PT86256B

PT86256B - Processo aperfeicoado de flotacao de minerios nao sulfuretados usando misturas de tensioactivos contendo eteres alquipolietilenoglicolicos ou alcenilpolienogliolicos

Info

Publication number: PT86256B
Application number: PT86256A
Authority: PT
Inventors: Rita Koster; Wolfgang Von Rybinski
Original assignee: Henkel Kgaa
Priority date: 1986-12-04
Filing date: 1987-12-02
Publication date: 1990-11-07
Also published as: FI875335L; TR24113A; AU598069B2; DE3780587D1; ZA879095B; CN1012420B; EP0270933A3; FI875335A0; EP0270933A2; EP0270933B1; US4790931A; BR8706550A; DE3641447A1; AU8206687A; PT86256A; FI83044B; CN87107281A; FI83044C

Description

A presente invenção refere-se à utilização d® éteres polietilenoglicólicos derivados de álcoois gordos fechados com grupos terminais como agentes co-colectores na flotação de minérios não sulfuretados conjuntamente com componentes tensioactivos anionicamente activos.

A flotação é um processo de separação geralmente utilizado no processamento de minérios inorgânicos para separar os minerais valiosos da ganga. São minerais não-sulfuretados no sentido usado na presente invenção, por exemple, apatite, fluorite, scheelite, barita, óxidos de ferro e outros óxidos metálicos como, por exemplo, os óxidos de titânio e de zircónio, assim como determinados silicatos e aluminossilicatos. Geralmente no processo de preparação por flotação, em primeiro lugar tritura-se o minério e mói-se por via seca ou preferivelmente por via húmida e suspende-se em água. Em seguida, a estas suspensões adicionam-se usualmente agentes colectores, frequentemente em combinação com agentes espumificantes e eventualmente com outros reagentes auxiliares, tais como agentes reguladores, supressores (desactivadores) e/ou incrementadores (s,ctivadores) para auxiliar a separação dos minerais valiosos dos minerais da ganga do minério na flotação subsequente. Antes de se insuflar ar na suspensão (flutuar), para provocar a formação de espuma na sua superfície, normalmente deixa-se que estes reagentes actuem sobre o minério finamente moído durante um certo intervalo de tempo (condicionamento). 0 colector provoca uma hidrofobização da superfície dos minerais de tal modo que se verifica a adesão destas partículas às bolhas de ar formadas durante a insuflação de ar. A hidrofobização dos componentes do minério realiza-se selectívamente de maneira que os componentes indesejados do minério não fiquem aderentes às bolhas do gás. A espuma que contém o mineral é retirada e processada. C objectivo da flotação é extrair o mineral valioso do minério com o rendimento máxima possível e simultaneamente obter um enriquecimento maior possível no mineral valioso.

I ição, como ;es tensioagentes coexemplo, ácide alquilo, .~u.>-iossuccinatos de alquilo, sulfonatos de alquilo, petróleo, acil-lactilaNo processamento de minérios por agentes colectores, empregam-se sobretudo activos aniónica e cationicamente activos. lectores anionicamente activos conhecidos, dos gordos saturados e não saiureados, sulf; sulfatos de alquilo eterifiçado, 'ulfossucoinatos alquilsulfossuccinamidas, benze.^sulfonatos le alqu sulfonatos de alquilo, sulfonatos d _ 3 tos, fosfatos de alquilo e fosfatos de alquilo eterifiçado. Ao contrário dos agentes tensioactivos aniónicos e catiónicos, os agentes tensioactivos não iónicos raramente são empregados na flotação como colectores.

A. Doren, D. Vargas e J. Goldfarb, em Trans. Inst.

Met. Kin. Sect. C 84 (1975), páginas 34 a 39, referem-se a ensaios de flotação de quartzo, cassiterite e crisocola que se efectuaram com um produto da adição de 9 a 10 moles de óxido de etileno a octil-fenol como agente colector. ”a literatura correspondente, descrevem-se também diversas misturas de agentes tensioactivos iónicos e não iónicos como agentes colectores. Assim, A. Doren, A. van Lierde e J. A. de Cuyper, em Dev. rin. Proc. 2 (1979), páginas 36 a 109, referem-se a ensaios de flotação de minério de estanho não sulfuretado que se efectuaram com uma mistura dum produto de adição de 9 a 10 moles de óxido de etileno a octil-fenol com um sulfossuccinato de octadecilo. 7. M. lovell, em A. M. Gaudin Memorial Volume, editado por K. 0. Fuerstenau, ΑΙΝΕ, Nova Iorque 1976, Vol. 1, páginas 597 a 620, descreve ensaios de flotação que se realizaram com apatite usando uma mistura de ácido gordo de óleo de pinho (talloil”) com éter nonilfenol-tetraglicólico.

aniónicos empregados * A I ' · ·,

Sm muitos casos, os colectores para a flotação, não originam uma extraoção satisfatória ào mineral valioso no caso da adição de quantidades economicamente utilizáveis do agente colector.

A presente invenção tem pois como objectivc proporcionar, no sentido dum aperfeiçoamento económico dos processos de flotação, agentes colectores aperfeiçoados com os quais ou, no caso de se empregarem as mesmas quantidades de agente colector e a mesma selectividade, se obtêm maiores rendimentos de minerais valiosos, ou então, no caso de se empregarem quantidades menores de agente colector, pelo

— menos se obtêm os mesmos rendimentos

A Requerente descobriu que determinados éteres po lietilenoglicólicos de álcoois gordos com as extremidades fechadas com grupos terminais constituem aditivos valiosos agentes tensioactivos aniónicos c lectores para a flotação de minérios tituem co-colectores interessantes.

uo sao conhecidos como não sulfuretados e co—

-J

a)

b) objecto da presente invenção a utilização de turas de pelo menos, um éter alquilpolietilenoglicólico ou alcenilpolietilenoglicólico que é fechado nas extremidades por radicais hidrofóbicos, pelo menos, um agente tensioactivo aniónico, como agentes colectores na flotação de minérios não sulfuretados.

Como componentes a) interessam de maneira especial éteres alquilpolietilenoglicóliccs ou alcenilpolietilenoglicólicos da fórmula I alquilo ou alcenilo de ca'i a 22 átomos de carbono, PA cadeia linear ou ramificada na qual R^ significa um radical deia linear ou ramificada com 3 significa um radical alquilo de com 1 a 8 átomos de carbono ou um radical benzilo e n signi fica um numero de 1 a 30

Os éteres alquil' polietilenoglicólicos com de grupos terminais acima de substâncias conhecidas -se de acordo com métodos por meio definido, constituem uma classe da literatura, eles podem obter· conhecidos da síntese orgânica

- 5 (ver por exemplo, as memórias descritivas das Patentes Norte -Americana R2. 2 856 434 e Alemã N². 15 20 647 e as memórias descritivas publicadas para inspecção pública das Patentes Alemãs DE-OS 25 56 527 e DE-OS 30 11 237, da Patente Europeia EP-A-00 30 397 e da Patente Alemã DE—OS 33 15 951). Estes éteres alquilpolietilenoglicólicos ou alcenilpolietilenoglicólicos bloqueados por grupos nas extremidades são sobretudo quimicamente mais resistentes do que os correspondentes éteres poliglicólicos com grupos hidroxilo livres. Com esses éteres alquilpolietilenoglicólicos ou alcenilpolietilenoglicólicos bloqueados em soluções aquosas, também formam menos espuma do que os seus compostos de partida, têm uma certa importância para os processos de purificação alcalinos com uma maior exigência (ver por exemplo a memória descritiva publicada para inspecção pública da Patente Alemã DE-OS 33 15 951).

Como materiais de partida para a preparação dos éteres alquilpolietilenoglicólicos ou alcenilpolietilenoglicólicos bloqueados nas extremidades com grupos terminais a utilizar de acordo com a presente invenção podem usar-se álcoois gordos conhecidos. 0 componente de álcool gordo pode consistir num composto de cadeia linear e ramificada saturado e não saturado desta categoria cora 8 até 22 átomos de carbono, por exemplo, n-octanol, n-decanol, n-dodecanol, n-tetradecanol, n-hexadecanol, n-octadecanol, n-icosanol, n-docosanol, n-hexadecenol, n-octadecenol, isotridecanol e iso-octadecanol. Os mencionados álcoois gordos pedem individualmente formar a base par-a os éteres alquilpolietilenoglicólicos ou alcenilpolietílenoglicólicos fechados nas extremidades com grupos terminais. No entanto, em geral, fazem-se reagir produtos à base de misturas de álcoois gordos que derivam da parte de ácido de gorduras e óleos de origem animal ou vegetal. Essas misturas de álcoois gordos podem obter-se de maneira conhecida a partir das gorduras e óleos

MO*'* naturais, por exemplo, por reesterificação dos triglicéridos com metanol e subsequente hidrogenação catalítica dos ésteres de metilo dos ácidos gordos. Nesse caso, podem servir como base para a preparação dos éteres alquilpolietilenoglicólicos ou alcenilpolietilenoglicólicos com as extremidades fechadas por grupos terminais não só as misturas tal como se obtêm na. preparação mas também as fracções apropraiadas com um espectro apertaclo de comprimentos da cadeia. Juntamente com as misturas de álcoois gordos derivados de gorduras e de óleos naturais são também apropriadas como produtos de partida para a preparação dos referidos éteres as misturas de álcoois gordos obtidas sinteticamente, por exemplo, os álcoois Oxo gordos e de Ziegler.

Nas misturas de agentes tensioactivos a utilizar de acordo com a presente invenção, como componentes a.) empregam-se de preferência éteres alquilpolietilenoglicólicos ou alcenilpolietilenoglicólicos à base de álcoois gordos com 12 a 18 átomos de carbono, isto é, compostos da fórmula I em que significa um radical alquilo ou alcenilo com 12 a 18 átomos de carbono.

Na preparação dos éteres alcjuilpolietilenoglicólicos ou alcenilpolietilenoglicólicos, aos mencionados álcoois gordos adicionam-se 1 a 30, de preferência, 2 a 15 moles de óxido de etileno por mole de álcool gordo. Nesse caso, a reacção com o óxido de etileno realiza-se sob as condições de alcoxilação conhecida.s, de preferência, em presença de catalisadores alcalinos apropriados.

A eterificaçao dos grupos hidroxilo livres necessária para o bloqueio dos éteres alquilpolietilenoglicólicos ou alcenilpolietilenoglicólicos com grupos terminais pode realizar-se de acordo com os processos conhecidos da literatura (por exemplo, memórias descritivas da Patente Norte-Americana tjs 2 856 434 e úa Patente Alemã DP 15 20 647

Ί ιΐ / //

I

1/ θ das memórias descritivas publicadas para inspecção públics das Patentes Alemãs DE-OS 25 56 527 e DE-OS 30 11 237, da Patente Europeia EP-A 00 30 397 e da Patente Alemã

15 951)· Be preferência, a eterificação dos grupos hidroxilo livres realiza-se nas condições da síntese de éteres Villiamson conhecidas com halogenetos de alquilo de cadeia linear ou ramificada em a Οθ ou com halogenetos de ben zilo, por exemplo, com iodeto de n-propilo, cloreto de n-butilo, brometo de butilo secundário, cloreto de butilo terciário, cloreto de amilo, brometo de amilo terciário, cloreto de n-hexilo, brometo de n-heptilo, cloreto de n

-octilo e cloreto de benzilo. Neste caso, pode ser convenien te empregar-se o halogeneto orgânico e o álcali num excesso estequiométrico, por exemplo, igual a 100 a 200% em relação aos grupos hidroxilo a eterificar, Na memória descritiva publicada para inspecção pública da Patente Alemã DE-OS 33 15 951 descreve-se um processo correspondente. No âmbito da presente invenção empregam-se de preferência éteres alquilpolietilenoglicólicos ou éteres alcenilpolietilenoglicólicos que são bloqueados nas extremidades eom grupos n-butilo.

Nas misturas tensioactivas a utilizar de acordo com a presente invenção, como componentes b) interessam agentes tensioactivos aniônicos que, em si, são conhecidos como agentes colectores para, a flotação de minérios não sul· furetados. Trata-se nesse caso, especialmente de agentes tensioactivos aniônicos que são escolhidos de entre o grupo que consiste em ácidos gordos, sulfatos de alquilo, sulfatos de alquilo eterifiçado, sulfossuccinatos de alquilo, alquilsulfossuccinamidas, benzenossulfonatos de alquilo, sulfonatos de alquilo, sulfonatos de petróleo, acil-lactilatos, fosfatos de alquilo e fcsfatos de alquilo eterificado,

Como ácidos gordos interessam sobretudo os ácidos gordos com 12 a 18 átomos de carbono, em especial, com 16 a 13 átomos de C de cadeia linear obtidos a partir de gorduras e óleos de origem, vegetal por exemplo por desdobramento das gorduras e eventualmente fracoionamento e/ou separação depois do processo de saponificação. Têm urna. importância especial o ácido oleico e o ácido gordo de óleo de pinho (talloil”).

solúveis

Como sulfatos de alquilo são apropriados os sais ex água de semiésteres de ácido sulfúrico de ál coois gordos com 8 a 22 átomos de eo-rbcno, de preferência, de álcoois gordos com 12 a 13 átomos de carbono que podem ser de cadeia linear ou ramificada. Para os componentes de álcoois gordos dos semiésteres de ácido sulfúrico aplicam-se as indicações anteriormente mencionadas sobre os com ponentes de álcoois gordos dos éteres alquilpolietilenogli cólicos ou alcenilpolietilenoglicólicos definidos em a).

Como sais solúveis em. água interessam, de preferência, os sais de sódio.

Como sulfatos de éteres de álcoois gordos priados os sais solúveis em água conhecidos dos de ácido sulfúrico à base de produtos de adição moles, de preferência, 2 a 15 moles de óxido de álcoois gordos com 8 a 22, de carbono. Relativamente dos sulfatos de éteres de dicações acima referidas gordos dos al _ . Z — são apro semiésteres de 1 a 30 etileno a de preferência, 12 a 13 átomos aos componentes de álcool gordo ácidos gordos, são válidas as insobre os componentes de álcoois quilpolietilenoglicólicos ou alcenilpolietilenoglicólicos fechados nas extremidades com grupos terminais definidos sob a). Como sais solúveis em água, interessam de maneira especial os sais de sódio.

Como sulfossuccinatos de alquilo interessam os semiésteres de ácido succínico de álcoois gordos com 8 a 22, de preferência, com 12 a 18 átomos de carbono. Os sulfos-

- 9 podem obter-se ou misturas de e subsequente adição por reacção álcoois de sulfito succinatos de alquilo deste tipo, de correspondentes álcoois gordos gordos com anidrido maleico de metal alcalino ou de hidrogenossulfito de metal alcalino.

Iara os componentes de álcool gordo dos semiésteres de ácido sulfossuccínico são igualmente válidas as indicações sobre os componentes de álcoois gordos dos éteres alquilpolietilenoglicólicos ou alcenilpolietilenoglicolicos com as extremidades fechadas por grupos terminais definidos em a). De preferência, os sulfossuccinatos de alquilo empregam-se sob a forma de sais de sódio e de amónio.

As alquilsulfossuccinamidas que interessam como

b) correspondem à fórmula II possíveis componentes

R’ r - à II na qual o símbolo R representa um radical alquilo ou alcenilo com 3 a 22, de preferência, 12 a 13 átomos de carbono, o símbolo R' representa um átomo de hidrogénio ou um radical alquilo com 1 a 3 átomos de carbono e o símbolo E representa um hidrogenião, um catião de metal alcalino ou um ião amónio de preferência, uin ião sódio ou um ião amónio. As alquilsulfossuccinamidas da fórmula II são substâncias conhecidas que, por exemplo, se obtêm por reacção de correspondentes aminas primárias ou secundárias com anidrido maleico e subsequente adição de um sulfito de metal alcalino ou de um hidrogenossulfito de metal alcalino. São aminas primárias apropriadas para a preparação das alquilsulfossuccinamidas, por exemplo, a-octilamina, n-decilamina, n-dodecilamina, n-tetradecilamina, n-hexadecilamina, n-octadecilamina, n-eicosilamina, n-docosilamina, n-hexadecenilamina e n-octadecenilamina. As mencionadas aminas podem individualmente

- ίο formar a base das alquilsulfossuccinamidas. No entanto, para a preparação, das alquilsulfossuccinamidas normalmente usam-se misturas de aminas cujo radical alquilo deriva da parte de ácido gordo de gorduras e óleos de origem animal e vegetal. Essas misturas de aminas podem obter-se, como se sabe, a partir dos ácidos gordos preparados por saponificação das gorduras de gorduras e óleos naturais passando pelos respectivos nitrilos por redução com sódio e álcoois ou por hidrogenação catalítica. Como aminas secundárias, para a preparação das alquilsulfossuccinamidas da fórmula II são especialmente apropriados os derivados de N-metilo e de 1T-etilo das aminas primárias acima referidas.

Os alquilbenzenossulfonatos apropriados para utilização como componentes a) correspondem à fórmula III

R - CgH₄ - S0₃M III na qual o símbolo R representa um radical alquilo de cadeia linear ou ramificada cora 4 a 16 átomos de carbono, de preferência, com 8 a 12 átomos de carbono e o símbolo M representa um catião de metal alcalino ou um ião amónio, de preferência, um átomo de sódio.

Os alquilsulfonatos que interessam para utilização como componentes b) correspondem à fórmula. IV

R - SO.M IV o

na qual o símbolo R representa um radical alquilo de cadeia linear ou ramificada, de preferência, com 12 a 18 átomos de carbono e o símbolo M representa um catião de metal alcalino ou um ião amónio, de preferência, um ião sódio.

Os sulfonatos de petróleo apropriados para utilização como componentes b) são obtidos a partir de fracções de óleos lubrificantes, geralmente, por sulfonação com trióxido de enxofre ou ”oleum” e subsequente neutralização

com lixívia de hidróxido de sódio. Nesse caso, interessam de maneira especial os compostos em que os radicais hidrocarbonados possuem preponderantemente comprimentos da cadeia de S a 22 átomos de carbono.

Os acil-lactilatos que interessam como possíveis componentes b) correspondem à fórmula V

R-C-O-CH- COOXV !lt

0CH na qual o símbolo R representa um radical alifático, cicloalifático ou alicíclico com 7 a 23 átomos de carbono e o símbolo X representa um catião que forma sais. De preferência, o símbolo R significa um radical hidrocarbonado alifático, linear ou ramificado, que pode ser saturado, mono-insaturado ou poli-insaturado e eventualmente pode ser substituído por grupos hidroxilo. A utilização dos acil-lactilatos da fórmula V como colectores na flotação de minérios não sulfuretados é referida na memória descritiva publicada para inspecção pública da Patente Alemã DE-OS 32 38 060.

Os alquilfosfatos e alquiléter-fosfatos que interessam como possíveis componentes b) correspondem às fórmulas VI e VII

(VI)

(VII) nas quais o símbolo R significa lo com 8 a 22 átomos de carbono ião hidrogénio, um. catião de metal alcalino ou um ião amónio de preferência, um ião sódio ou amónio. Os índices m, n e o são iguais a zero no caso dos alquilfosfatos e os números inteiros compreendidos entre

I no caso dos alquiléter-fosfatos.

um radical alquilo ou alceni e o símbolo M significa um

- z significam inclusive

Os compostos das fórmulas VI e conhecidas que se podem obter de acordo eidos da síntese orgânica. Como material de preparação dos alquilfosfatos são apropriados os álcoois com 8 a 22 átomos de carbono acima descritos de cadeia linear ou ramificada em relação com os alquilsulfatos ou os semiésteres de ácido sulfúrico. São especialmente preferidos os alquilfosfatos em que o radical R possui 10 a lo átomos de carbono. Como substâncias de partida para a dos alquiléter-fosfatos interessam os produtos de 2 a 15 moles de óxido de etileno aos álcoois com S a 22 átomos de carbono, que por sua vez em compensação podem ser obtidos de acordo com métodos conhecidos da síntese orgânica. No caso dos alquil-éter-fosfatos, i preferem-se compostos das fórmulas VI e VII, em que o radical R possui 13 a 22 átomos de carbono.

711 com são substâncias métodos conhepartida para a

Z — , preparação de adição acima mencionados

Os acima monoalquilfosfatos e dialquilfosfatos podem ser individualmente empregados como componentes b) no processo de acordo com a presente invenção. No entanto, de preferência, empregam-se misturas de monoalquilfosfatos e dialquilfosfatos tal como eles se obtêm na preparação técnica. 0 mesmo também se aplica aos alquiléter-fosfatos definidos pelas fórmulas VI e VII.

Nas misturas de éteres ou alcenilpolietilenoglicólicos alquilpolietilenoglicólicos com as extremidades bloqueadas por grupos terminais com agentes tensioactivos anióni· cos a utilizar de acordo com a ção em peso dos componentes a) tro do intervalo de 1 : 20 e 3 presente invenção, a propor: b) está compreendida den: 1, de preferência, dentro do intervalo de 1 : 10 a 1 : 1.

Tara se obterem resultados ec onomicament e úteis na flotação de minérios não sulfuretados, deve-se empregar a mistura de agentes tensioactivos pelo menos numa determinada quantidade mínima. Las também não se pode ultrapassar uma quantidade máxima de mistura tensioactiva porque a formação de espuma se tornaria demasiadamente intensa e a selectividade em relação aos minerais valiosos diminuiria.

As quantidades em que se devem empregar as misturas colectoras de acordo com a presente invenção dependem do tipo de minério que se pretende flotar e do seu teor em minerais valiosos. Por consequência, as quantidades necessárias a empregar respectivamente em cada caso podem variar dentro de largos limites. Em geral, empregam-se as misturas de agentes colectcres de acordo com a presente invenção em quantidades compreendidas entre 50 e 2 000 gramas por tonelada de minério bruto, de preferência, entre 100 e 1 500 gramas por tonelada de minério bruto.

Ta prática, nos processos conhecidos de flotação de minérios não sulfuretados, empregam-se as misturas de acordo com a presente invenção em vez dos colectcres conhe cidos. Correspondentemente, juntamente com as misturas de colectores descritos, adicicnam-se os reagentes auxiliares usualmente’empregados tais como agentes espumificantes, reguladores, activadores, desactivadores, etc., às suspensões aquosas dos minérios moídos. A realização da flotação efeeϊ

tua-se então nas condições de processo conhecidas no estado actual da técnica. A este respeito podem-se mencionar as seguintes referências bibliográficas relativamente às bases tecnológicas do processamento de minérios: A. Schubert, Aufbereitung fester mineralischer Rohstoffe, leipzig 1967,

B. Wills, Kineral Processing Technology, Nova Iorque 1978, D. B. Purchas (ed.) Solid/liquid Separation Equipment ScaleA^TP> Croydon 1977; E. S. Perry, C. J. van C-ss, E. Grushka (ed.), Separation and Purification Methods, Nova Iorque, 1973 - 1978.

É ainda objecto da presente invenção um processo para a separação de minerais não sulfuretados dum minério por flotação, de acordo com o qual se mistura o minério moído com água de maneira a obter-se uma suspensão, se insufla ar na suspensão em presença dum sistema colector e se separa a espuma assim obtida com o mineral nela contido. Este processo caracteriza-se pelo facto de se empregar como agente colector misturas de:

a) pelo menos um éter alquilpolietilenoglicólico ou alcenilpolietilenoglicólico com

b) pelo menos, um agente tensioactivo aniónico.

^TJm domínio de aplicação preferido pare, as misturas de colectores a empregar de acordo com a presente invenção, é o processamento de minérios tais como scheelite, barita, apatite ou minérios de ferro.

Os seguintes exemplos mostram a superioridade das misturas de éteres alquilpolietilenoglicólicos ou alcenilpolietilenoglicólicos com as extremidades bloqueadas com grupos terminais com agentes tensioactivos aniónicos em comparação com os componentes colectores conhecidos de acordo ccrn o estado actual da técnica.

Em condições laboratoriais, trabalhou-se parcial

f mente com uma concentração de agente colector elevada que em parte pode ser consideravelmente diminuída na pratica. As possibilidades de utilização e em condições de utilização não se limitam por consequência às operações de separação e às condições de realização dos ensaios referidas nos exemplos. Todas as indicações de percentagens, quando não se indica outra unidade são percentagens em peso. As indicações das quantidades dos reagentes referem-se respectivamente à substâneia activa.

Exemplo 1

Como minério a flotar, empregou-se um minério de scheelite proveniente da Áustria com a seguinte composição

química, relativamente aos	componentes principais
“^7O3	0,3 h
CaO	8,8 %
Si0₂	55,8 %

A amostra do minério tinha a seguinte granulometria

25 ./um % 25'- 100 Aun % 100 - 200 /um

A mistura de colectores empregada continha como componente anionicamente activo o sal de sódio duma N-alquilo em C^2“0]_Q-sulfossuccinamida. Como componente não iónico empregou-se um éter polietilenoglicol-n-butílico, que se baseia num produto de adição de 7 moles de óxido de etileno a uma mistura de álcoois gordos com o comprimento da cadeia de C^₂ ^a θ]_θ· proporção de mistura de componentes anionicamente activo para componentes não iónicos era igual a 2 : 1.

Λ - 15 Os ensaios de flotação realizaram-se com uma máquina de flotação laboratorial Humbold-Wedag da firma KHD Industrieanlagen AG, Humbold-Wedag, Kõln, República Federal da Alemanha (ver Seifen-Fette-T7ach.se 105 (1979), página 243) com uma célula de flotação de 1 litro. Para a preparação da suspensão empregou-se água desionizada. A concentração de sólidos da suspensão era de 400 gramas/litro. Como supressor, empregou-se silicato de sódio com uma dosagem de 2000 gramas/tonelada. 0 tempo de condicionamento com o supressor foi igual a 10 minutos com uma velocidade de agitação de 2000 rotações/minuto, k flotação realizou-se a um valer do pH igual a cerca de 9,5 proporcionado pela adição de silicato de sódio. 0 tipo da dosagem do colector é indicado na Tabela 1. 0 tempo de condicionamento com o colector foi igual a 3 minutos.

Exemplo de comparação 1

Realizou-se um ensaio de flotação que corresponde ao Exemplo 1 mas com utilização apenas da alquilsulfossuccinamida do Exemplo 1 como agente colector. Os resultados obtidos estão indicados na Tabela 1.

Exemplo de comparação 2

Realizcu-se um ensaio de flotação que corresponde ao Exemplo 1 mas com utilização duma mistura colectora cons· tituída por alquilsulfossuccinamida mencionada no Exemplo 1 e por um produto de adição de 2 grupos de óxido de etileno e 4 grupos de óxido de propileno a uma mistura de álcoois gordos com. o comprimento da cadeia de θ^/θΐδ ^na Ρ^Γ0Ρ^0Γ?θ'⁰de 2 : 1. Os resultados dei flotação são indicados na Tabela

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	rd		H	rd	rd
	Pi £		P-í	Pi	R’
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	a)		ώ	ra	ra
	l 4 Γ 1		M	K	N ΡΊ
	PI	1	ΡΊ	PI		1

Como se conclui imediatamente da Tabela 1, usando a mistura do agente tensioactivo anionicamente activo com um eter de álcool gordo-polietilenoglicol de a.cordo com o Exemplo 1, com uma dose de coleotor 40% : extraordinariamente o rendimento em BOy dade igualmente favorável. A mistura de ; de acordo com a presente invenção também tagens em relação a uma mistura constituída por alquilsulfossuccinamida e alcozilato de álcoois gordos de acordo com o exemplo de comparação 2, pelo que diz respeito à selectividade e ao rendimento.

menor, aumenta-se sendo a selectiviagentes colectores . tem nítidas vanExemplo 2

A mistura de agentes colectores empregada continha componente anionicamente activo a alquilsulfossuccinado Exemplo 1 e um éter de álcool gordo à base dum ροlietilenoglicol duto de adição de 5 moles de óxido de etileno de álcoois gordos com o comprimento da cadeia na proporção em peso igual a 2 : 1.

mi da álcool gordo

X > - ~ e n-butilo à base dum proa uma mistura num tubo de

Os ensaios de flotaçao realizaram-se Hallimond modificado (microc-élula de flotação) à temperatura ambiente, de acordo com B. Dobias, Colloid S; Polymer Science, 259 (1931), páginas 775 a 776. Para os ensaios individuais utilizou-se respectivamente uma amostra de 2 gramas de minério. Para a preparação da suspensão, utilizou-se água destilada. 0 tempo de condicionamento foi de 15 minutos, respectivamente. Durante a flotação, introduziu-se uma corrente de ar com um caudal igual a 4 ml/minuto através da suspensão. A duração da flotação foi os ensaios.

i de 2 minutos em todos

Exemplo 3

Αϋ'·'

Os resultados obtidos estão indicados na Tabela. 2.

A finalidade da flotação foi a mesma que no Exem pio 2.

A mistura colectora empregada continha como componente anionicamente activo a alquilsulfo3succinamiàa do Exej pio 1 e um éter álcool gordo-polietilenoglicólico-n-butílico à base dum produto de adição de 10 moles de óxido de etileno a uma mistura de álcoois gordos com o comprimento da cadeia de C₁₂ ^{a na} proporção em peso igual a 2 : 1. A flotação realizou-se nas condições indicadas no Exemplo 2.

Os resultados da flotação são indicados na Tabela 2.

Exemplo de comparação 3

A finalidade da flotação foi a mesma que no Exemplo

2.

A mistura colectora empregada continha como componente anionicamente activo a alquilsulfossuccinamida do Exem pio 1 e um produto da adição de 2 moles de óxido de etileno e 4 moles de óxido de propileno a uma mistura de álcoois gordos com o comprimento da cadeia de C^p a na proporção em peso igual a 2 : 1. A flotação realizou-se nas condições indicadas no Exemplo 2.

I

Os resultados deste ensaio de flotação são indicados na Tabela 2.

- oz' id N fl> H

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-J <π —a i>j H ç*j ΓΌ

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H

4^ TJ <n

Os resultados dos ensaios indicados na Tabela 2 mostram que misturas com éteres álcool gordo-polietileno-glicol-n-butílicos com diferentes graus de etoxilação duma correspondente mistura colectora com um álcool gordo alcoxilato não bloqueado com grupos éter como componente não iónico são ultrapassados relativarnente aos resultados da flotação.

Exemplo 4

Como minério a flotar, utilizaram-se amostras de minério de ferro da Suécia tal como saídos da instalação de preparação de minério, que tinham a seguinte composição química relativamente aos componentes principais

11, o % de

34.9 $ de Si0₂13,0 % de Fe₂0₃

18.9 % de 2£g0, e a seguinte distribuição granulométrica

	<	25 um	5,	7
25	—	100 um	15,	0	/
200	-	500 -um	59,	8
500	-	1000 .um	3,	7	Λ /^u
		1000 /um	0,	8	%

Como componente aniónico b) da mistura colectora empregou-se o sal de num monoalquilsulfossuccinato cujo radical alquilo deriva dum álcool oleílico/cetílico técnico. Como componente b) utilizou-se um étex* álcool gordo-polietilenoglicol-n-butílico à base dum produto de adição de moles de óxido de etileno a uma mistura ds álcoois gordos com o comprimento da cadeia de C-^₂ a C-^θ em que existia uma proporção de 55 % do sal de Na/nH^ para 35 % do éter de álcool gordo-polietilenoglicolbutílico com as extremidades fechadas com grupos terminais.

Os ensaios de flotação realizaram-se à temperatura ambiente numa célula de flotação laboratorial (Modelo D-l da firma Denver Equipment com uma capacidade de 1 litro). Par-a a preparação da suspensão utilizou-se água da rede de distribuição com uma dureza igual a 16°dH. A concentração de sólidos da suspensão era igual a 500 gramas/litro e o valor do pH foi regulado para pH 9,5 com lixívia de

de sódio, antes da adição do colector. Depois da flotação prévia (durante 6 minutos), o pré-concentrado foi purifica do por duas vezes. Em todas /minuto. Iodas as operações 1 200 rotações por minuto.

as fases flotou-se 1 200 litros/ de flotação se efectuaram a

Os resultados da flotação são indicados na Tabela

3.

Exemplo de comparação 4

Utilizou-se o mesmo minério para flotação que se empregou no Exemplo 4.

Como colector empregou-se sal de Na/NH^ dum monoalquilsulfossuccinato como se descreveu no Exemplo 4· Os resultados obtidos estão indicados na Tabela 3.

Exemplo de comparação 5

Na flotação utilizou-se o mesmo minério que se empregou no Exemplo 4·

A mistura de colectores empregada continha como componente anionicamente activo o sal de Na/NH^ dum monoalquilsulfossuccinato e um produto de adição de 2 moles de óxido de etileno e 4 moles de óxido de propileno a uma mis- 23 tura de álcoois gordos com o comprimento da cadeia de 0-^ a C^g. A mistura de agentes colectores consistia em 55% &o agente tensioactivo anionicamente activo e 35% do etoxilato de álcool gordo. A flotação realizou-se nas condições refer das no Exemplo 4· Os resultados da flotação estão reunidos na Tabela 3·

Os resultados dos ensaios de flotação indicados na Tabela 3 mostram claramente que & combinação de agentes colectores de acordo com o Exemplo 4 possibilita uma redução da dose total de cerca de 30% com obtenção de elevados rendimentos do mineral valioso. Uma correspondente mistura de agentes colectores de acordo com o exemplo de comparação atinge apenas um rendimento de apatite essencialnente menor

Exemplo 5 ensaio de flotação realizou-se com um minério de barita com uma elevada percentagem de lamas proveniente da França, com a seguinte composição química (componentes principais) % de BaSO_z

6,5 de

41,3 % de SiO₉ cl.

Q

Ο s ο

π	li	II
α	í—i Γ -Ί	fct-< > 3
ο	Η·	Η·
ρ	4	Ρ
ο	Φχ	Φχ
φ		4
4	Η·	Η·
c+	Ο	ο
4 Ρ	4	4
Ρ·	Φ	Φ
ο	ΐη	ω
	Ρ	Η «*“
	Η	1-J
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	Ρ	Ρ
	Í5	ρ
	c+	<-*-
	Φ	Φ
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	Ρ	Ρ
	Η>	45
	r—¹	Η
	Ο	Φχ	Ο
	—	1	d
	Ρ	Η>	Ρ
	Ο	Η	_____1
	Ρ*	ο
	Ο	<-+
	ρ.	Ρ <3
	φ	Ρί
	43 Ρ 4 ρ· Η, Η·	ο	100,0

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da granulometria

Wí

Como componente anionicamente activo empregou-se o sal de sódio dum álcool gordo-étersulfato à base dum produto de 3 moles de óxido de etileno a um álcool gordo saturado com o comprimento da cadeia compreendido entre Ce C^q θ como agente tensioactivo não iónico com as extremidades fechadas por grupos terminais um éter de álcool gordo polietileno glicol-n-butilo à base dum produto da adição de 7 moles de óxido de etileno a um álcool gordo com o comprimento da cadeia compreendido entre C-^ e Ο^θ ^iia P^ro‘ porção em peso igual a 9 : 1.

Os ensaios por outro lado realizaram-se numa célula de flotação laboratorial Kbdelo D-l da firma Denver. A flotação realizou-se numa suspensão com uma concentração de sólidos de 500 gramas/litro em água da rede de distribuição com 16⁰dH e a um valor de pH igual a 9,5 que se obteve por adição de silica.to de sódio. Depois da pré-flotação, purificou-se o pré-concentrado por duas vezes. Em todas as opera ções de flotação, usaram-se 1 200 rotações por minuto.

Exemplo de comparação 6

Como colector usou-se o álcool gordo-éter sulfato que no Exemplo 5. A flotação efectuou-se nas condições referidas no Exemplo 5. Os resultados da flotação encontram-se indicados na Tabela 4·

Exemplo de comparação 7

7a flotação, empregou-se o mesmo minério que no Exemplo 5.

colector empregado foi um colector existente à venda no comércio para a flotação de barita à base de sulfonato de petróleo. Os dados relativos aos ensaios de flotação estão indicados na Tabela 4.

Φ V.

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ο> cá Ρ ο γ4 «Η I 'φ F4 cá rd

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Φ

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Í4 'Φ

Ρ •Η te. ι--ΐ ί!

ct = Minério resultante cLa flotação de purificação (total. Cone. = Concentrado «50

Em comparação com a utilização de apenas álcool gordo-éter sulfato, a mistura de colectores de acordo com o Exemplo 5» possibilita uma diminuição da close de colector total - sem perda do rendimento em barita - igual a cerca de 20 %.

colector de sulfonato de petróleo à venda no comércio, pelo contrário, não obstante o consideravelmente maior consumo de colector, consegue obter um muito pequeno rendimento de barita.

Exemplo 6

Como minério a flotar, empregou-se um minério de fluorite que, relativamente aos componentes principais tinha a seguinte composição:

CaF₂ 70 %

Sio₂ 12 t

CaCO, 10 γ

O minério a flotar tinha a seguinte distribuição de granulometria:

	<’ 25 /um	45,2 %
25	63 /um	29,9 %
63	100 .«um	25,0 %
	> 100 /um	0,9 %

A mistura colectora empregada de acordo com a presente invenção continha como componente anionicamente activo um ácido oleico técnico. Como componente não iónico, utilizou-se um éter de álcool gordo-polietilenoglicol-n-butilo, com base num produto de adição de 5 moles de óxido de etileno a uma mole duma mistura de álcoois gordos com o comprimen to da cadeia compreendido entre C^₂ ^a Cjg· Ã proporção em peso de componente anionicamente activo para componentes

nao ionicos era igual a 7 : 3· A dosagem total da mistura de agentes colectores foi igual a 300 g/t.

A flotação realizou-se numa instalação laboratorial de flotação da firma Denver Equipment (Kodelo D 1 com uma célula de 1 litro). A concentração de sólidos da pensão era igual a 500 g/litro na flotação prévia, e i a 300 g/litro na flotação de purificação.

.gual

Como supressor utilizou-se quebracho, sendo a dosagem total igual a 1 500 g/t, que foram adicionados nas 3 operações da flotação subdivididos em partes iguais (500 g/t respectivamente em cada uma delas).

A temperatura da suspensão em todas de flotação foi igual a 30°C. 0 valor do pH da estava compreendido dentro do intervalo de 8 de condicionamento foi respectivamente igual para o supressor como para o colector. realizou-se com uma velocidade de rota· tanto mento í r ·ι-£Ρ as oneraeoes

a. α suspensão 3,5. 0 tempo 5 minutos condicionasi 'o do agitador efectuou-se a uma velociuaae ções por minuto.

Os resultados da flotação encontram-se reunidos na

Tabela 5

Empregou-se o zou no Exemplo 2.

mesmo minério a flotar que se utili·

Como colector técnico que se referiu a 650 gramas/tonelada, indicadas no Exemplo 5

-se resumidos na Tabela 5 empregou-se o mesmo ácido oleico no Exemplo 5 numa dosagem total igual A flotação realizou-se nas condições

Os resultados da flotação encontram

- 30 TaLela 5

Flotação de fluorite

Exemplo	Dosagem	Rendimentos	Teor de CaF_o do concen-
	total	θ Ϊ11 Ccú? rs ”	b2?QO.O
	\ 0/ ^J 1	rei \ /*/	f -\ U-J
Exemplo 6	300	88	93,3
Exemplo de comparação s	650	39	92,3

Os resultados da flotação referidos na

mostram que a mistura de -agentes colectores de acordo com a presente invenção possibilita uma considerável redução da dosagem de colector sem diminuição do rendimento do mineral valioso e com a conservação do seu teor no concentrado.

Exemplo 7

Como minério a flotsr serviu um minério de barita que apresentava a seguinte composição em relação aos componentes principais:

Barita	/- i- 09	/'·
Silicatos	r\ AAJ
Óxidos de
ferro	10	í'~

A granulometria da amostra a flotar era tal que 100 % das partículas eram < 75 >um.

A mistura de colectores utilizada para a flotação de acordo com a presente invenção continha como componente anionicamente activo um alquilsulfato de sódio, cujo radical alquilo derivava.duma mistura de álcoois gordos que consis-

tiu essencialmente em álcoois gordos te não ionogénico consistia nuai éter em G-ig-C^p· 0 componende álcool gordo-polietilenoglicol-n-butilo à base dum produto de adição de 5 moles de óxido de etileno a uma mistura de álcoois gordos com o comprimento da cadeia compreendido entre C^₉ e C^_p. A proporção em peso de componente aniónico para componente nao iónico era igual a 6 : 4· A dosagem total da mistura colectora era igual a 350 gramas/tonelada.

A flotação realizou-se numa instalação de flotação laboratorial da firma Denver Equipment (iZodelo D 1 com célula de 1 litro). 0 teor de sólidos da suspensão era igual a 500 gramas/litro.

Como supressor utilizou-se silicato de sódio com uma dosagem igual a 1 000 g/t. A flotação realizou-se a um valor de pH igual a cerca de 3 que se regulou mediante a adição do silicato de sódio. A flotação realizou-se à temperatura ambiente com uma operação de pré-flotação e uma operação de purificação postex*ior de purificação. 0 tempo de condicionamento foi igual respectivamente a 5 minutos para o colector e parei o supressor. 0 tempo de flotação foi igual a 6 minutos. 0 condicionamento e a flotação realisaram-se com uma velocidade do agitador igual a 1 200 rotações por minuto.

Os resultados dos ensaios de flotação encontram-se reunidos na Tabela 6.

Exemplo de comparação 9 ^TJtilizou-se o mesmo minério para flotar que no Exemplo 7.

Como colector empregou-se o alquilsulfato de sódio que se descreveu no Exemplo 7 sozinho e nume, dosagem total igual a 450 gramas/tonelada. A flotação do minério de barit realizou-se de resto como se descreveu no Exemplo 7. 0 resultados da flotação estão reunidos na Tabela 6.

Tabela 6

Flotação de barita

Exemplo Dosagem total (g/t)	Rendimentos de BaSO.(¢) ⁴	Teor total de BaSO. no concentrado ⁴ (%)
Exemplo 7 350	98	91,6
Exemplo de
comparação 9 450	97	91,3

Os resultados dos ensaios de flota,ção da Tabela 6 mostram que, no caso de se empregar a mistura de colectores de acordo com a presente invenção, com utilização duma dosagem nitidamente menor, é possível obter-se um rendimento em BaSO^ igualmente elevado tal como se obtém com uma quantidade do colector de alquilsulfato de sódio sozinho.

Exemplo 8 minério usado na flotação era um minério de apatite que tinha a seguinte composição relativamente aos componentes principais:

Magnetite	39	r/ 7^C1
Apatits	13	í''
Carbonatos	11	í·'
Flogópido	14	r*?
Olivina		1°

minério a flotar tinha a seguinte distribuição da granuiomet r ia:

<25 /um

- ΙθΟ /um

100 - 200 /um >200 Aim

18	7^
34	/^b
43
t—	7 o 1

A mistura colectora empregada, de acordo com a presente invenção continha como componente anionicamente activo um lactilato de acilo à base dum ácido oleico técnico. 0 componente não iónico consistia num produto de adição de 5 moles de óxido de etileno a uma mole duma mistura de ál-, coois gordos com o comprimento da cadeia compreendida entre ^12 ^e θ13* & P^roP^or'?ão em peso de componente anionicamente activo para o componente não iónico era igual a 7 : 3· A dosagem total da mistura colectora era igual a 730 gramas/ /tonelada.

A flotação efectuou-se numa instalação de flotação laboratorial da firme. Denver Ξ célula de 1,2 litros) a cerca suspensão utilizou-se água dura ppm de . Depois de

Jquipment (Modelo D 1 com uma de 2C°C. Para a preparação 2+ com 945 ppm cie Ga e 1 se suspender o minério na célula da

700 de flotação, retirou-se a magnetite com um magneto. manual, lavou-se e reciclou-se a água de lavagem para a célula. 0 teor de sólidos da suspensão era igual a 500 gramas/litro. Como supressor empregou-se silicato de sódio numa dosagem de

000 gramas/tonelada. Regulou-se o valor do pH da suspensão de maneira a ser igual a 11. A flotação realizou-se a uma velocidade do veio do agitador do dispositivo de mistura igual a 1 500 rotações por minuto. 0 tempo de flotação foi igual a 6 minutos. Depois da pré-flotação (flotação mais grosseira), purificou-se o concentrado prévio duas veses.

Os resultados da flotação são resumidos na Tabela

Empregou-se o mesmo minério de flotação que pio 8.

Como coleotor, empregou-se o acil-lactilato referiu no Exemplo 8 sozinho e com a 900 gramas/tonelada. De resto, mesmas condições que se referiu no . dos ensaios de flotação são anumen gue se igual uma dosagem total flotação realizou-se nas Exemplo 8. Os resultados ados na Tabela 7.

Tabela 7

Flotação de apatite

Exemplo	Dosagem total (g/t)	Rendimentos de P^C-t-(¢)^{2 5}	Teor de 1x0^ no concentrado ($)
Exemplo 8	730	30	L-c-, _>

Exemplo de comparação 10 900 83

17,6

Os resultados da flotação enumerados na Tabela 7 mostram que a mistura de colectores de acordo com a presente invenção referida no Exemplo 8, em comparação com o colector habitual do exemplo de conrparaçãc 10, possibilita uma considerável redução ção do rendimento da flotação ainda de D_nOr-, com um teoi’ de P_o0_c no produto 2 5 2 >

ma-ior.

Claims

1=, - Processo aperfeiçoado de flotação de minérios sulfuretados usando comc agentes colectores misturas de alquilpolietilenoglicólicos, qual se mistura com água uma suspensão, se insusistema colector e se não sulfuretados tensioactivos contendo éteres ou alcenilpolietilenoglicólicos, no minério moído de maneira a obter-se fia ar na suspensão em presença dum separa a espuma assim obtida conjuntamente com o mineral nela contida, caracterizado pelo facto de, como colectores, se empregarem misturas constituídas por

a) pelo menos, um éter alquilpolietilenoglicólico ou alcenilpolietilenoglicólico, que é fechado por- grupos terminais com radicais hidrofóbicos e

Ulil acordo com a reivindicação 1, cacomo componente a), se empregar,

- - . * - - . x_ .

2?. - Processo de racterizado pelo facto de, pelo menos, um éter alquilpolietilenoglicólico ou alcenilpolietilenoglicólico da fórmula. I (I) na qual símbolo P?· representa

22 átomos de carbono, um grupo alquilo ou alcenilo com 8 um radical alquilo de cadeia linear átomos de carbono ou um radical heno símbolo n representa um número de 1 a 30

3-5. - Processo de acordo com a reivindicação 2, ca- 36 ' f 1 racterizado pelo facto de, na fórmula I, o símbolo R significar um radical alquilo ou alcenilo com 12 a 13 átomos de carbono.

4-. - Processo de acordo e 3, caracterizado pelo facto de, representar um número de 2 a 15.

com as reivindicações 2 na fórmula. I, o símbolo n

5§. - Processo de acordo com as reivindicações 2 a 4, caracterizado pelo facto de, na fórmula I, o símbolo 2

R representar um radical n-butilo.

6'-. - Processo de acordo com as reivindicações 1 a 5, caracterizado pelo facto de, como componente b), se empregar pelo menos um agente tensioactivo anionicamente activo escolhido de ácidos gordos, sulfatos de alcjuilo, éter-sulfatos de alquilo, sulfossuccinatos de alquilo, alquilsulfossuccinamidas, benzenossulfonatos de alquilo, sulfonatos de alquilo, sulfonatos de petróleo, lactilatos de acilo, fosfatos de alquilo e éter-fosfatos de alquilo.

72. - Processo de acordo com as reivindicações 1 a 6, caracterizado pelo facto de a proporção em peso dos componentes a):b) estar compreendida dentro do intervalo de 1:20 até 3:1, de preferência, dentro do intervalo de 1 : 10 até 1 : 1.

85, _ processo de acordo com as reivindicações 1 a 7, caracterizado pelo facto de se empregar a mistura de

a) e b) em quantidades de 50 até 2000 g, de preferência de 100 a 1500 g por tonelada de minério bruto.

y-. _e - Processo de acordo com qualquer das reivindicações 1 a 3, caracterizado pelo facto de, como minério bruto, se usar scheelite, barita, apatite ou minério de ferro.