RU2137708C1 - Method of preparing silicon nitride with elevated content of alpha-phase - Google Patents
Method of preparing silicon nitride with elevated content of alpha-phase Download PDFInfo
- Publication number
- RU2137708C1 RU2137708C1 RU98104981A RU98104981A RU2137708C1 RU 2137708 C1 RU2137708 C1 RU 2137708C1 RU 98104981 A RU98104981 A RU 98104981A RU 98104981 A RU98104981 A RU 98104981A RU 2137708 C1 RU2137708 C1 RU 2137708C1
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- mixture
- silicon
- ammonium
- silicon nitride
- phase
- Prior art date
Links
- 229910052581 Si3N4 Inorganic materials 0.000 title claims description 28
- HQVNEWCFYHHQES-UHFFFAOYSA-N silicon nitride Chemical compound N12[Si]34N5[Si]62N3[Si]51N64 HQVNEWCFYHHQES-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims description 26
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims description 14
- 239000000203 mixture Substances 0.000 claims abstract description 29
- IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N Atomic nitrogen Chemical compound N#N IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 23
- VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N Silicium dioxide Chemical compound O=[Si]=O VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 14
- 229910052710 silicon Inorganic materials 0.000 claims abstract description 14
- 239000010703 silicon Substances 0.000 claims abstract description 14
- 229910052757 nitrogen Inorganic materials 0.000 claims abstract description 11
- DDFHBQSCUXNBSA-UHFFFAOYSA-N 5-(5-carboxythiophen-2-yl)thiophene-2-carboxylic acid Chemical compound S1C(C(=O)O)=CC=C1C1=CC=C(C(O)=O)S1 DDFHBQSCUXNBSA-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 9
- 239000000377 silicon dioxide Substances 0.000 claims abstract description 7
- 235000012239 silicon dioxide Nutrition 0.000 claims abstract description 7
- VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-M Chloride anion Chemical compound [Cl-] VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims abstract description 5
- LXPCOISGJFXEJE-UHFFFAOYSA-N oxifentorex Chemical compound C=1C=CC=CC=1C[N+](C)([O-])C(C)CC1=CC=CC=C1 LXPCOISGJFXEJE-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 5
- ABTOQLMXBSRXSM-UHFFFAOYSA-N silicon tetrafluoride Chemical compound F[Si](F)(F)F ABTOQLMXBSRXSM-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 5
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 claims description 17
- 238000003786 synthesis reaction Methods 0.000 claims description 14
- XUIMIQQOPSSXEZ-UHFFFAOYSA-N Silicon Chemical compound [Si] XUIMIQQOPSSXEZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 13
- 239000000654 additive Substances 0.000 claims description 13
- 230000000996 additive effect Effects 0.000 claims description 7
- NLXLAEXVIDQMFP-UHFFFAOYSA-N Ammonia chloride Chemical compound [NH4+].[Cl-] NLXLAEXVIDQMFP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 6
- 239000000843 powder Substances 0.000 claims description 6
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 claims description 5
- BIVUUOPIAYRCAP-UHFFFAOYSA-N aminoazanium;chloride Chemical compound Cl.NN BIVUUOPIAYRCAP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 3
- 235000019270 ammonium chloride Nutrition 0.000 claims description 3
- 150000002222 fluorine compounds Chemical class 0.000 claims description 2
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 claims description 2
- LDDQLRUQCUTJBB-UHFFFAOYSA-N ammonium fluoride Chemical compound [NH4+].[F-] LDDQLRUQCUTJBB-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims 1
- 238000002955 isolation Methods 0.000 claims 1
- 239000002245 particle Substances 0.000 abstract description 12
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 abstract description 11
- QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-O Ammonium Chemical compound [NH4+] QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-O 0.000 abstract description 5
- 239000000919 ceramic Substances 0.000 abstract description 4
- 239000000835 fiber Substances 0.000 abstract description 3
- 239000011819 refractory material Substances 0.000 abstract description 3
- 239000000126 substance Substances 0.000 abstract description 2
- 239000000047 product Substances 0.000 description 17
- 238000002485 combustion reaction Methods 0.000 description 13
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 description 4
- 238000002156 mixing Methods 0.000 description 4
- -1 silicon imide Chemical class 0.000 description 3
- 239000011863 silicon-based powder Substances 0.000 description 3
- QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-N Ammonia Chemical compound N QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- XKRFYHLGVUSROY-UHFFFAOYSA-N Argon Chemical compound [Ar] XKRFYHLGVUSROY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 description 2
- 238000001816 cooling Methods 0.000 description 2
- 239000003085 diluting agent Substances 0.000 description 2
- 238000000227 grinding Methods 0.000 description 2
- 229910001507 metal halide Inorganic materials 0.000 description 2
- 150000005309 metal halides Chemical class 0.000 description 2
- 238000005121 nitriding Methods 0.000 description 2
- 239000000758 substrate Substances 0.000 description 2
- PXGOKWXKJXAPGV-UHFFFAOYSA-N Fluorine Chemical compound FF PXGOKWXKJXAPGV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910017855 NH 4 F Inorganic materials 0.000 description 1
- 229910021529 ammonia Inorganic materials 0.000 description 1
- 229910021417 amorphous silicon Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000004458 analytical method Methods 0.000 description 1
- 229910052786 argon Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000007795 chemical reaction product Substances 0.000 description 1
- 239000003153 chemical reaction reagent Substances 0.000 description 1
- 238000000576 coating method Methods 0.000 description 1
- 229910021419 crystalline silicon Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000005520 cutting process Methods 0.000 description 1
- 229910001873 dinitrogen Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000006185 dispersion Substances 0.000 description 1
- 230000009977 dual effect Effects 0.000 description 1
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 description 1
- 230000002349 favourable effect Effects 0.000 description 1
- 229910052731 fluorine Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000011737 fluorine Substances 0.000 description 1
- 238000002309 gasification Methods 0.000 description 1
- 239000001257 hydrogen Substances 0.000 description 1
- 150000002431 hydrogen Chemical class 0.000 description 1
- 229910052739 hydrogen Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000012433 hydrogen halide Substances 0.000 description 1
- 229910000039 hydrogen halide Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000012535 impurity Substances 0.000 description 1
- 230000000977 initiatory effect Effects 0.000 description 1
- 150000002484 inorganic compounds Chemical class 0.000 description 1
- 229910010272 inorganic material Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000009413 insulation Methods 0.000 description 1
- 230000001788 irregular Effects 0.000 description 1
- 239000000463 material Substances 0.000 description 1
- 150000004767 nitrides Chemical class 0.000 description 1
- 239000012299 nitrogen atmosphere Substances 0.000 description 1
- 229910021426 porous silicon Inorganic materials 0.000 description 1
- 230000001681 protective effect Effects 0.000 description 1
- 229910001220 stainless steel Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000010935 stainless steel Substances 0.000 description 1
- WFKWXMTUELFFGS-UHFFFAOYSA-N tungsten Chemical compound [W] WFKWXMTUELFFGS-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
Images
Landscapes
- Ceramic Products (AREA)
Abstract
Description
Изобретение относится к области получения тугоплавких неорганических соединений, в частности к получению нитрида кремния, который может быть использован в инструментальной промышленности для производства керамических резцов, в автомобильной и авиационной промышленности для изготовления конструкционной высокотемпературной керамики, например, деталей двигателей внутреннего сгорания, а также в огнеупорной промышленности как добавка к огнеупорным материалам. The invention relates to the field of production of refractory inorganic compounds, in particular to the production of silicon nitride, which can be used in the tool industry for the production of ceramic cutters, in the automotive and aviation industries for the manufacture of structural high-temperature ceramics, for example, parts of internal combustion engines, as well as in refractory industry as an additive to refractory materials.
Известен способ получения нитрида кремния, включающий приготовление смеси исходных компонентов смешиванием порошков кремния дисперсностью менее 5 мкм и α-нитрида кремния как разбавителя до 51.5 мас.%, измельчение компонентов смеси, проведение синтеза в режиме горения в атмосфере азота при давлении 10 МПа, путем инициирования реакции в слое шихты электрическим импульсом тока (J. Am. Cerem. Soc., 1986, v. 69, N 4, p. 60-61). A known method of producing silicon nitride, including preparing a mixture of the starting components by mixing silicon powders with a dispersion of less than 5 microns and α-silicon nitride as a diluent up to 51.5 wt.%, Grinding the components of the mixture, carrying out synthesis in the combustion mode in a nitrogen atmosphere at a pressure of 10 MPa, by initiating reactions in the charge layer by an electric current pulse (J. Am. Cerem. Soc., 1986, v. 69, No. 4, p. 60-61).
В результате синтеза был получен целевой продукт, содержащий до 87% α-фазы нитрида кремния. As a result of synthesis, the target product containing up to 87% of the α phase of silicon nitride was obtained.
Наиболее близким к заявляемому способу является способ получения нитрида кремния с повышенным содержанием α-фазы, включающий приготовление смеси исходных компонентов смешиванием порошков кристаллического кремния и 1-60 мас. % добавки, содержащей хлорид и/или фторид аммония, термообработку приготовленной смеси в режиме самораспространяющегося высокотемпературного синтеза (CBC) под давлением азота 4 - 30 МПа (пат. США N 5032370, кл. C 01 B 21/06, 1991). Дополнительно в исходную смесь компонентов могут быть введены аморфный кремний и/или имид кремния в количестве 5 - 95 мас.%, добавка, выбранная из ряда галогенидов металла I - III групп при массовом соотношении галогенидов аммония к галогениду металла, равном 1 : (0.010-2), а в азот может быть введено 1 - 30 об.% аммиака, водорода, галогеноводорода, аргона, взятых порознь или в сочетании. Closest to the claimed method is a method for producing silicon nitride with a high content of α-phase, comprising preparing a mixture of the starting components by mixing crystalline silicon powders and 1-60 wt. % additive containing chloride and / or ammonium fluoride, heat treatment of the prepared mixture in the mode of self-propagating high-temperature synthesis (CBC) under a nitrogen pressure of 4-30 MPa (US Pat. No. 5032370, class C 01 B 21/06, 1991). Additionally, amorphous silicon and / or silicon imide in an amount of 5 to 95 wt.%, An additive selected from a number of metal halides of groups I to III with a mass ratio of ammonium halides to metal halide equal to 1: (0.010- 2), and 1 to 30 vol.% Ammonia, hydrogen, hydrogen halide, argon taken separately or in combination can be introduced into nitrogen.
Известный способ позволяет получать целевой продукт, содержащий до 95 мас.% α-фазы нитрида кремния с размерами частиц неправильной формы, удельной поверхностью не более 4 м2/г.The known method allows to obtain the target product containing up to 95 wt.% Α-phase silicon nitride with irregular particle sizes, specific surface area of not more than 4 m 2 / g
Технической задачей изобретения является создание промышленного способа получения нитрида кремния с повышенным содержанием α-фазы, содержащего частицы волокнистой формы и имеющего высокую чистоту. An object of the invention is to provide an industrial method for producing silicon nitride with a high content of α-phase containing particles of a fibrous form and having high purity.
Задача достигается тем, что способ получения нитрида кремния с повышенным содержанием α-фазы включает:
приготовление исходной смеси компонентов путем смешивания порошков кремния, добавки - хлорида и/или фторида аммония, в количестве 4 - 15 мас.%, при соотношении хлорида аммония к фториду аммония 1-7:7-1, целевой добавки, выбранной из ряда: высокодисперсный диоксид кремния, гидродифторид аммония - NH4F•HF, гексафторсиликат аммония (NH4)2SiF6 в соотношении диоксид кремния к указанным фторидам, равнoм 1 : (1-5), в количестве 1.0 - 5 мас.% и не менее 20 мас.% рециклированного продукта синтеза нитрида кремния, представляющего собой продукт неполного сгорания исходных компонентов (кремния, целевых добавок) и α-фазы нитрида кремния;
термообработку приготовленной смеси в режиме CBC под давлением азота 2-8 МПа.The objective is achieved in that the method of producing silicon nitride with a high content of α-phase includes:
preparation of the initial mixture of components by mixing powders of silicon, additives - chloride and / or ammonium fluoride, in an amount of 4 to 15 wt.%, with a ratio of ammonium chloride to ammonium fluoride 1-7: 7-1, the target additive selected from the series: highly dispersed silicon dioxide, ammonium hydrodifluoride - NH 4 F • HF, ammonium hexafluorosilicate (NH 4 ) 2 SiF 6 in the ratio of silicon dioxide to these fluorides, equal to 1: (1-5), in an amount of 1.0 - 5 wt.% and not less than 20 wt.% recycled product of the synthesis of silicon nitride, which is a product of incomplete combustion s components (silicon, target additives) and α-phase silicon nitride;
heat treatment of the prepared mixture in CBC mode under a nitrogen pressure of 2-8 MPa.
Дополнительно в исходную смесь компонентов может быть введено до 5 мас.% солянокислого гидразина, а в азот до 5 об.% тетрафторида кремния. Additionally, up to 5 wt.% Hydrazine hydrochloride can be introduced into the initial mixture of components, and up to 5 vol.% Silicon tetrafluoride into nitrogen.
Указанным способом получают порошок нитрида кремния с удельной поверхностью не менее 6 м2/г, содержащий более 96 мас.% α-фазы, содержащий не менее 80 мас.% частиц волокнистой формы, диаметром волокон порядка 1 мкм и их длиной от 10 мкм и выше.In this way, silicon nitride powder is obtained with a specific surface area of at least 6 m 2 / g, containing more than 96 wt.% Α-phase, containing at least 80 wt.% Particles of a fibrous form, fiber diameter of about 1 μm and their length from 10 μm and above.
Указанные добавки выполняют во время синтеза двойную роль. Во-первых, они являются компонентами-разбавителями смеси (шихты), т.е. снижают температуру горения и, таким образом, позволяют соблюдать благоприятный для образования α-фазы температурный режим. В большей мере это относится к добавке рециклированного продукта синтеза нитрида кремния. These additives play a dual role during synthesis. Firstly, they are the diluent components of the mixture (charge), i.e. reduce the combustion temperature and, thus, allow observing the temperature regime favorable for the formation of the α phase. To a greater extent, this relates to the addition of a recycled silicon nitride synthesis product.
Во-вторых, добавки не являются инертными в процессе CBC - это галогенид аммония, гидродифторид аммония, гексафторсиликат аммония, тетрафторид кремния. Во фронте волны горения они газифицируются, образуют с кремнием ряд промежуточных соединений, которые способствуют в дальнейшем образованию в зоне догорания α-фазы нитрида кремния с содержанием частиц нитрида кремния в виде волокон в количестве не менее 80 мас.%. Secondly, additives are not inert in the CBC process - they are ammonium halide, ammonium hydrodifluoride, ammonium hexafluorosilicate, silicon tetrafluoride. At the front of the combustion wave, they are gasified, form a series of intermediate compounds with silicon, which further contribute to the formation in the afterburning zone of the α-phase of silicon nitride with a content of particles of silicon nitride in the form of fibers in an amount of not less than 80 wt.%.
Способ осуществляется следующим образом. The method is as follows.
Порошок кремния с размерами частиц не более 40 мкм, высокодисперсный диоксид кремния с удельной поверхностью не менее 50 м2/г, фторид и/или хлорид аммония, гидродифторид аммония, гексафторсиликат аммония (все чистотой не менее 98%) перемешивают с рециклированным продуктом синтеза нитрида кремния в соотношениях, указанных в формуле, в шаровой мельнице в течениe не менее 60 мин. Подготовленную смесь компонентов загружают в реактор CBC на жаропрочную пористую подложку из нитрида кремния, кремния или другого материала, содержащего кремний.Silicon powder with a particle size of not more than 40 microns, highly dispersed silicon dioxide with a specific surface area of at least 50 m 2 / g, ammonium fluoride and / or chloride, ammonium hydrodifluoride, ammonium hexafluorosilicate (all with a purity of at least 98%) are mixed with the recycled nitride synthesis product silicon in the ratios indicated in the formula in a ball mill for at least 60 minutes The prepared mixture of components is loaded into the CBC reactor on a heat-resistant porous substrate of silicon nitride, silicon or other material containing silicon.
Реактор CBC представляет собой сосуд высокого давления из нержавеющей стали с водяной рубашкой для охлаждения. The CBC reactor is a stainless steel pressure vessel with a water jacket for cooling.
Реактор заполняют газообразным азотом либо азотом в смеси с не менее 5 об.% тетрафторида кремния до первоначального давления 2 - 8 МПа. The reactor is filled with nitrogen gas or nitrogen mixed with at least 5 vol.% Silicon tetrafluoride to an initial pressure of 2 to 8 MPa.
Дополнительно в исходную смесь компонентов может быть введено до 5 мас.% солянокислого гидразина. Additionally, up to 5 wt.% Hydrazine hydrochloride may be added to the initial mixture of components.
Далее реактор герметизируют и инициируют реакцию горения. Для этого на электрическую спираль из вольфрамовой проволоки подают кратковременный импульс (5 - 10 с) электрического тока напряжением 20 - 50 B, силой тока 30 - 70 A. Раскаленная спираль разогревает соприкасающийся слой шихты до высокой температуры, при которой начинается взаимодействие кремния с азотом, и далее химическая реакция распространяется по шихте со скоростью распространения волны горения в данных системах 0.15 - 0.30 мм/с (в зависимости от состава исходной смеси и азотирующей среды). Next, the reactor is sealed and a combustion reaction is initiated. To do this, a short-term pulse (5 - 10 s) of an electric current of voltage 20 - 50 V, current strength of 30 - 70 A is applied to an electric spiral from a tungsten wire. and then the chemical reaction propagates along the charge with the propagation velocity of the combustion wave in these systems 0.15-0.30 mm / s (depending on the composition of the initial mixture and the nitriding medium).
Во фронте горения происходит газификация галоген- и кремнийсодержащих добавок, что способствует, с одной стороны, понижению температуры горения, с другой стороны, способствует образованию промежуточных газообразных соединений, которые в зоне догорания образуют нитрид кремния волокнистой формы. Средняя температура в зоне реакции не превышает 1600oC.Gasification of halogen- and silicon-containing additives occurs in the combustion front, which contributes, on the one hand, to a decrease in the combustion temperature, and, on the other hand, promotes the formation of intermediate gaseous compounds, which form fibrous silicon nitride in the afterburning zone. The average temperature in the reaction zone does not exceed 1600 o C.
Длительность синтеза не менее 30 мин. По окончании процесса синтеза и после охлаждения реактора давление в нем сбрасывают до атмосферного и выгружают целевой продукт, который представляет собой пористый спек белого цвета, состоящий из частиц α-нитрида кремния волокнистой формы, сверху покрытый темным слоем продуктов неполного сгорания. Продукты неполного сгорания - это непрореагировавший кремний и целевые добавки, снимают с поверхности спека вместе с поверхностным белым слоем волокнистых частиц нитрида кремния, содержание последнего, как правило, не менее 70 мас.%, и используют в дальнейшем для разбавления исходной смеси реагентов под термином "рециклированный продукт синтеза нитрида кремния". The duration of the synthesis of at least 30 minutes At the end of the synthesis process and after cooling of the reactor, the pressure in it is released to atmospheric pressure and the target product is discharged, which is a white porous cake consisting of particles of fiber-shaped α-silicon nitride, coated on top with a dark layer of incomplete combustion products. The products of incomplete combustion, such as unreacted silicon and target additives, are removed from the cake surface together with the surface white layer of fibrous particles of silicon nitride, the content of the latter, as a rule, at least 70 wt.%, And then used to dilute the initial mixture of reagents under the term " recycled silicon nitride synthesis product. "
Пример осуществления способа. An example implementation of the method.
Готовят смесь исходных компонентов путем перемешивания в шаровой мельнице в течение 60 мин порошков: 40 мас.% кремния с размерами частиц не более 30 мкм; 8 мас. % хлорида и фторида аммония, в соотношении по весу 1:1, 50 мас. % рециклированного продукта синтеза нитрида кремния и 2 мас.% целевой добавки: высокодисперсного диоксида кремния и гидродифторида аммония в соотношении 1:3 по весу. Приготовленную смесь засыпают в реактор на подложку из пористого кремния. Реактор герметизируют, заполняют азотом до избыточного давления 8 МПа и осуществляют инициирование реакции CBC. После полного прохождения реакции горения (40 мин), реактор охлаждают, сбрасывают остаточное давление. Извлекают продукт реакции в виде легкоизмельчаемого спека. Очищают поверхность спека от продуктов неполного сгорания (который в дальнейшем используют как добавку для синтеза нитрида кремния), направляют на измельчение и анализируют методами рентгенофазового и количественного химического анализов. A mixture of the starting components is prepared by mixing in a ball mill for 60 minutes powders: 40 wt.% Silicon with a particle size of not more than 30 microns; 8 wt. % chloride and ammonium fluoride, in a ratio by weight of 1: 1, 50 wt. % recycled product of the synthesis of silicon nitride and 2 wt.% of the target additive: highly dispersed silicon dioxide and ammonium hydrodifluoride in a ratio of 1: 3 by weight. The prepared mixture is poured into the reactor on a porous silicon substrate. The reactor is sealed, filled with nitrogen to an excess pressure of 8 MPa, and the CBC reaction is initiated. After complete passage of the combustion reaction (40 min), the reactor is cooled, and the residual pressure is released. The reaction product is recovered in the form of easily ground cake. The surface of the cake is cleaned of products of incomplete combustion (which is further used as an additive for the synthesis of silicon nitride), sent to grinding and analyzed by x-ray phase and quantitative chemical analyzes.
По данным рентгенофазового анализа целевой продукт представляет собой нитрид кремния, содержащий более 96 мас.% α-фазы и примесь аморфной фазы, точное количество которой трудно установить. According to x-ray phase analysis, the target product is silicon nitride containing more than 96 wt.% Α-phase and an admixture of amorphous phase, the exact amount of which is difficult to establish.
Удельная поверхность целевого продукта - 9.0 м2/г, порошок содержит около 80% частиц волокнистой формы диаметром порядка 1 мкм и длиной от 10 мкм и выше.The specific surface area of the target product is 9.0 m 2 / g, the powder contains about 80% of fibrous particles with a diameter of about 1 μm and a length of 10 μm and above.
Все примеры способа представлены в таблице с указанием состава исходной смеси, азотирующей среды, давления азота и свойств полученного продукта. All examples of the method are presented in the table indicating the composition of the initial mixture, nitriding medium, nitrogen pressure and the properties of the resulting product.
Во всех примерах целевой продукт содержит не менее 96% α-фазы нитрида кремния, примесь фтора отсутствует, а удельная поверхность порошка α-фазы нитрида кремния не менее 6 м2/г. Высокая чистота нитрида кремния, высокое содержание в нем частиц волокнистой формы позволяет использовать полученный продукт для изготовления конструкционной керамики высокого качества, для получения защитных чехлов термопар, изоляционных покрытий в производстве приборов на основе кремния в электронной технике, для изготовления режущего инструмента в инструментальной промышленности, в огнеупорной и других отраслях промышленности.In all examples, the target product contains at least 96% of the α-phase of silicon nitride, there is no impurity of fluorine, and the specific surface of the powder of the α-phase of silicon nitride is not less than 6 m 2 / g. High purity of silicon nitride, a high content of fibrous particles in it allows the product to be used for the manufacture of high-quality structural ceramics, for the production of thermocouple protective covers, insulation coatings in the manufacture of silicon-based devices in electronic technology, for the manufacture of cutting tools in the tool industry, refractory and other industries.
Claims (4)
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU98104981A RU2137708C1 (en) | 1998-03-13 | 1998-03-13 | Method of preparing silicon nitride with elevated content of alpha-phase |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU98104981A RU2137708C1 (en) | 1998-03-13 | 1998-03-13 | Method of preparing silicon nitride with elevated content of alpha-phase |
Related Child Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| RU99102256A Division RU2149824C1 (en) | 1999-01-29 | 1999-01-29 | Silicon nitride with increased alpha-phase content |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| RU2137708C1 true RU2137708C1 (en) | 1999-09-20 |
Family
ID=20203544
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| RU98104981A RU2137708C1 (en) | 1998-03-13 | 1998-03-13 | Method of preparing silicon nitride with elevated content of alpha-phase |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| RU (1) | RU2137708C1 (en) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2550882C1 (en) * | 2014-03-26 | 2015-05-20 | Федеральное государственное бюджетное учреждение науки Институт структурной макрокинетики и проблем материаловедения Российской академии наук | Method for producing silicon nitride alpha phase by self-propagating high temperature synthesis |
-
1998
- 1998-03-13 RU RU98104981A patent/RU2137708C1/en not_active IP Right Cessation
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2550882C1 (en) * | 2014-03-26 | 2015-05-20 | Федеральное государственное бюджетное учреждение науки Институт структурной макрокинетики и проблем материаловедения Российской академии наук | Method for producing silicon nitride alpha phase by self-propagating high temperature synthesis |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| JP2700233B2 (en) | Copolymerized silazane and its production method | |
| US4428916A (en) | Method of making α-silicon nitride powder | |
| EP0082343B1 (en) | Process for preparing silicon nitride powder | |
| EP0063272B1 (en) | Synthesis of silicon nitride | |
| JPS6071503A (en) | Manufacture of nf3 | |
| Lee et al. | Combustion synthesis of Si3N4 powder | |
| US5032370A (en) | Method of preparing silicon nitride with a high alpha-phase content | |
| EP0371771A2 (en) | Process for preparing aluminium nitride and aluminium nitride so produced | |
| RU2137708C1 (en) | Method of preparing silicon nitride with elevated content of alpha-phase | |
| US4865830A (en) | Gas phase preparation of aluminum nitride | |
| CN1031831A (en) | New boron nitride base composition | |
| JP2750406B2 (en) | Modified polysilazane and method for producing the same | |
| RU2149824C1 (en) | Silicon nitride with increased alpha-phase content | |
| JPH05270808A (en) | Production of silicon nitride and new starting substance for the same | |
| KR970002028B1 (en) | Metal/metalloid nitride/carbide ceramic powders prepared by flash pyrolysis | |
| JPH01278404A (en) | Method for manufacture of boron nitride | |
| EP0628514B1 (en) | Preparation of high alpha-type silicon nitride powder | |
| Hwang et al. | Combustion synthesis of boron nitride powder | |
| RU2550882C1 (en) | Method for producing silicon nitride alpha phase by self-propagating high temperature synthesis | |
| Crosbie | Preparation of silicon nitride powders | |
| EP0225412B1 (en) | Production of silicon imides and of silicon nitride thereof | |
| US4914063A (en) | Process for producing organic products containing silicon, hydrogen, nitrogen, and carbon by the direct reaction between elemental silicon and organic amines | |
| JPS6111885B2 (en) | ||
| JPS59207830A (en) | Production of silicon chloride | |
| RU2061653C1 (en) | Method for production of metal nitride |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| MM4A | The patent is invalid due to non-payment of fees |
Effective date: 20150314 |