RU2209860C1 - Способ и устройство для выращивания монокристалла высокого качества - Google Patents
Способ и устройство для выращивания монокристалла высокого качества Download PDFInfo
- Publication number
- RU2209860C1 RU2209860C1 RU2001134296/12A RU2001134296A RU2209860C1 RU 2209860 C1 RU2209860 C1 RU 2209860C1 RU 2001134296/12 A RU2001134296/12 A RU 2001134296/12A RU 2001134296 A RU2001134296 A RU 2001134296A RU 2209860 C1 RU2209860 C1 RU 2209860C1
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- crystal
- crucible
- growing
- single crystal
- oxide
- Prior art date
Links
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims description 59
- 239000013078 crystal Substances 0.000 claims abstract description 135
- 239000002994 raw material Substances 0.000 claims abstract description 52
- 238000005192 partition Methods 0.000 claims abstract description 13
- 239000000155 melt Substances 0.000 claims description 33
- 238000001816 cooling Methods 0.000 claims description 12
- 239000007788 liquid Substances 0.000 claims description 9
- 239000000463 material Substances 0.000 claims description 8
- BTBUEUYNUDRHOZ-UHFFFAOYSA-N Borate Chemical compound [O-]B([O-])[O-] BTBUEUYNUDRHOZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 7
- 229910052784 alkaline earth metal Inorganic materials 0.000 claims description 4
- 229910013641 LiNbO 3 Inorganic materials 0.000 claims description 3
- 150000001342 alkaline earth metals Chemical class 0.000 claims description 3
- 229910052782 aluminium Inorganic materials 0.000 claims description 3
- 229910052792 caesium Inorganic materials 0.000 claims description 3
- 230000005611 electricity Effects 0.000 claims description 3
- 229910052733 gallium Inorganic materials 0.000 claims description 3
- 229910052744 lithium Inorganic materials 0.000 claims description 3
- 238000006467 substitution reaction Methods 0.000 claims description 3
- 229910052783 alkali metal Inorganic materials 0.000 claims description 2
- 230000000694 effects Effects 0.000 abstract description 3
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 abstract description 2
- 239000000126 substance Substances 0.000 abstract description 2
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 11
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 description 9
- BASFCYQUMIYNBI-UHFFFAOYSA-N platinum Chemical compound [Pt] BASFCYQUMIYNBI-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 9
- 238000009792 diffusion process Methods 0.000 description 8
- 238000002844 melting Methods 0.000 description 7
- VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N Silicium dioxide Chemical compound O=[Si]=O VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 6
- 238000009826 distribution Methods 0.000 description 6
- 239000005350 fused silica glass Substances 0.000 description 6
- 230000008018 melting Effects 0.000 description 4
- 229910052697 platinum Inorganic materials 0.000 description 4
- 230000003287 optical effect Effects 0.000 description 3
- 230000007704 transition Effects 0.000 description 3
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 description 2
- 238000007796 conventional method Methods 0.000 description 2
- 230000005855 radiation Effects 0.000 description 2
- 229910018072 Al 2 O 3 Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000003513 alkali Substances 0.000 description 1
- PNEYBMLMFCGWSK-UHFFFAOYSA-N aluminium oxide Inorganic materials [O-2].[O-2].[O-2].[Al+3].[Al+3] PNEYBMLMFCGWSK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 description 1
- 239000000112 cooling gas Substances 0.000 description 1
- 238000005520 cutting process Methods 0.000 description 1
- 238000013461 design Methods 0.000 description 1
- 238000011156 evaluation Methods 0.000 description 1
- 239000012634 fragment Substances 0.000 description 1
- 239000007789 gas Substances 0.000 description 1
- 238000007654 immersion Methods 0.000 description 1
- 238000005304 joining Methods 0.000 description 1
- 238000005259 measurement Methods 0.000 description 1
- 239000000289 melt material Substances 0.000 description 1
- 230000010287 polarization Effects 0.000 description 1
- 238000005498 polishing Methods 0.000 description 1
- 238000001303 quality assessment method Methods 0.000 description 1
- 239000013074 reference sample Substances 0.000 description 1
- 238000010583 slow cooling Methods 0.000 description 1
- 235000012431 wafers Nutrition 0.000 description 1
Images
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C30—CRYSTAL GROWTH
- C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
- C30B13/00—Single-crystal growth by zone-melting; Refining by zone-melting
- C30B13/08—Single-crystal growth by zone-melting; Refining by zone-melting adding crystallising materials or reactants forming it in situ to the molten zone
- C30B13/10—Single-crystal growth by zone-melting; Refining by zone-melting adding crystallising materials or reactants forming it in situ to the molten zone with addition of doping materials
- C30B13/12—Single-crystal growth by zone-melting; Refining by zone-melting adding crystallising materials or reactants forming it in situ to the molten zone with addition of doping materials in the gaseous or vapour state
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C30—CRYSTAL GROWTH
- C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
- C30B15/00—Single-crystal growth by pulling from a melt, e.g. Czochralski method
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C30—CRYSTAL GROWTH
- C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
- C30B15/00—Single-crystal growth by pulling from a melt, e.g. Czochralski method
- C30B15/30—Mechanisms for rotating or moving either the melt or the crystal
- C30B15/305—Stirring of the melt
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C30—CRYSTAL GROWTH
- C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
- C30B17/00—Single-crystal growth onto a seed which remains in the melt during growth, e.g. Nacken-Kyropoulos method
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C30—CRYSTAL GROWTH
- C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
- C30B29/00—Single crystals or homogeneous polycrystalline material with defined structure characterised by the material or by their shape
- C30B29/10—Inorganic compounds or compositions
-
- Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
- Y10—TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC
- Y10T—TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER US CLASSIFICATION
- Y10T117/00—Single-crystal, oriented-crystal, and epitaxy growth processes; non-coating apparatus therefor
- Y10T117/10—Apparatus
-
- Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
- Y10—TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC
- Y10T—TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER US CLASSIFICATION
- Y10T117/00—Single-crystal, oriented-crystal, and epitaxy growth processes; non-coating apparatus therefor
- Y10T117/10—Apparatus
- Y10T117/1024—Apparatus for crystallization from liquid or supercritical state
- Y10T117/1032—Seed pulling
-
- Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
- Y10—TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC
- Y10T—TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER US CLASSIFICATION
- Y10T117/00—Single-crystal, oriented-crystal, and epitaxy growth processes; non-coating apparatus therefor
- Y10T117/10—Apparatus
- Y10T117/1024—Apparatus for crystallization from liquid or supercritical state
- Y10T117/1032—Seed pulling
- Y10T117/1052—Seed pulling including a sectioned crucible [e.g., double crucible, baffle]
-
- Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
- Y10—TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC
- Y10T—TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER US CLASSIFICATION
- Y10T117/00—Single-crystal, oriented-crystal, and epitaxy growth processes; non-coating apparatus therefor
- Y10T117/10—Apparatus
- Y10T117/1024—Apparatus for crystallization from liquid or supercritical state
- Y10T117/1032—Seed pulling
- Y10T117/1068—Seed pulling including heating or cooling details [e.g., shield configuration]
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Crystallography & Structural Chemistry (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Metallurgy (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- Crystals, And After-Treatments Of Crystals (AREA)
Abstract
Изобретение может быть использовано для получения кристаллов CsLiB5O10 GdxY1-x Ca4O(BO3)3 (0<x<1), LiNbO3, LiTaO3, NaxCO2O4. В способе выращивания монокристалла при помощи приведения затравочного кристалла (4) в контакт с расплавом (2) сырьевых материалов, расплавленных при нагревании в тигле (1), где в расплаве (2) сырьевых материалов, находящемся в тигле (1), расположен элемент (5) в виде лопасти или перегородки, монокристалл выращивают, вытягивая его при вращении тигля (1), чтобы таким образом вырастить из высоковязкого расплава (2) сырьевых материалов различные монокристаллы. Получают кристаллы с высоким качеством и хорошими характеристиками. 3 с. и 9 з.п. ф-лы, 7 ил.
Description
Изобретение относится к способу и устройству для выращивания монокристалла высокого качества. Конкретно данное изобретение относится к новому способу выращивания высококачественного монокристалла, причем с помощью этого способа можно вырастить монокристалл высокого качества даже при использовании высоковязких жидких сырьевых материалов, а также к устройству для осуществления этого способа.
В качестве способа выращивания монокристалла оксида или другого подобного вещества традиционно известен способ, в котором сырьевые материалы расплавляют при нагревании в тигле, а затем в контакт с этим расплавом сырьевых материалов приводят затравочный кристалл, и, для того чтобы для вырастить монокристалл, при вращении этого затравочного кристалла вытягивают монокристалл в виде круглого стержня. Этот способ вытягивания применяют для выращивания различных монокристаллов в качестве способа, который позволяет эффективно вырастить кристалл большого диаметра.
Кроме того, известен, например, другой способ (способ Киропулоса), при котором сырьевые материалы расплавляют при нагревании в тигле, а затем в контакт с этим расплавом сырьевых материалов приводят затравочный кристалл, а температуру ниже уровня жидкости медленно снижают, чтобы высадить и вырастить кристалл.
Однако при обычных способах выращивания монокристалла при помощи приведения затравочного кристалла в контакт с расплавом сырьевых материалов имеется проблема, которая заключается в том, что, если вязкость расплава сырьевых материалов в ходе выращивания при необходимой температуре высока, то течение расплава сырьевых материалов в тигле замедляется, что вызывает неоднородность по температуре, состояние пересыщения и т.п., что приводит к тенденции снижения качества кристалла.
Например, привлекают внимание CsLi5O10 (CLBO) и подобные ему нелинейно-оптические кристаллы в качестве кристаллов для получения ультрафиолетового лазерного излучения с высоким выходом; и желательно, чтобы они имели прекрасные характеристики и такие качества, как очень высокая стойкость в отношении повреждения лазером, очень высокие оптические потери и высокая однородность. Однако так как это кристалл типа бората, то его расплав обладает высокой вязкостью, что затрудняет выращивание монокристалла с высоким качеством и хорошими характеристиками. Как было подтверждено настоящими измерениями, вязкость раствора CLBO самоплавкого состава достигает примерно 1000 сСт (сантистоксов) при температуре роста около 840oС.
Например, при выращивании монокристалла посредством вращения затравочного стержня способом охлаждения CLBO распределение температуры в расплаве сырьевых материалов является неудовлетворительным, как показано на фиг.7, и рост кристалла является быстрым, а следовательно, неизбежно возникают ограничения по выращиванию кристалла с высоким качеством и хорошими характеристиками.
Ввиду такой ситуации целью данного изобретения является именно разрешение упомянутых выше проблем, существующих в известных способах получения монокристаллов, и обеспечение усовершенствованного нового способа, который позволяет выращивать монокристаллы с высоким качеством и хорошими характеристиками даже в случае использования высоковязкого расплава сырьевых материалов, а также обеспечение устройства для реализации этого способа.
Данное изобретение было осуществлено для того, чтобы разрешить вышеупомянутые проблемы и, во-первых, обеспечить способ выращивания высококачественного монокристалла, включающий выращивание монокристалла путем приведения затравочного кристалла в контакт с расплавом сырьевых материалов, который нагревают и расплавляют в тигле; причем в расплав сырьевых материалов в тигле помещают элемент в виде лопасти или элемент в виде перегородки, и кристалл выращивают при вращении тигля без вращения этого элемента в виде лопасти или перегородки. Во-вторых, данное изобретение также обеспечивает способ выращивания при помощи медленного вытягивания затравочного кристалла, который приводят в контакт с расплавом сырьевых материалов; в-третьих, способ выращивания при помощи медленного охлаждения расплава сырьевых материалов, с которым затравочный кристалл контактирует ниже уровня жидкости, чтобы высадить монокристалл на поверхности затравочного кристалла; в-четвертых, способ, в котором затравочный кристалл также вращается при вращении тигля; в-пятых, указанный способ, при котором выращивают монокристалл оксида; в-шестых, способ, в котором монокристалл оксида является монокристаллом оксида типа бората; в-седьмых, способ, в котором оксидом типа бората является CsLiB5O10 или же оксид, полученный частичным замещением в CsLiB5O10 по меньшей мере одного элемента, выбранного из Cs и Li, по меньшей мере элементом одного типа, выбранным из других элементов - щелочных металлов и щелочноземельных металлов; и, в-восьмых, способ, в котором этот оксид является оксидом, легированным по меньшей мере одним элементом, выбранным из Al и Ga. Данное изобретение обеспечивает, в-девятых, способ, в котором оксид типа бората представлен соединением GdxY1-x Са4O(ВО3)3 (0<х<1), а кристалл выращивают способом вытягивания; и, в-десятых, способ, в котором монокристалл оксида представляет собой LiNbO3, LiTаО3 - оксидный материал, обладающий высокотемпературной сверхпроводимостью, или же оксидный материал, способный преобразовывать тепло в электричество.
Кроме того, данное изобретение обеспечивает, в-одиннадцатых, устройство для выращивания высококачественного монокристалла при помощи приведения затравочного кристалла в контакт с расплавом сырьевых материалов, который нагревают и расплавляют в тигле, включающее элемент в виде лопасти или элемент в виде перегородки, помещенный в расплав сырьевых материалов в тигле, и поворотные принадлежности для вращения тигля; в-двенадцатых, устройство для выращивания, включающее вытягивающий механизм для медленного вытягивания затравочного кристалла, который приведен в контакт с расплавом сырьевых материалов; в-тринадцатых, устройство для выращивания, включающее механизм охлаждения для медленного охлаждения расплава сырьевых материалов, с которым затравочный кристалл контактирует ниже уровня жидкости; в-четырнадцатых, устройство, включающее механизм для вращения затравочного кристалла; в-пятнадцатых, устройство для выращивания монокристалла оксида в соответствии с любым из вышеупомянутых устройств для выращивания; и, в-шестнадцатых, указанное устройство для выращивания монокристалла оксида типа бората.
Краткое описание чертежей
На фиг. 1 схематически изображены способ и устройство по данному изобретению.
На фиг. 1 схематически изображены способ и устройство по данному изобретению.
На фиг.2 показан пример устройства для выращивания в разрезе.
На фиг.3 представлен вид сверху, иллюстрирующий элемент в виде лопасти.
На фиг.4 представлен вид сбоку элемента в виде лопасти.
На фиг.5 приведен график, показывающий гистерезис роста кристалла.
На фиг. 6 представлена зависимость распределения температуры в расплаве сырьевых материалов.
На фиг.7 показано распределение температуры в расплаве при обычном способе.
Цифры на фиг.1-7 обозначают следующие детали:
1 - Тигель
2 - Расплав сырьевых материалов
3 - Затравочный стержень
4 - Затравочный кристалл
5 - Элемент в виде лопасти
6 - Поворотный элемент
7 - Стержень крепления
Данное изобретение имеет вышеупомянутые характеристики, а варианты воплощения данного изобретения будут разъяснены далее.
1 - Тигель
2 - Расплав сырьевых материалов
3 - Затравочный стержень
4 - Затравочный кристалл
5 - Элемент в виде лопасти
6 - Поворотный элемент
7 - Стержень крепления
Данное изобретение имеет вышеупомянутые характеристики, а варианты воплощения данного изобретения будут разъяснены далее.
Во-первых, способ выращивания монокристалла по данному изобретению основан на том, что для того чтобы вырастить монокристалл, затравочный кристалл приводят в контакт с расплавом сырьевых материалов, расплавленных при нагревании в тигле. В способе выращивания по данному изобретению возможно применение различных режимов, таких как известный способ вытягивания и способ охлаждения (способ Киропулоса), использующий постепенное охлаждение. Общим для всех этих способов является то, что для выращивания монокристалла затравочный кристалл приводят в контакт с расплавом (включая случай расплава), полученным путем плавления сырьевых материалов.
При реализации способа по данному изобретению устройство для выращивания в основном включает тигель, средство нагрева для нагревания и плавления сырьевых материалов, помещенных в тигель, средство определения и контроля температуры нагревания и средство поддержки кристалла, для приведения затравочного кристалла в контакт с расплавом (включая расплав) сырьевых материалов, которые расплавляют при нагревании. Как показано на фиг.1, изображающей типичный вид устройства, данное изобретение отличается тем, что когда для выращивания монокристалла затравочный кристалл (4), поддерживаемый средством поддержки кристалла, таким как затравочный стержень (3), приводят в контакт с расплавом (2) сырьевых материалов, расплавленных при нагревании в тигле (1), в расплав (2) сырьевых материалов в тигле (1) помещают элемент (5) в виде лопасти или элемент в виде перегородки и тигель вращают для выращивания монокристалла. Для вращения тигля (1) устройство для выращивания снабжено поворотными приспособлениями (6), которые вращают тигель (1) при условии, что тигель (1) установлен на эти поворотные принадлежности.
В случае способа вытягивания затравочный стержень (3) вытягивают в направлении снизу вверх при вращении затравочного стержня (3) или в таком стационарном состоянии, чтобы этот затравочный стержень (3) не вращался. С другой стороны, в случае способа охлаждения, например, способа, при котором применяется полый затравочный стержень (3), в полую часть подают охлаждающий газ, и расплав сырьевых материалов ниже уровня жидкости медленно охлаждают, чтобы осадить монокристалл на поверхности затравочного кристалла (4), выращивая, таким образом, монокристалл; или можно применять способ, в котором в целом температуру нагревающих устройств в печи медленно понижают для снижения температуры расплава сырьевых материалов ниже уровня жидкости. Первый способ применяется, чтобы предотвратить расплавление затравочного кристалла. В этих случаях средство поддержки, такое как затравочный стержень (3), также может или вращаться, или находиться в таком стационарном состоянии, чтобы затравочный стержень (3) не вращался. Следует отметить, что настоящее изобретение отличается в качестве основного положения тем, что вращение затравочного стержня (3), упомянутого выше, и затравочного кристалла (4), который поддерживается этим затравочным стержнем (3), устроено так, что является несущественным, а вращается тигель (1). Вращаются ли затравочный стержень (3) и затравочный кристалл (4) или нет, определяется конкретно в соответствии с необходимостью движения по отношению к вращению тигля (1).
В данном изобретении сам по себе элемент (5) в виде лопасти или элемент в виде перегородки может находиться в стационарном состоянии, в то время как тигель (1) сконструирован так, что он вращается при помощи поворотных принадлежностей (6) относительно расплава сырьевых материалов (2), как показано, например, на фиг.1.
Наличие элемента (5) в виде лопасти (5) или элемента в виде перегородки с такими характеристиками и вращение тигля (1) улучшают эффект перемешивания расплава сырьевых материалов, что дает возможность сделать тонкой толщину диффузионного граничного слоя, увеличить количество сырьевых материалов, подаваемых к поверхности роста, и получить однородную степень пересыщения. Это позволяет вырастить монокристалл высокого качества и с высокими характеристиками, даже если расплав сырьевых материалов имеет высокую вязкость при температуре роста.
Элемент (5) в виде лопасти или элемент в виде перегородки, имеющий различную форму, можно устанавливать в зависимости от состава и типа монокристалла, который является объектом выращивания, и от сырьевого материала, от состава и вязкости расплава сырьевых материалов, так же как и глубину погружения вышеупомянутой детали в расплав (2) сырьевых материалов, расстояние от центра вращения тигля (1), направление потока и скорость течения расплава (2) сырьевых материалов и т.п. В предпочтительных примерах элемента (5) в виде лопасти или элемента в виде перегородки несколько лопастей расположены радиально и закреплены в центре. А именно в качестве примера приведены элементы, сделанные в форме винта, и элементы, полученные соединением нескольких плоских фрагментов перегородки.
Хотя такой элемент (5) в виде лопасти или элемент в виде в виде перегородки не вращается, а находится в неподвижном состоянии, на эти элементы могут воздействовать вибрации и такие движения, как возвратно-поступательные движения по меньшей мере в одном из направлений - вертикальном или горизонтальном. К тому же, как показано на фиг.1, элемент (5) в виде лопасти или элемент в виде перегородки можно погружать в тигель (1) сверху и вынимать с помощью поддерживающего стержня (7); элемент может быть расположен таким образом, чтобы, например, глубину расположения детали в расплаве (2) сырьевых материалов можно было регулировать и чтобы ее можно было установить и зафиксировать относительно дна или другой части тигля (1). Считается более предпочтительным, чтобы эта деталь имела первую структуру.
Что касается вращения тигля (1) посредством поворотных принадлежностей (6), считается, что тигель (1) выполнен с возможностью вращения в том же направлении, что и направление вращения затравочного кристалла (4), или попеременно в обоих направлениях. К тому же в отношении вращения тигля (1), считается, что в ходе роста он контролируемо изменяет скорость вращения. Считается также, что направление вращения и скорость вращения изменяются в зависимости от результатов контроля оптическими методами, например, течения и температуры расплава и размера выращивания монокристалла, или при контроле с помощью методов, чувствительных к давлению и теплу, например, скорости течения и температуры расплава у элемента (5) в виде лопасти или у поддерживающего стержня (7) в тигле (1).
Монокристалл, который является предметом данного изобретения, может быть различного типа, и это изобретение является более эффективным, если расплав сырьевых материалов обладает высокой вязкостью при температурах роста. В качестве примеров монокристалла приводятся различные оксиды. В частности, данное изобретение применимо для выращивания высоковязких кристаллов типа бората, таких как CsLiB5O10 (CLBO), для которого предполагается монокристалл высокого качества и с хорошими характеристиками; составов, полученных частичным замещением в CsLiB5O10 по меньшей мере одного элемента, выбранного из Cs и Li, одним из атомов других элементов - щелочных или щелочноземельных металлов; или составов, легированных таким атомом, как Аl или Ga. В приведенном далее примере предложены объяснения при рассмотрении в качестве примера случая, когда вышеупомянутый CLBO выращивают способом охлаждения, хотя изобретение и не ограничивается этим случаем.
При выращивании кристалла GdYCOB, а именно GdхY1-хСа4O(ВО3)3, способом вытягивания (способ Чохральского: способ Cz) по способу данного изобретения также получают высококачественный кристалл. В частности, при способе вытягивания также эффективным является применение элемента в виде перегородки.
К тому же, поскольку должны быть выращены оксиды, в качестве примеров приводятся также высокотемпературные сверхпроводниковые оксидные материалы - LiNbO3, LiTaO3 - и оксидные материалы для преобразования тепла в электричество, такие как NaxCO2O4 (x около 1).
Теперь данное изобретение будет разъяснено более подробно с помощью приведенных ниже примеров.
Примеры
Устройство для выращивания
Что касается устройства для выращивания, то в целом оно было сконструировано так, чтобы иметь структуру, приведенную на фиг.2. При использовании платинового тигля тигель был сконструирован так, чтобы его можно было вращать двигателем. К тому же в этом устройстве в качестве затравочного стержня использовали пустотелый затравочный стержень (3); затравочный кристалл (4) поддерживался нижним концом затравочного стержня (3), а затравочный кристалл (4) был сконструирован таким образом, чтобы его можно было охлаждать, подавая охлаждающий затравку газ во внутреннюю часть полого затравочного стержня (3), что предохраняло затравочный кристалл (4) от плавления и отпадения. Это устройство дает возможность выращивать кристалл с использованием состава расплава, который обычно привносит сложности в выращивание кристалла, поскольку затравочный кристалл расплавляется.
Устройство для выращивания
Что касается устройства для выращивания, то в целом оно было сконструировано так, чтобы иметь структуру, приведенную на фиг.2. При использовании платинового тигля тигель был сконструирован так, чтобы его можно было вращать двигателем. К тому же в этом устройстве в качестве затравочного стержня использовали пустотелый затравочный стержень (3); затравочный кристалл (4) поддерживался нижним концом затравочного стержня (3), а затравочный кристалл (4) был сконструирован таким образом, чтобы его можно было охлаждать, подавая охлаждающий затравку газ во внутреннюю часть полого затравочного стержня (3), что предохраняло затравочный кристалл (4) от плавления и отпадения. Это устройство дает возможность выращивать кристалл с использованием состава расплава, который обычно привносит сложности в выращивание кристалла, поскольку затравочный кристалл расплавляется.
Элемент (5) винтового типа в виде лопасти, сделанный из платины и изображенный на фиг.3 и 4, разместили в платиновом тигле путем прикрепления его к поддерживающему стержню (7). Элемент (5) в виде лопасти имел шесть лопастей, которые были расположены с наклоном 40 градусов. Элемент (5) в виде лопасти установили таким образом, что центр (А) лопасти расположен на плоскости, соответствующей центру вращения тигля. Конструкция позволяла контролировать расстояние (Н) от внутренней части дна тигля до центра (А) лопасти. Следует отметить в отношении расстояния (Н), что центр (А) лопасти был сконструирован таким образом, чтобы располагаться как можно ближе к внутренней части дна тигля.
Следует отметить, что как трубка Alsynto, так и трубка FKS, изображенные на фиг. 4, были приобретены у FURUYAMETAL Co., LTD. Для изготовления трубки Alsynto в качестве исходного сырьевого материала использовали оксид алюминия (Аl2О3), а трубка FKS состояла из материала, включающего платину (Pt), содержащую ZrO2.
Выращивание монокристалла
При использовании вышеупомянутого устройства для выращивания тигель вращали для получения монокристалла CLBO способом охлаждения.
При использовании вышеупомянутого устройства для выращивания тигель вращали для получения монокристалла CLBO способом охлаждения.
Затравочный стержень не вращался; элемент в виде лопасти также не вращался, чтобы рост происходил в стационарном состоянии. Расплав сырьевых материалов был приготовлен таким образом, чтобы получить самоплавкий состав CLBO. Процентный состав компонентов в этом самоплавком составе был следующий: Cs:Li:B:О=1:1:5,5:9,2. Также было подтверждено, что этот состав является предпочтительным стехиометрическим составом (состав расплава).
Максимальная температура нагрева расплава сырьевых материалов была установлена 900oС.
Условия для скорости снижения температуры и вращения тигля были следующими.
Скорость снижения температуры:
0,1oС в день
Вращение тигля:
30 об/мин.
0,1oС в день
Вращение тигля:
30 об/мин.
В качестве первого стандарта точкой, где измеряли скорость снижения температуры, являлся уровень расплава. Затем температуру расплава снижали со скоростью 0,1oС в день, начиная с температуры на этом уровне. Температуру в это время измеряли контрольными датчиками, показанными на фиг.2, а температуру расплава в целом снижали равномерно со скоростью 0,1oС в день.
На фиг. 5 изображен гистерезис кристалла по сравнению с кристаллом, полученным обычным способом, а фиг.6 изображено распределение температуры в расплаве сырьевых материалов. Из фиг.6 ясно, что распределение температуры расплава в тигле в направлении по высоте тигля становится более однородным по сравнению с обычным способом, и кристалл растет однородно.
Дальнейшие исследования в части результатов по распределению температуры в расплаве сырьевых материалов, приведенных на фиг.6, показали, что для выращивания высококачественного кристалла желательно, чтобы разница температур (Δt) между положениями от уровня жидкости по высоте (в глубину) примерно на 10 см составляла до -0,5oС, а именно от -0,5 до 0oС.
К тому же, как показано на фиг.5, при обычном способе выращивания, хотя рост в первый момент протекает медленно, скорость роста возрастает в ходе процесса, и конечная скорость роста становится весьма высокой. Это указывает на то, что когда кристалл маленький, он оказывает малый перемешивающий эффект, даже при вращении затравочного стержня, в то время как если кристалл большой, сам кристалл перемешивает расплав, таким образом тотчас увеличивая скорость роста.
И наоборот, при выращивании по способу данного изобретения, при котором введен элемент в виде лопасти, а тигель вращается, рост в начальный момент происходит быстрее, чем в случае обычного выращивания с использованием вращения затравочного стержня. Это происходит из-за того, что расплав достаточно перемешивается при вращении тигля и, следовательно, слой, называемый диффузионным граничным слоем, который определяет скорость роста, становится тонким. Кроме того, это происходит из-за того, что степень пересыщения поддерживается постоянной.
Оценка качества кристаллов
Для того чтобы оценить качество выращенного кристалла, образцы, полученные разрезанием кристалла на пластинки толщиной 1,5 см и полировкой нарезанного кристалла по трем плоскостям, были подвергнуты испытанию с использованием He-Ne лазера для наблюдения внутренней диффузии в кристалле. В кристаллах, обладающих высоким качеством, диффузия возникает во внутренней области, и внутренняя область светится красным светом таким образом, что видны точки диффузии. В местах, где существуют вакансии, наблюдались переходы.
Для того чтобы оценить качество выращенного кристалла, образцы, полученные разрезанием кристалла на пластинки толщиной 1,5 см и полировкой нарезанного кристалла по трем плоскостям, были подвергнуты испытанию с использованием He-Ne лазера для наблюдения внутренней диффузии в кристалле. В кристаллах, обладающих высоким качеством, диффузия возникает во внутренней области, и внутренняя область светится красным светом таким образом, что видны точки диффузии. В местах, где существуют вакансии, наблюдались переходы.
В результате этих наблюдений было подтверждено, что кристалл, выращенный по способу данного изобретения, где был введен элемент в виде лопасти и тигель вращался, обладал хорошим качеством; наблюдалось небольшое количество переходов в нижней части затравочного кристалла.
С другой стороны, в кристаллах, выращенных обычным способом, переходы наблюдались во всем объеме, что приводило к возникновению проблем, связанных с качеством кристалла.
Кроме того, в качестве образцов для оценки устойчивости по отношению к лазеру использовали такие же образцы, как упомянуто выше, а также кристаллы размером 10 мм x 10 мм x 15 мм, выращенные обычным способом. Измерения значения порога повреждения проводили для плоскости (001). В качестве источника лазерного излучения использовали Nd:YAG лазер с модуляцией добротности, с одной продольной и поперечной модой. Оценку проводили с использованием длины волны колебания 266 нм, что являлось четвертой гармоникой Nd: YAG лазера. Ширина импульса составляла 0,75 нc.
Пучок света, имеющий диаметр 8 мм, фокусировали с использованием линз с фокусным расстоянием 100 мм. При этом положение кристалла регулировали так, чтобы сфокусированная часть находилась на расстоянии 5 мм от плоскости падения, и кристалл перемещали перед каждой экспозицией. Было подтверждено, что в этом случае не происходит повреждения на плоскости падения в условиях преобразования света. По той же оси, что и излучение Nd:YAG лазера, постоянно пропускали свет He-Ne лазера, чтобы установить, существуют ли диффузионные точки на участке, облучаемом светом лазера при каждом перемещении, и чтобы установить визуально, возникают ли снова диффузионные точки после экспозиции, чтобы таким образом выяснить, имеется повреждение или нет. Если падающая энергия выше, чем значение порога повреждения, на участке сходимости света наблюдалась плазма. Вблизи порогового значения было лишь подтверждено появление диффузионных точек. Интенсивность лазерного импульса изменяли с помощью сочетания пластины λ/2 (устройство для вращения плоскости поляризации) и поляризатора. Падающую энергию отслеживали с помощью двухплоскостного фотоэлемента и осциллоскопа, которые были откалиброваны с помощью калориметра. В качестве образца сравнения использовали плавленый кварц (10,4 ГВт/см2).
Таким образом, было определено значение порога внутреннего лазерного повреждения с использованием четвертой гармоники (266 нм) Nd:YAG лазера. Значения порога внутреннего лазерного повреждения для кристалла, выращенного по данному изобретению, где был введен элемент в виде лопасти, а тигель вращался, а также значения порога внутреннего лазерного повреждения кристалла, выращенного обычным способом, и плавленого кварца приведены ниже.
Способ - Значение порога повреждения, ГВт/см2
Плавленый кварц - 10,4
Обычный способ - 8,8-8,9
Данное изобретение - 10,4-20,8
Итак, было подтверждено, что величина порога внутреннего лазерного повреждения кристалла, выращенного обычным способом, была ниже, чем эта величина для плавленого кварца, в то время как величина порога внутреннего лазерного повреждения кристалла, выращенного по способу данного изобретения, где был введен элемент в виде лопасти и тигель вращался, была выше, чем эта величина для плавленого кварца, даже если величина порога имела более низкое значение, и примерно в два раза превышала значение для плавленого кварца, если пороговое значение было самым высоким.
Плавленый кварц - 10,4
Обычный способ - 8,8-8,9
Данное изобретение - 10,4-20,8
Итак, было подтверждено, что величина порога внутреннего лазерного повреждения кристалла, выращенного обычным способом, была ниже, чем эта величина для плавленого кварца, в то время как величина порога внутреннего лазерного повреждения кристалла, выращенного по способу данного изобретения, где был введен элемент в виде лопасти и тигель вращался, была выше, чем эта величина для плавленого кварца, даже если величина порога имела более низкое значение, и примерно в два раза превышала значение для плавленого кварца, если пороговое значение было самым высоким.
Как упомянуто выше, при сравнении величины порога внутреннего лазерного повреждения кристалла, выращенного обычным способом, с этой величиной для кристалла, выращенного по способу данного изобретения, видно, что кристалл по данному изобретению значительно превышает обычный кристалл по значению порога внутреннего лазерного повреждения. Это означает, что кристалличность значительно улучшилась.
Как подробно указано выше, данное изобретение дает возможность вырастить из расплава сырьевых материалов, обладающего высокой вязкостью, различные монокристаллы, включая CLBO, обладающие высоким качеством и хорошими характеристиками.
Claims (12)
1. Способ выращивания монокристалла, включающий размещение элемента в виде лопасти или элемента в виде перегородки в расплаве сырьевых материалов в тигле и выращивание монокристалла при помощи вращения тигля без вращения элемента в виде лопасти или элемента в виде перегородки во время выращивания монокристалла путем приведения затравочного кристалла в контакт с расплавом сырьевых материалов, который нагревают и расплавляют в тигле, в котором кристалл выращивают при медленном охлаждении расплава сырьевых материалов, с которым затравочный кристалл контактирует ниже уровня жидкости, чтобы высадить монокристалл на поверхности затравочного кристалла.
2. Способ по п. 1, в котором затравочный кристалл также вращают при вращении тигля.
3. Способ по п. 1 или 2, в котором выращивают монокристалл оксида.
4. Способ по п. 3, в котором монокристалл оксида является монокристаллом оксида типа бората.
5. Способ по п. 4, в котором оксидом типа бората является CsLiB5O10 или оксид, полученный частичным замещением в CsLiB5O10 по меньшей мере одного элемента, выбранного из Cs и Li, по меньшей мере элементом одного типа, выбранным из других элементов - щелочных металлов или щелочно-земельных металлов.
6. Способ по п. 5, в котором оксид является оксидом, легированным по меньшей мере одним элементом, выбранным из Al и Ga.
7. Способ по п. 4, в котором оксид типа бората представлен GdxY1-x Ca4O(BO3)3 (0<x<1), а кристалл выращивают при помощи способа вытягивания.
8. Способ по п. 3, в котором монокристалл оксида представляет собой LiNbO3, LiTaO3 - высокотемпературный сверхпроводящий оксидный материал, или оксидный материал для преобразования тепла в электричество.
9. Устройство для выращивания монокристалла при помощи приведения затравочного кристалла в контакт с расплавом сырьевых материалов, который нагревают и плавят в тигле, включающее элемент в виде лопасти или элемент в виде перегородки, размещенный в расплаве сырьевых материалов в тигле, поворотные принадлежности для вращения тигля и механизм охлаждения для медленного охлаждения расплава сырьевых материалов, с которым затравочный кристалл контактирует ниже уровня жидкости.
10. Устройство для выращивания по п. 9, включающее механизм для вращения затравочного кристалла.
11. Устройство для выращивания монокристалла оксида, включающее устройство для выращивания по п. 9 или 10.
12. Устройство для выращивания по п. 11, применяемое для выращивания монокристалла оксида типа бората.
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP11/178815 | 1999-05-22 | ||
| JP17881599 | 1999-05-22 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| RU2209860C1 true RU2209860C1 (ru) | 2003-08-10 |
| RU2001134296A RU2001134296A (ru) | 2004-08-27 |
Family
ID=16055154
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| RU2001134296/12A RU2209860C1 (ru) | 1999-05-22 | 2000-05-22 | Способ и устройство для выращивания монокристалла высокого качества |
Country Status (8)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US6843849B1 (ru) |
| EP (1) | EP1201793B1 (ru) |
| KR (1) | KR100492808B1 (ru) |
| CN (1) | CN1172029C (ru) |
| DE (1) | DE60013451T2 (ru) |
| RU (1) | RU2209860C1 (ru) |
| TW (1) | TW538148B (ru) |
| WO (1) | WO2000071786A1 (ru) |
Families Citing this family (15)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2002187791A (ja) * | 2000-12-15 | 2002-07-05 | Canon Inc | 液相成長方法および液相成長装置 |
| US7959729B2 (en) | 2003-03-17 | 2011-06-14 | Osaka University | Method for producing group-III-element nitride single crystals and apparatus used therein |
| WO2007102610A1 (ja) * | 2006-03-06 | 2007-09-13 | Ngk Insulators, Ltd. | 単結晶の育成方法 |
| CN101245490B (zh) * | 2007-02-15 | 2010-08-18 | 中国科学院理化技术研究所 | 一种CsLiB6O10晶体的助熔剂生长方法 |
| US8389099B1 (en) | 2007-06-01 | 2013-03-05 | Rubicon Technology, Inc. | Asymmetrical wafer configurations and method for creating the same |
| US20090090135A1 (en) * | 2007-10-04 | 2009-04-09 | Infrared Focal Systems, Inc. | Method of making optical glass windows free of defects |
| US20120280224A1 (en) * | 2009-06-25 | 2012-11-08 | Georgia Tech Research Corporation | Metal oxide structures, devices, and fabrication methods |
| CN101974783B (zh) * | 2010-10-22 | 2012-07-04 | 中国科学院新疆理化技术研究所 | 化合物硼酸锂铯非线性光学晶体及其制备方法和用途 |
| US11180866B2 (en) * | 2013-04-10 | 2021-11-23 | Kla Corporation | Passivation of nonlinear optical crystals |
| JP2015034104A (ja) * | 2013-08-08 | 2015-02-19 | 株式会社リコー | １３族窒化物結晶の製造装置及び製造方法 |
| US20160138184A1 (en) * | 2014-11-13 | 2016-05-19 | Po-Chung Wang | Melt surface flow field measurement method for artificial crystal growth systems and crystal growth apparatus utilizing the method |
| CN110747504B (zh) * | 2019-11-26 | 2021-03-23 | 中国科学院物理研究所 | 一种碳化硅单晶的生长方法 |
| CN111455453B (zh) * | 2020-05-13 | 2022-03-18 | 济南大学 | 一种生长超晶格铌酸锂晶体的方法 |
| CN113151892B (zh) * | 2021-04-27 | 2022-02-18 | 曲靖阳光新能源股份有限公司 | 一种单晶硅生产设备 |
| US12072606B2 (en) * | 2021-07-30 | 2024-08-27 | Kla Corporation | Protective coating for nonlinear optical crystal |
Family Cites Families (24)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5515938A (en) * | 1978-07-18 | 1980-02-04 | Toshiba Corp | Production of oxide piezoelectric body single crystal |
| GB2084046B (en) * | 1980-08-27 | 1984-07-25 | Secr Defence | Method and apparatus for crystal growth |
| JPS58208193A (ja) * | 1982-05-28 | 1983-12-03 | Hitachi Ltd | るつぼ |
| EP0173764B1 (en) * | 1984-08-31 | 1989-12-13 | Gakei Electric Works Co., Ltd. | Single crystal growing method and apparatus |
| JPS63159284A (ja) * | 1986-12-24 | 1988-07-02 | Mitsubishi Electric Corp | 単結晶引上げ装置 |
| JPS63190794A (ja) * | 1987-02-02 | 1988-08-08 | Sumitomo Electric Ind Ltd | 単結晶製造方法およびその装置 |
| JPH0633218B2 (ja) * | 1987-12-08 | 1994-05-02 | 日本鋼管株式会社 | シリコン単結晶の製造装置 |
| KR920006204B1 (ko) * | 1988-08-31 | 1992-08-01 | 삼성코닝 주식회사 | LiNbO₃단결정 성장방법 |
| JPH02107587A (ja) * | 1988-10-13 | 1990-04-19 | Mitsubishi Metal Corp | 半導体単結晶育成装置 |
| KR930004510A (ko) * | 1991-08-24 | 1993-03-22 | 한형수 | LiTaOз단결정의 제조방법 |
| US5343827A (en) * | 1992-02-19 | 1994-09-06 | Crystal Technology, Inc. | Method for crystal growth of beta barium boratean |
| JPH05238875A (ja) * | 1992-02-25 | 1993-09-17 | Mitsubishi Materials Corp | 単結晶引上装置 |
| JP3261594B2 (ja) * | 1992-04-24 | 2002-03-04 | 日立金属株式会社 | タンタル酸リチウム単結晶、単結晶基板および光素子 |
| JP2888079B2 (ja) * | 1993-02-04 | 1999-05-10 | 信越半導体株式会社 | シリコン単結晶引上げ用ルツボ |
| JPH07277880A (ja) * | 1994-04-05 | 1995-10-24 | Hitachi Metals Ltd | 酸化物単結晶およびその製造方法 |
| JP2812427B2 (ja) * | 1994-07-18 | 1998-10-22 | 科学技術振興事業団 | セシウム・リチウム・ボレート結晶 |
| JPH08253393A (ja) * | 1995-01-19 | 1996-10-01 | Hoya Corp | Ｋｔｐ固溶体単結晶及びその製造方法 |
| US5683281A (en) * | 1995-02-27 | 1997-11-04 | Hitco Technologies, Inc | High purity composite useful as furnace components |
| EP0732427B1 (en) * | 1995-03-16 | 2002-02-06 | Sumitomo Electric Industries, Limited | A method and apparatus for the growth of a single crystal |
| JPH08295507A (ja) * | 1995-04-26 | 1996-11-12 | Hoya Corp | 光学結晶及びその製造方法 |
| JP3769800B2 (ja) * | 1996-01-12 | 2006-04-26 | 株式会社Ｓｕｍｃｏ | 単結晶引上装置 |
| EP0786542B1 (en) * | 1996-01-26 | 2002-10-02 | Japan Science and Technology Corporation | Cesium-lithium borate crystal |
| US5824149A (en) * | 1996-02-28 | 1998-10-20 | Ferrofluidics Corporation | Method and apparatus for controlling crystal temperature gradients in crystal growing systems |
| EP0821082B1 (en) * | 1996-06-27 | 1999-01-20 | Wacker Siltronic Gesellschaft für Halbleitermaterialien Aktiengesellschaft | Process and apparatus for controlling the growth of a crystal |
-
2000
- 2000-05-22 WO PCT/JP2000/003264 patent/WO2000071786A1/ja active IP Right Grant
- 2000-05-22 CN CNB008079307A patent/CN1172029C/zh not_active Expired - Lifetime
- 2000-05-22 KR KR10-2001-7014906A patent/KR100492808B1/ko not_active Expired - Lifetime
- 2000-05-22 DE DE60013451T patent/DE60013451T2/de not_active Expired - Lifetime
- 2000-05-22 TW TW089109805A patent/TW538148B/zh not_active IP Right Cessation
- 2000-05-22 RU RU2001134296/12A patent/RU2209860C1/ru active
- 2000-05-22 EP EP20000927839 patent/EP1201793B1/en not_active Expired - Lifetime
- 2000-05-22 US US09/979,505 patent/US6843849B1/en not_active Expired - Lifetime
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| WO2000071786A1 (fr) | 2000-11-30 |
| DE60013451T2 (de) | 2005-10-13 |
| KR20020012229A (ko) | 2002-02-15 |
| EP1201793B1 (en) | 2004-09-01 |
| CN1172029C (zh) | 2004-10-20 |
| US6843849B1 (en) | 2005-01-18 |
| TW538148B (en) | 2003-06-21 |
| DE60013451D1 (de) | 2004-10-07 |
| CN1351679A (zh) | 2002-05-29 |
| EP1201793A4 (en) | 2003-02-05 |
| KR100492808B1 (ko) | 2005-06-03 |
| EP1201793A1 (en) | 2002-05-02 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| RU2209860C1 (ru) | Способ и устройство для выращивания монокристалла высокого качества | |
| Feigelson et al. | Solution growth of barium metaborate crystals by top seeding | |
| US7868708B2 (en) | Method and apparatus for making a highly uniform low-stress single crystal by drawing from a melt and uses of said crystal | |
| EP2322697B1 (en) | Doped low temperature phase bab2o4 single crystal the manufacturing method thereof and wave changing elements therefrom | |
| JP5876390B2 (ja) | ＳｉＣ単結晶の製造方法 | |
| Tang et al. | A study on growth of β-BaB2O4 crystals | |
| Liu et al. | Growth and characterization of CsB 3 O 5 crystals without scattering centers | |
| JP2001039791A (ja) | 高品質単結晶の育成方法とその装置 | |
| US5343827A (en) | Method for crystal growth of beta barium boratean | |
| Prokofiev et al. | Growth of single-crystal photorefractive fibers of Bi12SiO20 and Bi12TiO20 by the laser-heated pedestal growth method | |
| US5370076A (en) | Method of producing single crystal of KTiOPO4 | |
| JPH11228293A (ja) | 単結晶育成方法と育成装置 | |
| Asadian et al. | Segregation and constitutional supercooling in Nd: YAG Czochralski crystal growth | |
| RU2103425C1 (ru) | Способ выращивания монокристаллов тетрабората стронция | |
| JPH07277880A (ja) | 酸化物単結晶およびその製造方法 | |
| RU2262556C1 (ru) | Способ выращивания крупных совершенных кристаллов трибората лития | |
| Komatsu et al. | Growth and characterization of potassium niobate fiber crystal from liquid with stoichiometric composition by μ‐PD method | |
| KR100276969B1 (ko) | 포타시움니오베이트용융액혼합장치와이를이용한포타시움니오베이트단결정제조방법 | |
| Liu et al. | High-temperature Raman spectroscopy of the Cs2O–B2O3–MoO3 system for CsB3O5 crystal growth | |
| Hutton et al. | Growth Studies and X-Ray Topographical Assessment of KTP | |
| Rudolph | What do we want with fiber crystals? An introductory overview | |
| Gopalakrishnan et al. | Microscopy observations of Cz-grown BSO (Bi12SiO20) crystals | |
| JP2003131278A (ja) | 光学用四ほう酸リチウム単結晶を用いた波長変換方法 | |
| Nordborg et al. | Top seeded solution growth of [Rb, Cs] TiOAsO4 | |
| Center | Growth of Nonlinear Optical Crystal KTiOP04 from High Temperature Solution |