RO109185B1

RO109185B1 - Procedeu de obtinere a solutiilor de silicat de potasiu

Info

Publication number: RO109185B1
Application number: RO92-200708A
Authority: RO
Inventors: Rudolf Novotny; Alfred Hoff; Jost Schurtz
Original assignee: Henkel Kgaa
Priority date: 1989-11-23
Filing date: 1990-11-14
Publication date: 1994-12-30
Also published as: PL163854B1; IE904223A1; IE72210B1; DE59007360D1; CZ581590A3; KR920703448A; HU9201698D0; FI922321A0; AU6955291A; BR9007866A; CA2069489C; EP0502109B1; JP3295936B2; CA2069489A1; CN1051897A; WO1991008170A1; ZA909390B; NO921211L; US5238668A; DE3938789A1

Description

Invenția de față se referă la un procedeu de obținere hidrotermală a soluțiilor de silicat de potasiu cu un raport molar SiO₂’.K₂O ridicat, prin reacția nisipului cuarțos cu soluție de hidroxid de potasiu.

O vedere de ansamblu asupra obținerii soluțiilor apoase de silicat de potasiu, este prezentată în monografiile lui Winnaker și Kiihler, Chemische Technologie, voi 3, Anorganische Technologie Π, Ed.4, 1983, pp. 54-63 și Encyklopădie der technischen Chemie, Ullmann, voi. 21, Ed.4, 1982, pp. 409-412.

După cum se știe, dintre silicații alcalini cunoscuți sub denumirea de sticlă solubilă, își găsesc utilizarea pentru scopuri tehnice, între altele și soluțiile de silicat de potasiu, denumite în general sticle solubile de potasiu. Asemenea sticle solubile de potasiu, au de regulă un conținut de substanță solidă de la 28 la 55% în greutate și un raport molar SiO₂:K₂O de (2,0...4,2):1. Obținerea sticlelor solubile de potasiu la scară industrială, are loc prin topirea concomitentă a nisipului cuarțos cu carbonat de potasiu, în cuptoare adecvate (cuptoare cu cuvă/cuptoare tubulare rotative) în intervalul de temperaturi de la 1400 la 1500°C, cu scindarea dioxidului de carbon. Topitură rezultată se solidifică prin răcire, și sticla solidă, se dizolvă subsecvent la temperaturi și presiuni ridicate în apă, după care soluția obținută se supune eventual filtrării, în funcție de calitatea predeterminată ridicată prezintă unele dezavantaje fiind foarte scump, atât în ceea ce privește aparatura necesară, cât și ca consum de energie și în plus este generator de emisii inevitabile, de praf, oxizi de azot și de oxizi de sulf. Pe lângă acest procedeu de topire la temperatură ridicată, folosit în principal în tehnică, se mai cunosc procedee hidrotermale de obținere a soluțiilor apoase de silicat de potasiu, care fac obiectul mai multor cereri de brevet. Aceste procedee folosesc ca materie primă un dioxid de siliciu, provenit, în principal, de la prafuri volatile și de la modificații ale dioxidului de siliciu amorf care apar în natură. Produsele obținute prin aceste procedee, sunt însă numai de calitate inferioară, datorită impurităților obișnuite pe care le conțin, provenite din prafurile zburătoare și din compușii de dioxid de siliciu amorfi naturali, care se folosesc ca materii prime și de aceea, folosirea acestor materii prime pentru obținerea produselor de calitate superioară, este limitată, în acest context, Brevetul DE-AS nr. 2826432, se referă la un procedeu de obținere a soluțiilor de sticlă solubilă, prin reacția prafurilor zburătoare care rezultă în procesul de obținere a siliciului, aliajelor acestuia-ferosiliciul, cu soluții apoase de hidroxid alcalin, la temperaturi ridicate, urmată de filtrarea respectivelor soluții. Acest procedeu este caracterizat prin aceea că, se aduce în contact praful zburător menționat cu soluție de hidroxid alcalin, 6-15% concentrație, la temperaturi de 120-190°C, și presiuni de 2,9-18,6 bar, în autoclave, la un raport în greutate, dintre soluția de metal alcalin și praf zburător solid, cuprins între 2:2 și 5:1. Produsele ce rezultă din acest proces, prezintă un raport molar SiO₂:K₂O de 3,76:1. Prafurile zburătoare folosite ca materii prime, prezintă un conținut de siliciu de 89 la 98% în greutate, și conform exemplelor, în mod constant de 90% în greutate, restul constituind impurități.

Brevetul DE-OS nr. 2609831, se referă la un procedeu de prelucrare a prafurilor zburătoare, reziduale, nocive pentru mediul înconjurător, care conțin dioxid de siliciu, provenite de la fabricația siliciului metalic sau a aliajelor de siliciu, pentru obținerea acidului silicic sau a silicaților. Acest procedeu este caracterizat prin aceea că, cuprinde următoarele trepte de fabricație:

-1. Dizolvarea prafurilor zburătoare în soluții de hidroxid alcalin pentru formarea soluțiilor de silicat alcalin;

II. Purificarea soluțiilor de silicat alcalin, de componenții organici prin tratare cu cărbune activ și/sau cu agenți de oxidare și separarea reziduului nedescompus de soluție;

III. Reacțiile soluțiilor de silicat alcalin cu acizi anorganici sau organici și/sau sărurile lor, pentru purificarea lor mai înaintată.

Soluțiile de silicat alcalin obținute astfel, prezintă, în general, un raport molar SiO₂:Me₂O în intervalul (3,3 ... 5):1.

Brevetul DE-OS nr. 2619604, se referă la un procedeu de obținere a sticlei solubile lichide prin reacția dioxidului de siliciu amorf cu hidroxid alcalin, conform căruia se amestecă într-un raport prestabilit în greutate praf de dioxid de siliciu, sub formă de cenușă zburătoare separată din gazele de ardere ale industriei de feroaliaje și alte ramuri industriale în care se folosesc cuptoare cu siliciu, hidroxid alcalin și apă, după care amestecul se aduce sub agitare la temperatura cuprinsă între 75 și 100°C, după care lichidul obținut se răcește. Prafurile de dioxid de siliciu folosite ta cadrul acestui procedeu, pentru obținerea sticlei solubile, au un conținut de dioxid de siliciu de la 94 la 98% ta greutate, restul constând din impurități. Sticla solubilă de potasiu ce se obține ta aceste condiții, prezintă un raport molar SiO₂:K₂O de 3,58:1.

Din cele expuse mai sus, se poate trage concluzia că sticlele solubile obținute ta condițiile precizate, din dioxid de siliciu amorf, sunt produse de calitate inferioară, care trebuie purificate ulterior.

în cele ce urmează se prezintă procedee de obținere hidrotermală a soluțiilor de silicat de potasiu din dioxid de siliciu cristalin, deci din nisip și leșie de potasiu, dar care pot să conducă transformări numai până la un raport molar SiO₂:K₂O, până la 2,75:1.

Astfel Brevetul DE-OS nr. 3313814, se referă la un procedeu de obținere a unei soluții limpezi de silicat de potasiu, cu un raport molar SiO₂:K₂O = 2,75:1, prin descompunerea dioxidului de siliciu cristalin cu granulația medie cuprinsă între 0,1 și 2 mm, conform căruia, soluția apoasă de hidroxid de potasiu, străbate un pat de dioxid de siliciu dispus întrun reactor tubular, vertical, fără agitare mecanică și care este alimentat în flux descendent cu dioxid de siliciu și cu soluție apoasă de hidroxid de potasiu.

în Brevetul BE nr. 649739, este descris un procedeu și o instalație pentru obținerea unei leșii de silicat de sodiu, prin dizolvarea unui material care conține acid silicic, la temperatură și presiune ridicată în leșie de sodă caustică. Produsul rezultat se separă de materialul conținând acid silicic ta exces și/sau de substanțele insolubile de impurificare, cu ajutorul unor elemente de filtrare, fixate ta apropiere de fundul reactorului, respectiva filtrare având loc ta mod avantajos ta condiții de temperatură și presiune, care sunt asemănătoare condițiilor de reacție. în acest mod este posibilă obținerea soluțiilor apoase de silicat de potasiu.

Asemenea procedee hidrotermale de obținere a sticlei solubile din nisip cuarțos și leșii, de potasiu, sunt citate și ta monografia la care s-a făcut referire mai înainte-Winnacker, Ktickler. La pp. 61 și 62 se arată că sticle solubile de potasiu nu se pot obține totuși prin procedeul hidrotermal, deoarece prin descompunere se formează (KHSi₂O₅) greu solubil, care nu trece în soluție nici prin încălzire ulterioară.

Rezultă deci, din materialele prezentate la stadiul tehnicii, că există o reținere directă ta ceea ce privește obținerea soluțiilor de silicat de potasiu, cu raport molar SiO₂:K₂O, prin procedeul hidrotermal din nisip, adică din SiO₂ cristalin și leșie de potasiu.

Procedeul, conform invenției, are ca scop obținerea hidrotermală a soluției de silicat de potasiu, prin reacția dioxidului-de siliciu cu soluție de hidroxid, folosindu-se ca dioxid de siliciu cristalin cuarțul, respectiv nisipul cuarțos și rezultând ta final ca produs finit soluții apoase de silicat de potasiu cu raporturi molare SiO₂:K₂O peste 2,75:1. Acest scop se atinge prin reacția hidrotermală a nisipului cuarțos, cu soluții apoase de hidroxid de potasiu, urmată în continuare de reacția hidrotermală a intermediarului astfel obținut cu un cuarț temperat ta condiții predeterminate.

Procedeul de obținere hidrotermală a soluțiilor de silicat de potasiu, conform invenției, prevede realizarea reacției nisipului cuarțos cu soluții apoase de hidroxid de potasiu ta intervalul de temperaturi de la 150 la 300°C, și la presiunile corespunzătoare acestor temperaturi ale aburului saturat, tatr-un reactor sub presiune, rezultând un intermediar, având raportul molar SiO₂:K₂O, mai mic de 2,75:1, care se supune în continuare reacției, ta aceleași condiții de temperatură și presiune cu un cuarț temperat la temperaturi peste 1100°C și până la punctul de topire a acestuia.

Invenția de față prezintă următoarele avantaje:

- procedeul se poate desfășura ușor din punct de vedere tehnic, prin conducerea simplificată a procesului, și este mult mai favorabil în ceea ce privește costurile de fabricație, nemaifiind necesare consumurile ridicate de energie;

- prin introducerea ta mediul de reacție a cuarțului temperat în mod corespunzător, ta calitate de purtător de dioxid de siliciu cristalin, în a doua treaptă a procesului, se obțin soluții de silicat de potasiu cu raporturi molare SiO₂:K₂O peste 2,75:1.

în cele ce urmează, procedeul, conform invenției, va fi prezentat în detaliu.

Procedeul, conform invenției, prevede pentru realizarea reacției de bază, adică pentru reacția nisipului cuarțos cu soluție apoasă de hidroxid de potasiu, utilizarea unui purtător mai ieftin de dioxid de siliciu, respectiv a nisipului cuarțos și numai pentru reacția de ridicare a conținutului de silice, un purtător de dioxid de siliciu mai scump, rezultat prin temperarea cuarțului. în acest mod se poate obține dintr-o soluție de silicat de potasiu cu un raport molar SiO₂:K₂O mai mic de 2,75:1, cu un adaus de cuarț temperat, ca dioxid de siliciu cristalin, soluții de silicat de potasiu cu un raport molar SiO₂:K₂O de (2,75....4,2):1 și de preferință de (3,0...4,0):1.

Soluțiile intermediare rezultate în prima fază, prin reacția hidrotermală a nisipului cuarțos cu soluție de hidroxid de potasiu, se pot realiza în condiții cunoscute. Conform invenției, este de preferat ca în prima fază, nisipul cuarțos să reacționeze cu soluție apoasă de hidroxid de potasiu, 10 la 50% concentrație, și de preferință 15...30% concentrație, într-un reactor sub presiune, menținându-se temperaturile în intervalul 150....300°C și de preferință între 200 și 250°C, precum și la presiunile corespunzătoare acestor temperaturi ale aburului saturat. Soluțiile de silicat de potasiu care se obțin în aceste condiții, prezintă raporturi molare SiO₂:K₂O mai mici de 2,75:1 și concentrații de substanță solidă, cuprinse între 20 și 55%. în conformitate cu prezenta invenție, se preferă soluții de silicat de potasiu, ca produs intermediar, obținute în condițiile precizate mai sus, cu concentrații de substanță solidă, în intervalul 23....40% și mai ales

30...38%.

Conform unei forme preferate de realizare a procedeului, conform invenției, soluțiile de silicat de potasiu, obținute ca mai sus, ca produs intermediar, se supun reacției cu cuarț temperat la temperaturi cuprinse între 1100 și 1700°C, ca adaus de cantități catalitic active de alcalii, de exemplu, KjCO^OHcare se transformă în aceste condiții în cristobalit, în cadrul sintezei hidrotermale, ta condițiile indicate mai sus. Cristobalitul este ca și cuarțul o formă modificată cristalină a dioxidului de siliciu. El se obține practic în mod exclusiv sintetic, prin calcinare, nisipul cuarțos transformându-se practic complet, la temperaturi de circa 1500°C, cu adaus de catalizatori - compuși alcalini. Componentele alcaline care se adaugă cuarțului, se găsesc după tratamentul termic aplicat cuarțului, sub formă de silicați alcalini în cristobalit Detalii referitoare la cristobalit-Encyclopădie der technischen Chemie, Ullmann, vol.21, Ed.4, 1982, pp. 439-442. în conformitate cu prezenta invenție, cel mai indicat pentru folosire în treapta a doua a procesului este un cuarț tratat în intervalul de temperaturi de la 1300 la 1600°C, cu adaus de cantități catalitice active de alcalii, care se transformă ta aceste condiții de temperatură, în principal, în cristobalit. De asemenea, este deosebit de indicată folosirea cristobalitului proaspăt tratat încă fierbinte în cadrul procedeului, conform invenției. Cantitățile de cuarț temperat, respectiv de cristobalit, care se adaugă ta soluțiile de silicat de potasiu realizate ca produs intermediar, sunt următoarele: în general, se poate folosi cantitatea de cristobalit necesară, față de raportul molar SiO₂:K₂O, în soluția de silicat de potasiu, finită care urmează să se obțină. Se pot folosi și excese de până la 100% cristobalit, față de raportul prescris SiO₂:K₂O din produsul finit. în general, se poate realiza reacția și cu un exces de peste 100% cristobalit, dar acest lucru nu este logic din punct de vedere tehnic. Condițiile deosebit de indicate, sunt, ca reacția hidrotermală să se desfășoare cu un exces de 0...25%, cuarț temperat și mai ales, cristobalit, în raport cu raportul molar SiO₂:K₂O dorit, în produsul finit

Conform unei alte forme de realizare a procedeului, conform invenției, se procedează după cum urmează:

La început se aduce în reacție nisip cuarțos și soluție apoasă de hidroxid de potasiu, la o temperatură și presiune prestabilită, în reactorul sub presiune. Cuarțul temperat, respectiv cristobalitul, care trebuie adăugat în soluție de silicat de potasiu, produs intermediar, obținut hi prima treaptă a reacției hidrotermale, se aduce la același nivel de temperatură și presiune și se aduce în aceste condiții în contact cu conținutul reactorului sub presiune. Apoi, sinteza hidrotermală se continuă în aceleași condiții de temperatură și presiune, până la atingerea raportului molar SiO₂:K₂O prescrisă în intervalul (2,75....4,20):1, în produsul finit.

Este posibil ca, după realizarea primei trepte de procedeu, să se destindă mai întâi reactorul sub presiune și să fie lăsat să se răcească până la temperatura de lucru prestabilită, apoi să se alimenteze în reactorul sub presiune cristobalul, eventual preîncălzit și după realizarea din nou a condițiilor dorite de temperatură și presiune, să se conducă la capăt sinteza hidrotermală. Față de această variantă, conducerea procedeului descrisă mai înainte este preferată, deoarece prin menținerea constantă a condițiilor de temperatură și presiune a sintezei hidrotermale, se poate considera că aceasta se desfășoară într-o singură treaptă și ca urmare prezintă avantaje deosebite în ceea ce privește folosirea eficientă a spațiului și timpului, la un consum minim de energie.

Pentru realizarea procedeului, conform invenției, se pot folosi reactoare adecvate pentru sinteza hidrotermală a silicaților alcalini.

în această categorie intră vasele de dizolvare rotative, verticale, reactoare cu agitatoare mecanice, reactoare cu încălzire prin radiație, reactoare tubulare și în principiu toate reactoarele adecvate pentru reacția substanțelor solide cu cele lichide sub presiune. Asemenea reactoare sunt descrise în detaliu în Brevetele DE-OS nr. 3002857, De-OS nr. 3421158, DEOS nr. 2826432, BE-PS nr. 649739, DE-OS nr. 3313814, DE-PS nr. 968034.

Pentru realizarea variantei de procedeu descrise cu o singură treaptă este necesar un recipient sub presiune adecvat, separat, în care cuarțul temperat/cristobalitul, care se introduce în soluția de silicat de potasiu intermediară, să poată fi adus la nivelul de temperatură și presiune prestabilit. Acest reactor sub presiune, separat, poate să fie legat de reactorul sub presiune propriu-zis prin conducte și organe de închidere corespunzătoare, toate de tip uzual.

Produsul finit-soluția de silicat de potasiu- cu raport molar SiO₂:K₂O ridicat, este trecut prin destindere din reactorul sub presiune într-un recipient de colectare, și poate să fie supus unei filtrări suplimentare pentru purificare, pentru aceasta se pot folosi mijloace de filtrare uzuale. Soluțiile de silicat de potasiu obținute prin procedeul, confonn invenției, (soluțiile de sticlă solubilă) se pot folosi pentru toate scopurile de utilizare curentă cunoscută, ca de exemplu, substanțe de lipit, lianți în coloranți, substanțe auxiliare în turnătorie, electrozi de sudură, fabricarea hârtiei, suporturi pentru catalizatori, componenți în agenți de spălare și curățare și pentru materiale refractare.

în exemplul care va urma, procedeul conform invenției, va fi expus în detaliu.

Procesul hidrotermal va fi desemnat prin prescurtarea HT.

în calitate de cuarț temperat s-a folosit un cristobalit obținut prin temperare de la 1300 până la 1600°C și cataliză alcalină.

Reactorul folosit în încercări, a fost un recipient sub presiune, cilindric, din oțel cu căptușeală de nichel, volum de 0,5 1, dispus orizontal. Recipientul sub presiune, a fost rotit cu 60 rot/min în jurul axei sale orizontale.

încălzirea s-a realizat din exterior, printr-un purtător de căldură, încălzit la temperatura de reacție.

Inițial s-au obținut soluții de silicat de potasiu cu raport molar SiO₂:K₂O = 2,0, prin reacția nisipului cu leșie caustică de potasiu după care, în reactorul sub presiune s-a introdus cristobalit și reacția a continuat în intervalul de temperaturi de la 215 la 225°C, timp de 20 la 120 min, obținându-se soluții de silicat de potasiu cu un raport molar SiO₂:K₂O de (2,75 până la 4,20):1.

Detaliile sunt prezentate în cadrul încercărilor 1 la 8. încercarea nr.3, se referă la obținerea unei soluții de silicat de potasiu cu un raport molar SiO₂:K₂O = 2,0:1; încercările 5 până la 8 se referă la transformarea unei asemenea soluții de silicat de potasiu de bază, în soluție de silicat de sodiu cu raport SiO₂:K₂O ridicat.

într-o formă de realizare a procedeului, conform invenției, deosebit de economică, obținerea soluției de silicat de potasiu cu raport molar SiO₂:K₂O < 2,75:1, poate să fie combinată cu reacția directă a acesteia cu cristobalit, obținându-se soluția de silicat de potasiu cu un raport molar SiO₂:K₂O = (2,75 până la 4,20):1. Acest proces va fi descris în cele ce urmează:

Cantitățile de substanță (nisip cuarțos, cristobalit și leșie de potasiu), se cântăresc cu mijloace uzuale. Nisipul și leșia de potasiu se încearcă în reactor, care se închide și se aduce în mișcare de rotație, după care amestecul de reacție se aduce la 215°C și se menține la această temperatură timp de 30 min, după care reactorul este adus în stare de repaus.

Dintr-un recipient sub presiune, racordat la reactorul menționat, recipient în care este conținut cristobalit, aduc la aceiași presiune ca și reactorul menționat, se dozează cantitatea necesară de cristobalit în reactorul care conține soluția de silicat de sodiu, obținută în prealabil, având un raport molar SiO₂:K₂O de circa 2,0:1. După aceea, recipientul de depozitare menținut sub presiune se închide, se destinde și se separă de reactor. Cantitatea adăugată de cristobalit trebuie să corespundă cotei părți suplimentare de SiO₂, ce este necesară, pentru atingerea unui raport molar SiO₂:K₂O de 4,0:1, în soluția de silicat de potasiu obținută ca produs finit. Reactorul se mai menține în continuare 15 până la 60 min la temperatura de reacție, după care, prelucrarea soluției de silicat de potasiu astfel obținută se poate realiza prin decantare sau prin filtrare.

Este posibil în principiu, ca faza lichidă de silicat de potasiu obținută în prima treaptă, menținută sub presiune, să fie trecută într-un al doilea recipient eventual preîncălzit la temperatura de reacție și în care a fost introdusă în prealabil cantitatea dozată de cristobalit, și să se conducă în continuare reacția hidrotermală în acest recipient.

într-o formă, foarte indicată, de realizare a procedeului, conform invenției, procesul hidrotermal se poate desfășura cu concentrații de substanță solidă relativ ridicate, deoarece în condiții de reacție de 215°C/20 bar, soluția de silicat de potasiu ce se află în reactor are un interval de viscozitate suficientă pentru proces. După terminarea reacției apa se poate alimenta prin:

- sub presiune direct în reactor, sau

- în conducta de evacuare spre recipientul colector, în timpul procesului de evacuare, astfel încât soluția de silicat de potasiu ce ajunge în rezervorul colector să fie suficient de diluată și să prezinte înainte de prelucrare în continuare, la temperatura de 100°C o viscozitate redusă, care să permită sedimentarea și filtrarea.

Exemplu de realizare. Se introduc într-un recipient sub presiune 49 g nisip cuarțos și 87,06 g leșie de potasiu 25% concentrație, recipientul fiind cilindric, dispus orizontal și închis ermetic. După timpi de reacție de câte 15, 30, 60 și 120 min, la 215°C și 20 bari, după care reactorul a fost răcit și soluția obținută a fost analizată. Valorile raporturilor molare SiO₂:K₂O ale acestei soluții sunt prezentate în tabelul 1 ce urmează.

Tabelul 1

încercarea nr.	Temperatura de reacție, ’C	Timpul de reacție, minute	în soluție	Raport molar SiO₂.K₂O
% SiO₂	% Κ,Ο
1	215	15	6,44	19,64	0,51
2	215	30	12,32	18,40	1,05
3	215	60	21,34	16,62	2,02
4	215	130	25,03	15,72	2,50

Soluția de silicat de potasiu obținută în cadrul 10 încercării 3, a fost lăsată să reacționeze în continuare cu cristobalit, așa cum se indică în tabelul 2, încercările 5 la 8.

Soluției de silicat de potasiu i s-a adăugat cantitatea suplimentară necesară de cristobalit, pentru a se obține un raport molar SiO₂:K₂O = 4,20. în plus s-a adăugat un exces de cristobalit de 10% față de raportul menționat prescris de 4,0.

Tabelul 2

încercarea nr.	Temperatura de reacție, ’C	Timpul de reacție, minute	în soluție	Raport în greutate SiOjKjO	Raport molar
% SiO₂	% K₂O
5	215	15	28,30	14,40	1,96	3,06
6	215	30	33,00	14,32	2,31	3,61
7	215	60	32,00	12,94	2,46	3,89
8	215	30	35,80	14,00	2,56	4,00

încercările 5 la 7 și mai ales 8, 30 demonstrează că reacția soluțiilor de silicat de potasiu cu un raport molar SiO₂:K₂O < 2,0:1 cu SiO₂ cristalin, la timpi de reacție scurți (30 min) și la temperaturi de reacție relativ scăzute (sub 230°C), conduc la obținerea unor soluții 35 de silicat de potasiu cu raporturi molare SiO₂:K₂O cuprinse între 3,6 și 4,0:1.

Claims

Revendicări

1. Procedeu de obținere a soluțiilor de silicat de potasiu, cu raporturi molare SiO₂:K₂O cuprinse între 2,75 și 4,20:1 și de preferință, între 3,0 și 4,0:1, prin reacția nisipului cuarțos cu hidroxidul de potasiu, în intervalul de 45 temperaturi de la 150 la 300°C, și de preferință de la 200 la 250°C, și la presiuni corespunzătoare acestor temperaturi ale aburului saturat, într-un reactor sub presiune, caracterizat prin aceea că se continuă reacția 50 hidrotermală, a soluției de silicat de potasiu, având raportul molar SiO₂:K₂O mai mic de 2,75:1, rezultată în prima fază de reacție, cu un cuarț temperat la temperaturi peste 1100°C, până la temperatura de topire, în aceleași condiții de temperatură și presiune ca și în prima treaptă.
2. Procedeu, conform revendicării 1, caracterizat prin aceea că se supun reacției, în prima treaptă, cu nisipul cuarțos, soluția de hidroxid de potasiu 10...50%, concentrație și de preferință 15...30% concentrație.
3. Procedeu, conform revendicării 1, caracterizat prin aceea că se introduce în mediul de reacție, în a doua treaptă, un cuarț temperat în intervalul de temperaturi de la 1100 la 1700°C și de preferință de la 1300 la 1600°C, cu adaus uzual de alcalii, activ din punct de vedere catalitic.
4. Procedeu, conform revendicărilor 1 și 3, caracterizat prin aceea că se poate introduce în mediul de reacție, în a doua treaptă, o cantitate de cuarț temperat, stoichiometric necesară, față de raportul molar SiO₂:K₂O, ce trebuie obținut în produsul finit.
5. Procedeu, conform revendicărilor 1 5 și 3, caracterizat prin aceea că se poate introduce în mediul de reacție, în treapta a doua, o cantitate de cuarț temperat, într-un exces de până la 25% față de raportul molar SiO₂:K₂O, ce trebuie obținut în produsul finit. 10
6. Procedeu, conform revendicărilor 1 și 3, caracterizat prin aceea că se poate introduce în mediul de reacție, în treapta a doua, o cantitate de cuarț temperat, într-un

Președintele comisiei de invenții: ing. Barbu Mara Examinator: ing. Panin Elena exces de până Ia 100% față de raportul molar SiO₂:K₂O, ce trebuie obținut în produsul finit.
7. Procedeu,confonn revendicărilor 1, 3...6, caracterizat prin aceea că se poate introduce în mediul de reacție, constituit din soluția de silicat de potasiu, realizată în prima treaptă de reacție hidrotermală, într-un interval dat de temperatură, cuarțul temperat în cantitate prestabilită, adus preliminar în aceleași condiții de temperatură și presiune, care se mențin constante până la desăvârșirea reacției hidrotermale în a doua treaptă și atingerea raportului molar SiO₂:K₂O prestabilit, în produsul finit