RU2102534C1 - Способ получения раствора фосфита - Google Patents
Способ получения раствора фосфита Download PDFInfo
- Publication number
- RU2102534C1 RU2102534C1 RU93027490A RU93027490A RU2102534C1 RU 2102534 C1 RU2102534 C1 RU 2102534C1 RU 93027490 A RU93027490 A RU 93027490A RU 93027490 A RU93027490 A RU 93027490A RU 2102534 C1 RU2102534 C1 RU 2102534C1
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- phosphites
- formation
- phosphorus
- red phosphorus
- solution
- Prior art date
Links
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims abstract description 15
- OJMIONKXNSYLSR-UHFFFAOYSA-N phosphorous acid Chemical compound OP(O)O OJMIONKXNSYLSR-UHFFFAOYSA-N 0.000 title description 3
- OAICVXFJPJFONN-UHFFFAOYSA-N Phosphorus Chemical compound [P] OAICVXFJPJFONN-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 14
- AQSJGOWTSHOLKH-UHFFFAOYSA-N phosphite(3-) Chemical class [O-]P([O-])[O-] AQSJGOWTSHOLKH-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 13
- PIICEJLVQHRZGT-UHFFFAOYSA-N Ethylenediamine Chemical compound NCCN PIICEJLVQHRZGT-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 6
- 239000007864 aqueous solution Substances 0.000 claims abstract description 3
- 239000000243 solution Substances 0.000 claims description 11
- 238000005868 electrolysis reaction Methods 0.000 claims description 6
- 230000003993 interaction Effects 0.000 claims description 3
- 230000005611 electricity Effects 0.000 claims 1
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 abstract description 7
- ACVYVLVWPXVTIT-UHFFFAOYSA-N phosphinic acid Chemical class O[PH2]=O ACVYVLVWPXVTIT-UHFFFAOYSA-N 0.000 abstract description 6
- 239000000126 substance Substances 0.000 abstract description 4
- 231100000331 toxic Toxicity 0.000 abstract description 3
- 230000002588 toxic effect Effects 0.000 abstract description 3
- 239000003638 chemical reducing agent Substances 0.000 abstract description 2
- 150000003018 phosphorus compounds Chemical class 0.000 abstract description 2
- XYFCBTPGUUZFHI-UHFFFAOYSA-N Phosphine Chemical compound P XYFCBTPGUUZFHI-UHFFFAOYSA-N 0.000 abstract 1
- 230000000694 effects Effects 0.000 abstract 1
- 229910052739 hydrogen Inorganic materials 0.000 description 6
- 239000001257 hydrogen Substances 0.000 description 6
- 239000011574 phosphorus Substances 0.000 description 6
- 229910052698 phosphorus Inorganic materials 0.000 description 6
- UFHFLCQGNIYNRP-UHFFFAOYSA-N Hydrogen Chemical compound [H][H] UFHFLCQGNIYNRP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- PXHVJJICTQNCMI-UHFFFAOYSA-N Nickel Chemical compound [Ni] PXHVJJICTQNCMI-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- KDLHZDBZIXYQEI-UHFFFAOYSA-N Palladium Chemical compound [Pd] KDLHZDBZIXYQEI-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- BHEPBYXIRTUNPN-UHFFFAOYSA-N hydridophosphorus(.) (triplet) Chemical compound [PH] BHEPBYXIRTUNPN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- -1 8% in phosphites Chemical class 0.000 description 3
- 239000006227 byproduct Substances 0.000 description 3
- 238000001914 filtration Methods 0.000 description 3
- 238000001465 metallisation Methods 0.000 description 3
- MBTAIJDOZLJWFH-UHFFFAOYSA-N C=C.OP(O)O.N.N Chemical compound C=C.OP(O)O.N.N MBTAIJDOZLJWFH-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 238000009835 boiling Methods 0.000 description 2
- 238000001816 cooling Methods 0.000 description 2
- 229910052759 nickel Inorganic materials 0.000 description 2
- 150000007530 organic bases Chemical class 0.000 description 2
- 229910052763 palladium Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000011734 sodium Substances 0.000 description 2
- 229910001220 stainless steel Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000010935 stainless steel Substances 0.000 description 2
- 238000003756 stirring Methods 0.000 description 2
- DGAQECJNVWCQMB-PUAWFVPOSA-M Ilexoside XXIX Chemical compound C[C@@H]1CC[C@@]2(CC[C@@]3(C(=CC[C@H]4[C@]3(CC[C@@H]5[C@@]4(CC[C@@H](C5(C)C)OS(=O)(=O)[O-])C)C)[C@@H]2[C@]1(C)O)C)C(=O)O[C@H]6[C@@H]([C@H]([C@@H]([C@H](O6)CO)O)O)O.[Na+] DGAQECJNVWCQMB-PUAWFVPOSA-M 0.000 description 1
- ZLMJMSJWJFRBEC-UHFFFAOYSA-N Potassium Chemical compound [K] ZLMJMSJWJFRBEC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000000654 additive Substances 0.000 description 1
- 230000000996 additive effect Effects 0.000 description 1
- 239000003518 caustics Substances 0.000 description 1
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 description 1
- 230000007423 decrease Effects 0.000 description 1
- 239000003792 electrolyte Substances 0.000 description 1
- 230000007613 environmental effect Effects 0.000 description 1
- 239000002360 explosive Substances 0.000 description 1
- 239000000463 material Substances 0.000 description 1
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 1
- 239000011591 potassium Substances 0.000 description 1
- 229910052700 potassium Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000010992 reflux Methods 0.000 description 1
- 229910052708 sodium Inorganic materials 0.000 description 1
- 230000000087 stabilizing effect Effects 0.000 description 1
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
Landscapes
- Electrolytic Production Of Non-Metals, Compounds, Apparatuses Therefor (AREA)
Abstract
Изобретение относится к электрохимической технологии, к способам получения соединений фосфора, используемых в качестве восстановителей. Способ, заключающийся в том, что красный фосфор в смеси с водным раствором этилендиамина подвергают электролизу в бездиафрагменном электролизере при 70-95oC, что повышает выход фосфитов, снижает образование токсичного фосфористого водорода, исключает образование гипофосфитов.
Description
Изобретение относится к электрохимической технологии, в частности к способам получения соединений фосфора, используемых в качестве восстановителей при химической металлизации (палладировании).
Наиболее близким по технической сущности является способ получения растворов фосфитов (в смеси с гипофосфитами) взаимодействием красного фосфора с 20-40% -ми растворами едкого натрия или калия при кипячении растворов (106-112o). При этом 15% исходного фосфора превращается в фосфиты и гипофосфиты, в т.ч. 8% в фосфиты, 5% в побочный продукт фосфитный водород).
После фильтрования раствор содержал 4,53 г/дм3 фосфора в виде фосфитов (31,6 г/дм3 Na2HPO3•5H2O) и 3,66 г/дм3 фосфора в виде гипофосфитов (12,5 г/дм3 NaH2 PO2•H2O).
Для повышения стабильности при химической металлизации в раствор вводят этилендиамин.
Недостатком способа является:
низкая степень превращения фосфора (низкий выход);
значительное образование побочных продуктов, в том числе взрывоопасного и токсичного фосфористого водорода.
низкая степень превращения фосфора (низкий выход);
значительное образование побочных продуктов, в том числе взрывоопасного и токсичного фосфористого водорода.
Цель предлагаемого изобретения:
увеличение выхода фосфитов,
снижение образования побочных продуктов и повышения безопасности процесса.
увеличение выхода фосфитов,
снижение образования побочных продуктов и повышения безопасности процесса.
Сущность предлагаемого изобретения заключается в том, что растворы фосфитов получают электролизом смеси красного фосфора и органического основания. Электролиз проводят в электролизере без диафрагмы при температуре 70-95oC с перемешиванием. В качестве органического основания используют этилендиамин, который является стабилизирующей добавкой при химической металлизации, например палладировании. В качестве электродов используют стойкие в щелочных растворах материалы, например нержавеющую сталь, никель. При снижении температуры ниже 70oC процесс замедляется, выше 96oC - процесс осложняется кипением раствора. При проведении процесса в указанном режиме повышается выход фосфитов, исключается образование гипофосфитов, значительно снижается образование токсичного фосфористого водорода, что позволяет повысить безопасность процесса и улучшить экологическую ситуацию при проведении процесса.
Изобретение иллюстрируется следующими примерами конкретного выполнения способа.
Пример 1. В электролизер, снабженный катодом из нержавеющей стали, анодом из никеля, механической мешалкой, термометрам и обратным холодильником, загружают 170 см3 10%-го водного раствора этилендиамина и 5 г красного фосфора. Электролизер снабжен рубашкой для циркуляции горячей воды. При перемешивании и температуре 70-80oC проводят электролиз при силе тока 5А (плотность тока 10А/дм2), напряжения 4-6 вольт в течение 5 часов. После охлаждения и фильтрования получают 150 см3 раствора, содержащего 10 г/дм3 фосфора в виде фосфитов (46 г/дм3 в пересчете на фосфит этилендиаммония 
).
Выход фосфитов по загруженному фосфору 30% выход фосфористого водорода 0,5% Гипофосфиты в электролите не обнаружены.
Пример 2. В электролизер по п.1 загружают 180 см3 18%-го раствора этилендиамина и 5 г красного фосфора. При температуре 80-95oC проводят электролиз при силе тока 6А в течение 7 ч (через 4 ч дополнительно загружают 3 г красного фосфора).
После охлаждения, фильтрования получают 150 см3 раствора, содержащего 22 г/ дм3 фосфора в виде фосфитов (101 г/дм3 в пересчете на фосфит этилендиаммония).
Выход фосфитов 40% выход фосфористого водорода 0,1% Таким образом, в предложенном способе выход фосфитов увеличивается в 3,5 раз, значительно (более чем в 10 раз) снижается образование фосфористого водорода, повышается безопасность процесса.
Claims (1)
- Способ получения раствора фосфитов, включающий взаимодействие красного фосфора с основанием при повышенной температуре, отличающийся тем, что взаимодействие осуществляют электролизом в бездиафрагменном электролизере, в качестве основания использует водный раствор этилендиамина концентрацией 10
18% при 70 95oС и электролиз ведут при пропускании 5 5,25 А • ч электричества на 1 г красного фосфора.
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU93027490A RU2102534C1 (ru) | 1993-05-14 | 1993-05-14 | Способ получения раствора фосфита |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU93027490A RU2102534C1 (ru) | 1993-05-14 | 1993-05-14 | Способ получения раствора фосфита |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| RU93027490A RU93027490A (ru) | 1996-02-10 |
| RU2102534C1 true RU2102534C1 (ru) | 1998-01-20 |
Family
ID=20141914
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| RU93027490A RU2102534C1 (ru) | 1993-05-14 | 1993-05-14 | Способ получения раствора фосфита |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| RU (1) | RU2102534C1 (ru) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP1643817A4 (en) * | 2004-03-03 | 2010-04-21 | Ibiden Co Ltd | RESIN SOLUTION, PAINT PROCESSING AND PCB |
-
1993
- 1993-05-14 RU RU93027490A patent/RU2102534C1/ru active
Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| Труды Алтайского политехнического института, вып. 8, 1970, с. 85. * |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP1643817A4 (en) * | 2004-03-03 | 2010-04-21 | Ibiden Co Ltd | RESIN SOLUTION, PAINT PROCESSING AND PCB |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| SU1077568A3 (ru) | Способ получени 3,6-дихлорпиколиновой кислоты | |
| JP2751969B2 (ja) | セリウム（▲ｉｉｉ▼）イオンをセリウム（▲ｉｖ▼）イオンに酸化する方法、これを利用したカルボニル含有反応生成物の製造法および電気化学セル | |
| RU2102534C1 (ru) | Способ получения раствора фосфита | |
| US4795538A (en) | Electrochemical process for recovering metallic rhodium from aqueous solutions of spent catalysts | |
| JP2020158862A (ja) | 過硫酸アンモニウムの製造方法 | |
| US2830941A (en) | mehltretter | |
| NO130430B (ru) | ||
| SU649310A3 (ru) | Способ получени тетраалкилтиурамдисульфида | |
| JPS60243293A (ja) | ｍ−ハイドロオキシベンジルアルコ−ルの製造法 | |
| RU1830059C (ru) | Способ получени низших насыщенных или ненасыщенных фторуглеводородов | |
| US3556961A (en) | Electrolytic hydrodimerisation | |
| JPS5837393B2 (ja) | Ｎ−（α−アルコキシエチル）−カルボン酸アミドの製造方法 | |
| EP0204515B1 (en) | Electrolytic process for manufacturing potassium peroxydiphosphate | |
| SU1395588A1 (ru) | Способ извлечени никел | |
| SU1393850A1 (ru) | Способ получени щелочного раствора пероксида водорода | |
| KR890002864B1 (ko) | m-히드록시벤질알코올의 제조방법 | |
| DE2449647C2 (ru) | ||
| RU2033480C1 (ru) | Способ извлечения никеля из отработанных концентрированных растворов химического и гальванического никелирования | |
| SU937449A1 (ru) | Способ получени 1,4-фенилендиамин-2-сульфокислоты | |
| US2770589A (en) | Electrolytic production of alkali salts | |
| SU247258A1 (ru) | Получения перфосфата калия | |
| RU2078150C1 (ru) | Способ получения диоксида углерода | |
| SU1717675A1 (ru) | Способ получени концентрированного раствора гидроксида натри | |
| SU988808A1 (ru) | Способ получени 1-амино-3,6,8-трисульфокислоты нафталина | |
| RU1770449C (ru) | Способ получени растворов фосфитов и гипофосфитов |