [O-2].[O-2].[Hf+4] WIHZLLGSGQNAGK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000004615 ingredient Substances 0.000 description 1
- 150000002484 inorganic compounds Chemical class 0.000 description 1
- 229910010272 inorganic material Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000002386 leaching Methods 0.000 description 1
- 239000011159 matrix material Substances 0.000 description 1
- 238000002844 melting Methods 0.000 description 1
- 230000008018 melting Effects 0.000 description 1
- 238000005272 metallurgy Methods 0.000 description 1
- VNWKTOKETHGBQD-UHFFFAOYSA-N methane Chemical compound C VNWKTOKETHGBQD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000005025 nuclear technology Methods 0.000 description 1
- 230000003647 oxidation Effects 0.000 description 1
- 238000007254 oxidation reaction Methods 0.000 description 1
- BPUBBGLMJRNUCC-UHFFFAOYSA-N oxygen(2-);tantalum(5+) Chemical compound [O-2].[O-2].[O-2].[O-2].[O-2].[Ta+5].[Ta+5] BPUBBGLMJRNUCC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 230000002028 premature Effects 0.000 description 1
- 239000011241 protective layer Substances 0.000 description 1
- 239000011819 refractory material Substances 0.000 description 1
- 230000003014 reinforcing effect Effects 0.000 description 1
- 238000000926 separation method Methods 0.000 description 1
- 229910021332 silicide Inorganic materials 0.000 description 1
- FVBUAEGBCNSCDD-UHFFFAOYSA-N silicide(4-) Chemical compound [Si-4] FVBUAEGBCNSCDD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- HBMJWWWQQXIZIP-UHFFFAOYSA-N silicon carbide Chemical compound [Si+]#[C-] HBMJWWWQQXIZIP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910010271 silicon carbide Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000011863 silicon-based powder Substances 0.000 description 1
- 239000002356 single layer Substances 0.000 description 1
- 239000000243 solution Substances 0.000 description 1
- 238000005507 spraying Methods 0.000 description 1
- 239000010959 steel Substances 0.000 description 1
- 238000003786 synthesis reaction Methods 0.000 description 1
- 229910001936 tantalum oxide Inorganic materials 0.000 description 1
- 229910052725 zinc Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000011701 zinc Substances 0.000 description 1
Landscapes
- Glass Compositions (AREA)
Abstract
Изобретение относится к составу и способу получения защитных покрытий. Техническим результатом изобретения является снижение температуры термообработки покрытия. Способ получения защитного покрытия включает приготовление шихты путем смешения исходных компонентов, содержащих кремний, борид циркония, бор, при следующем соотношении компонентов, мас.%: Si - 65-75, ZrB2 - 10-30, В - 10-30. Затем приготавливают шликер с добавлением органического связующего и наносят шликер на подложку. После чего осуществляют термообработку полученной заготовки в воздушной среде при температуре 650-1000°С в течение 10-15 минут. 2 н. и 1 з.п. ф-лы, 2 табл., 4 пр.
Description
Изобретения относятся к составам и способам получения керамических композиций, включающим обработку порошков неорганических соединений перед нанесением защитных покрытий на неметаллические материалы, и могут быть использованы в металлургической, космической, ядерной технике, стекольной, химической, радиоэлектронной промышленности, а также в энергетике и машиностроении.
Известно многокомпонентное защитно-упрочняющее покрытие, содержащее слой экзотермического состава в виде оксида кремния и алюминия, предназначенных для приготовления шихты, а в качестве связующего - водный раствор жидкого стекла (патент РФ 2137733, МПК С04В 41/87 от 20.09.1999). Шихта дополнительно содержит модифицирующие добавки в виде глины и тетрафторбората калия, которые введены порознь или совместно.
Однако известное однослойное покрытие имеет относительно большую пористость поверхностного слоя и недостаточно высокий ресурс работы из-за малой глубины пропитки поверхностного слоя огнеупорного материала. Кроме того, указанное покрытие с относительно невысокими адгезионными характеристиками в процессе эксплуатации растрескивается за счет вымывания поверхностного слоя, что приводит к его преждевременному износу и потере его защитно-упрочняющих свойств.
Известен состав для защиты материалов от воздействия атмосферы при высокой температуре (патент FR 2700773 С15, МПК С04В 41/87 от 28.01.1993 и 29.07.1994) на основе борида циркония, который содержит коллоидный кремнезем, причем соотношение по массе между боридом циркония и коллоидным кремнеземом от 1 до 9.
Однако для получения покрытия требуется проведение дополнительной операции - предварительного остекловывания в интервале 600-700°С.
Известен состав жаростойкого покрытия, включающий многокомпонентное стекло и борид кремния (SiB4). Указанное покрытие предназначено для защиты деталей выхлопной системы планера, выполненных из жаропрочных сплавов и коррозионностойких сталей, от высокотемпературной газовой коррозии в процессе эксплуатации до 600°С (патент RU 2255076, МПК7 С04В 41/87 от 27.06.2005). Технический результат изобретения - создание покрытия с повышенной температуроустойчивостью и прочностью сцепления при температуре эксплуатации 600°С, формирующегося при комнатной температуре.
Недостатком данного покрытия является то, что для его создания требуется его предварительное формирование, кроме того, используется жидкое стекло, что препятствует его эксплуатации при температуре выше 600°С.
Известен состав высокотемпературного покрытия, которое может быть использовано для защиты от окисления неметаллических материалов на основе карбидкремниевой матрицы и углеродного волокна (патент RU 2253638, МПК7 С04В 41/87 от 18.06.2005). Покрытие содержит такие компоненты, как кремний, бор, оксид, борид и силицид гафния, оксид тантала и борид кремния.
Недостатком данного изобретения является высокая стоимость используемых материалов.
Наиболее близким к заявляемому является состав защитного покрытия, описанный в статье Баньковской И.Б., Коловертнова Д.В., Ефименко Л.П. Получение композитов на основе ZrB2-Si и изучение их свойств. Физика и химия стекла. 2011. Т. 37, №2, С.250-257. В данной работе предложен состав шихты для получения покрытия, содержащий борид циркония и кремний в соотношении по массе 1:1.
К недостаткам данного защитного покрытия следует отнести его высокую себестоимость за счет использования в составе компонентов дорогостоящего ингредиента - борида циркония в большом количестве (50% по массе).
Известен способ получения многокомпонентного защитно-упрочняющего покрытия, содержащего слой экзотермического состава в виде оксида кремния и алюминия, предназначенных для приготовления шихты, а в качестве связующего - водный раствор жидкого стекла для получения шликера. Далее производят нанесение шликера на внутреннюю поверхность теплового агрегата, сушку и нагрев до температуры самораспространяющегося высокотемпературного синтеза (СВС-процесс) (патент РФ 2137733, МПК С04В 41/87 от 20.09.1999). Шихта дополнительно содержит модифицирующие добавки в виде глины и тетрафторбората калия, которые введены порознь или совместно.
Однако известный способ является трудоемким, нетехнологичным за счет использования СВС-процесса, поскольку реализация этого процесса требует создания специальных условий и дополнительного оборудования.
Известен способ получения многокомпонентного защитного упрочняющего покрытия (патент RU и KR 2209193 С1, С04В 41/87, С04В 35/65 от 16.05.2002 / 27.07.2003), основанный на технологии получения многокомпонентных покрытий для многоуровневой защиты футеровок конструкций, отдельных устройств и элементов в металлургических печах, химических реакторах и др. Обеспечение эрозионной и тепловой защиты достигается созданием на его поверхности покрытия, содержащего три многокомпонентных слоя. При этом каждый слой выполняется на основе материалов, способных к возникновению и проведению СВС-процесса. Для получения в каждый из указанных слоев вводятся модифицирующие добавки. Каждый из слоев наносят в несколько проходов, причем пропитку первого слоя осуществляют многократно с помощью высоконапорных воздушно-распылительных устройств и при повышенном избыточном давлении. После сушки проводят низкотемпературный обжиг и по достижении более низкой температуры вводят защитную среду.
Недостатком данного способа является сложность его реализации, основанная на необходимости нанесения многослойного покрытия, его неоднократной пропитки с помощью специальных устройств и при избыточном давлении, а также необходимости использования защитной среды, что делает данный способ трудоемким и нетехнологичным.
Известен способ защиты материалов от воздействия атмосферы при высокой температуре (патент FR 2700773 С15, МПК С04В 41/87 от 28.01.1993 и 29.07.1994), который характеризуется тем, что покрытия наносят на подслой, предназначенный для улучшения сцепления, причем подслой состоит из фосфатов цинка или алюминия. Покрытие на основе борида циркония содержит коллоидный кремнезем, причем соотношение по массе между боридом циркония и коллоидным раствором от 1 до 9, и для его получения требуется проведение дополнительной операции - предварительного остекловывания в интервале 600-700°С.
Недостатком данного способа получения защитного покрытия, выполненного на основе указанного состава шихты, является то, что на материал наносят последовательно подслой, без которого наблюдается выгорание подложки из-за отделения покрытия от основы.
Наиболее близким к заявляемому является способ, описанный в статье Баньковской И.Б., Коловертнова Д.В., Ефименко Л.П. Получение композитов на основе ZrB2-Si и изучение их свойств. Физика и химия стекла. 2011. Т. 37, №2, С.250-257. В данной работе предложен способ получения покрытия, включающий приготовление шихты путем смешения исходных компонентов, содержащих кремний и борид циркония, приготовление шликера с добавлением органического связующего, нанесение шликера на подложку и последующую термообработку полученной заготовки защитного покрытия при нагревании до 1400°С со скоростью 7 град/мин.
Недостатком ближайшего аналога является то, что термообработку покрытия проводят при высокой температуре (1400°С) и низкой скорости нагревания (7 К/мин), что приводит к дополнительным энергетическим затратам. Данная статья приведена в приложении к настоящей заявке.
Задачами данных изобретений являются разработка нового способа получения защитного покрытия и создание нового состава шихты для защитного покрытия, обеспечивающих снижение температуры термообработки в интервале от 600 до 650°С, со скоростью 60-65 К/мин, снижение себестоимости продукта при сохранении его эксплуатационных характеристик при температуре 1400°С и выше в течение длительного времени.
Для достижения поставленной задачи в части способа получения защитного покрытия, в отличие от ближайшего аналога, на стадии приготовления шихты в состав исходных компонентов, включающий кремний и борид циркония, дополнительно вводят бор при следующем соотношении исходных компонентов, мас.%: Si 65-75, ZrB2 10-30, В 10-30, при этом в составе исходных компонентов используют бор с удельной поверхностью 29-22 м2/г. Термообработку полученной заготовки защитного покрытия проводят при температуре 600-650°С в течение 10-15 минут.
Для достижения поставленной задачи в части состава шихты для защитного покрытия в состав шихты для защитного покрытия, включающий борид циркония и кремний, в отличие от ближайшего аналога, введен дополнительно бор, при следующем соотношении компонентов (мас.%): Si 65-75, ZrB2 10-30, В 10-30.
Техническим результатом заявленных изобретений является снижение времени и температуры термообработки полученной заготовки защитного покрытия до 600-650°С при сохранении эксплуатационных характеристик защитного покрытия при температуре 1400°С и выше в течение длительного времени, что обеспечивает существенное снижение энергоемкости процесса.
Поставленная задача в части способа решается следующим образом.
В предложенном способе получения защитного покрытия, включающем приготовление шихты путем смешения исходных компонентов, содержащих кремний и борид циркония, приготовление шликера с добавлением органического связующего, нанесение шликера на подложку и последующую термообработку в воздушной среде, в отличие от ближайшего аналога на стадии приготовления шихты дополнительно вводят бор при следующем соотношении исходных компонентов (мас.%): Si 65-75, ZrB2 10-30, В 10-30, что позволяет обеспечить быстрое остекловывание защитного покрытия, т.е. достичь газонепроницаемости покрытия, защищающего подложку из графита от воздействия кислорода воздуха при эксплуатации при температурах выше 1400°С в течение длительного времени. Проведение термообработки при температуре 600-650°С в течение 10-15 минут позволяет увеличить скорость термообработки до 60-65 град/мин. Кроме того, использование в составе исходных компонентов порошка бора с удельной поверхностью 29-22 м2/г также способствует быстрому остекловыванию защитного покрытия.
Таким образом, совокупность существенных признаков заявляемого способа позволила снизить энергоемкость и время термообработки, т.е. снизить себестоимость получаемого продукта.
Поставленная задача в части состава шихты для защитного покрытия решается следующим образом.
В предложенном составе шихты для защитного покрытия, включающем борид циркония и кремний, в отличие от ближайшего аналога состав дополнительно содержит бор при следующем соотношении компонентов, мас.%: Si 65-75, ZrB2 10-30, В 10-30, что позволяет снизить температуру и время термообработки.
Конкретные примеры заявляемого состава шихты для защитного покрытия приведены в таблице 1, в которой примеры 1-3 соответствуют заявленному составу, а примеры 4 и 5 соответствуют составам шихты, в которых содержание кремния выходит за пределы заявляемого, а пример 6 соответствует составу шихты, выбранного в качестве ближайшего аналога.
| Таблица 1 | |||
| Содержание компонентов, мас.% | |||
| Состав | |||
| Si | ZrB2 | В | |
| 1 | 70 | 20 | 10 |
| 2 | 65 | 15 | 20 |
| 3 | 75 | 15 | 10 |
| 4 | 60 | 20 | 20 |
| 5 | 80 | 10 | 10 |
| 6 | 50 | 50 | - |
Качественные характеристики защитных покрытий, полученных после термообработки, приведены в таблице 2, в которой номера примеров соответствуют нумерации составов, приведенных в таблице 1.
Для покрытий, получивших оценку в 1 или 3 балла, характерно выгорание графита при термообработке при 1400°С. Для покрытий, получивших оценку в 5 баллов, выгорания графита не наблюдается.
| Таблица 2 | ||||
| Скорость нагревания, К/мин | ||||
| Номер примера | Т,°С | Качество покрытия после термообработки | Балл∗ | |
| 1 | 60 | 600 | Остекловывание | 5 |
| 65 | 650 | Остекловывание | 5 | |
| 2 | 60 | 600 | Остекловывание | 5 |
| 65 | 650 | Остекловывание | 5 | |
| 60 | 600 | Остекловывание | 5 | |
| 3 | ||||
| 65 | 650 | Остекловывание | 5 | |
| 60 | 600 | Впитывание | 1 | |
| 4 | ||||
| 65 | 650 | Впитывание | 1 | |
| 60 | 600 | Тугоплавкий спек | 3 | |
| 5 | ||||
| 65 | 650 | Тугоплавкий спек | 3 | |
| Постепенное остекловывание, глубокое оплавление | ||||
| 6 | 7 | 1400 | 3 | |
| ∗1 балл - впитывание покрытия в подложку, 3 балла - образование тугоплавкого спека, 5 баллов - покрытие остекловано | ||||
В примерах 1-3 наблюдается быстрое остекловывание покрытия, приводящее к образованию тонкого защитного слоя. Этот процесс характеризуется низкими температурой и временем термообработки.
В примерах 4 и 5 приведены покрытия, содержание кремния в которых выходит за пределы заявляемого. Снижение содержания кремния до 60 мас.% приводит к впитыванию и деформации покрытия. Повышение содержания кремния до 80 мас.% приводит к образованию тугоплавкого спека, что снижает его качественные характеристики за счет повышения пористости покрытия.
В примере 6 (состав ближайшего аналога) термообработка осуществляется при 1400°С, при этом происходит постепенное остекловывание и глубокое проплавление, однако в данном способе термообработку проводят в течение 3,5 часов, что делает этот процесс энергетически невыгодным и нетехнологичным.
Способ осуществляют следующим образом.
Пример 1. В качестве исходных компонентов шихты защитного покрытия используют мелкодисперсные порошки кремния с повышенной удельной поверхностью, борида циркония с удельной поверхностью 6 м2/г и порошок бора с удельной поверхностью 20 м2/г. Процесс нанесения защитных покрытий состоит: из подготовки образцов графита в качестве подложки, приготовления шихты состава (в мас.%) Si - 70, ZrB2 - 20, В - 10, приготовления шликера с использованием органического связующего, например, на основе целлюлозы, нанесения слоя шликера на подложку из графита, высушивания полученной заготовки при 80°С в течение 20 мин и заключительного обжига образцов в силитовой печи по определенному температурному режиму. Полученную заготовку подвергают термообработке при 610°С в течение 13 мин. После термообработки достигнуто остекловывание поверхности защитного покрытия, т.е. обеспечение газонепроницаемости покрытия, защищающего графит от воздействия кислорода воздуха при эксплуатации при температурах выше 1400°С в течение длительного времени.
Пример 2. В качестве исходных компонентов шихты защитного покрытия используют мелкодисперсные порошки кремния, борида циркония и бора с повышенной удельной поверхностью 19 см2/г. Процесс нанесения покрытий состоит из подготовки подложки из графита, приготовления шихты состава (в мас.%) Si - 75, ZrB2 - 15, В - 10, приготовления шликера с использованием органического связующего, нанесения слоя шликера на подложку, например, на образцы из графита, высушивания полученной заготовки при 80°С в течение 20 мин и заключительного обжига образцов в силитовой печи по определенному температурному режиму. Полученную заготовку подвергают термообработке при 640°С в течение 14 мин. После термообработки наблюдалось остекловывание поверхности защитного покрытия, т.е. обеспечение газонепроницаемости покрытия, защищающего графит от воздействия кислорода воздуха при эксплуатации при температурах выше 1400°С в течение длительного времени.
Пример 3. В качестве исходных компонентов шихты защитного покрытия используют мелкодисперсные порошки кремния, борида циркония и бора с повышенной удельной поверхностью 22 см2/г. Процесс нанесения покрытий состоит из подготовки подложки из графита, приготовления шихты состава (в мас.%) Si - 80, ZrB2 - 10, В - 10, приготовления шликера с использованием органического связующего, нанесения слоя шликера на подложку, например, на образцы из графита, высушивания полученной заготовки при 80°С в течение 20 мин и заключительного обжига образцов в силитовой печи по определенному температурному режиму. Полученную заготовку подвергают термообработке при 630°С в течение 15 мин. После термообработки наблюдают образование тугоплавкого пористого спека, что вызывает выгорание графита при дальнейшей термообработке при 1400°С.
Пример 4. В качестве исходных компонентов шихты защитного покрытия используют мелкодисперсные порошки кремния, борида циркония. Процесс нанесения покрытий состоит из подготовки образцов графита, приготовления шихты состава (в мас.%) Si - 50, ZrB2 - 50, приготовления шликера с использованием органического связующего, нанесения слоя шликера на подложку, например, на образцы из графита, высушивания полученной заготовки при 80°С в течение 20 мин и заключительного обжига образцов в силитовой печи по определенному температурному режиму. Полученную заготовку подвергают термообработке на воздухе от 20 до 1400°С в течение 200 мин. После термообработки наблюдают постепенное остекловывание поверхности заготовки и глубокое, проплавление поверхностного слоя, однако на формирование затрачивают 3,5 часа, что является энергетически невыгодным.
Claims (3)
1. Способ получения защитного покрытия, включающий приготовление шихты путем смешения исходных компонентов, содержащих кремний и борид циркония, приготовление шликера с добавлением органического связующего, нанесение шликера на подложку и последующую термообработку полученной заготовки в воздушной среде, отличающийся тем, что на стадии приготовления шихты в состав исходных компонентов дополнительно вводят бор при следующем соотношении исходных компонентов, мас.%: Si 65-75, ZrB2 10-30, В 10-30, а термообработку полученной заготовки проводят при температуре 650-1000°С в течение 10-15 мин.
2. Способ по п.2, отличающийся тем, что в составе исходных компонентов используют бор с удельной поверхностью 29-22 м2/г.
3. Состав шихты для защитного покрытия, включающий борид циркония и кремний, отличающийся тем, что состав дополнительно содержит бор при следующем соотношении компонентов, мас.% Si 65-75, ZrB2 10-30, В 10-30.
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU2011129440/03A RU2471751C1 (ru) | 2011-07-06 | 2011-07-06 | Способ получения защитного покрытия и состав шихты для защитного покрытия |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU2011129440/03A RU2471751C1 (ru) | 2011-07-06 | 2011-07-06 | Способ получения защитного покрытия и состав шихты для защитного покрытия |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| RU2471751C1 true RU2471751C1 (ru) | 2013-01-10 |
Family
ID=48806033
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| RU2011129440/03A RU2471751C1 (ru) | 2011-07-06 | 2011-07-06 | Способ получения защитного покрытия и состав шихты для защитного покрытия |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| RU (1) | RU2471751C1 (ru) |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2607278C2 (ru) * | 2015-04-29 | 2017-01-10 | Владимир Павлович Бирюков | Состав шихты для шликерных покрытий |
| RU2613397C1 (ru) * | 2015-12-03 | 2017-03-16 | Федеральное государственное бюджетное учреждение науки Ордена Трудового Красного Знамени Институт химии силикатов им. И.В. Гребенщикова Российской академии наук (ИХС РАН) | Способ изготовления защитного покрытия |
| RU2613645C1 (ru) * | 2015-12-03 | 2017-03-21 | Федеральное государственное бюджетное учреждение науки Ордена Трудового Красного Знамени Институт химии силикатов им. И.В. Гребенщикова Российской академии наук (ИХС РАН) | Способ изготовления защитного покрытия и шихта для его осуществления |
| RU2757748C1 (ru) * | 2020-11-19 | 2021-10-21 | Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего образования "Ростовский государственный университет путей сообщения" (ФГБОУ ВО РГУПС) | Состав шихты для шликерных покрытий |
Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| SU458120A3 (ru) * | 1967-04-27 | 1975-01-25 | Главербель А.О. (Фирма) | Способ упрочнени изделий |
| EP0913373A2 (de) * | 1997-10-22 | 1999-05-06 | DORNIER GmbH | Mit Kohlefasern verstärkter Keramikverbundwerkstoff |
| JP2001335905A (ja) * | 2000-05-31 | 2001-12-07 | Hitachi Ltd | 連続溶融金属めっき装置とそれに用いるロール及び軸受 |
| RU2323916C2 (ru) * | 2002-04-09 | 2008-05-10 | Снекма Пропюльсьон Солид | Защита деталей из композитных материалов от окисления |
-
2011
- 2011-07-06 RU RU2011129440/03A patent/RU2471751C1/ru active
Patent Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| SU458120A3 (ru) * | 1967-04-27 | 1975-01-25 | Главербель А.О. (Фирма) | Способ упрочнени изделий |
| EP0913373A2 (de) * | 1997-10-22 | 1999-05-06 | DORNIER GmbH | Mit Kohlefasern verstärkter Keramikverbundwerkstoff |
| JP2001335905A (ja) * | 2000-05-31 | 2001-12-07 | Hitachi Ltd | 連続溶融金属めっき装置とそれに用いるロール及び軸受 |
| RU2323916C2 (ru) * | 2002-04-09 | 2008-05-10 | Снекма Пропюльсьон Солид | Защита деталей из композитных материалов от окисления |
Non-Patent Citations (2)
| Title |
|---|
| БАНЬКОВСКАЯ И.Б. Получение композитов на основе ZrB2-Si и изучение их свойств. Физика и химия стекла, 2011, No.2, т.37, с.250-257. * |
| БАНЬКОВСКАЯ И.Б. Получение композитов на основе ZrB2-Si и изучение их свойств. Физика и химия стекла, 2011, №2, т.37, с.250-257. * |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2607278C2 (ru) * | 2015-04-29 | 2017-01-10 | Владимир Павлович Бирюков | Состав шихты для шликерных покрытий |
| RU2613397C1 (ru) * | 2015-12-03 | 2017-03-16 | Федеральное государственное бюджетное учреждение науки Ордена Трудового Красного Знамени Институт химии силикатов им. И.В. Гребенщикова Российской академии наук (ИХС РАН) | Способ изготовления защитного покрытия |
| RU2613645C1 (ru) * | 2015-12-03 | 2017-03-21 | Федеральное государственное бюджетное учреждение науки Ордена Трудового Красного Знамени Институт химии силикатов им. И.В. Гребенщикова Российской академии наук (ИХС РАН) | Способ изготовления защитного покрытия и шихта для его осуществления |
| RU2757748C1 (ru) * | 2020-11-19 | 2021-10-21 | Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего образования "Ростовский государственный университет путей сообщения" (ФГБОУ ВО РГУПС) | Состав шихты для шликерных покрытий |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| Zhou et al. | Microstructural evolution of SiC coating on C/C composites exposed to 1500 C in ambient air | |
| Yao et al. | A SiC/ZrB2–SiC/SiC oxidation resistance multilayer coating for carbon/carbon composites | |
| Bezzi et al. | SiC/MoSi2 based coatings for Cf/C composites by two step pack cementation | |
| Zhang et al. | Oxidation protection of C/SiC coated carbon/carbon composites with Si–Mo coating at high temperature | |
| CN103936465B (zh) | 一种炭/炭复合材料防氧化涂层及其制备方法 | |
| Wang et al. | Oxidation protection of B4C modified HfB2-SiC coating for C/C composites at 1073–1473 K | |
| RU2471751C1 (ru) | Способ получения защитного покрытия и состав шихты для защитного покрытия | |
| Zhang et al. | C/SiC/Si-Mo-B/glass multilayer oxidation protective coating for carbon/carbon composites | |
| Abdollahi et al. | SiC nanoparticles toughened-SiC/MoSi2-SiC multilayer functionally graded oxidation protective coating for carbon materials at high temperatures | |
| Zhen et al. | A glass-ceramic coating with self-healing capability and high infrared emissivity for carbon/carbon composites | |
| Teng et al. | A new method to improve the laser-ablation resistance of Si-SiC coating on C/C composites: Laser cladding | |
| Hu et al. | Effect of Cr content on the microstructure and thermal properties of ZrSi2–CrSi2–SiC multiphase coating for the SiC coated C/C composites | |
| RU2458888C1 (ru) | Способ получения защитных покрытий на изделиях с углеродсодержащей основой | |
| CN115636692B (zh) | 一种耐高温、防氧化的陶瓷涂层及其制备方法和应用 | |
| Qian et al. | Corrosion behavior of Y2O3-doped mullite-ZrSiO4 coatings applied on C/C–SiC composites in the presence of moisture at temperatures of 1373–1773 K | |
| Zhang et al. | Water vapor and CMAS corrosion tests of Y2SiO5/Si thermal and environmental barrier coating | |
| Abdollahi et al. | High temperature anti‐oxidation behavior of in situ and ex situ nanostructured C/SiC/ZrB2‐SiC gradient coatings: Thermodynamical evolution, microstructural characterization, and residual stress analysis | |
| Zhang et al. | A novel gradient CrSi2-ZrSi2-SiC-Si coating for long-term oxidation protection of C/C composites at 1773 K | |
| Liu et al. | Temperature‐dependent mechanical and oxidation behavior of in situ formed ZrN/ZrO2‐containing Si3N4‐based composite | |
| Liu et al. | Ablation resistance and mechanism of SiC/ZrC-ZrB2 double layer coating for C/C composites under plasma flame | |
| CN110092670A (zh) | 一种石墨基体上的抗超高温氧化涂层及其制备方法 | |
| RU2613397C1 (ru) | Способ изготовления защитного покрытия | |
| CN107522508A (zh) | 一种复合抗氧化涂层及其制备方法 | |
| RU2470857C1 (ru) | Способ изготовления изделий из углерод-карбидокремниевого материала | |
| RU2613645C1 (ru) | Способ изготовления защитного покрытия и шихта для его осуществления |